纳米F-PbO2修饰电极测定化学需氧量的应用研究

以制备的纳米F-PbO2修饰电极为工作电极，利用安培检测法测定水体中的COD值。该电极能够催化氧化水体中的有机物，根据氧化电流的大小可以对水样的COD值进行定量，在COD值为20-500mg／L的范围内，电极的氧化电流与水样的COD值成正比。检测限为10mg／L。该电极用于实际水样的检测，耗时短。方法简单，样品无需预处理，环境友好，测定结果与国家标准分析法比对，有较好的相关性。     

北京地表水中三氟乙酸的测定

三氟乙酸是HFC-134a等氯氟烃替代品的降解产物,对植物和土壤微生物群落的生长有一定抑制作用。笔者建立了测定TFA质量浓度的实验方法:将样品中的三氟乙酸与硫酸二甲酯在浓硫酸介质中衍生为三氟乙酸甲酯(MTFA),利用MTFA的易挥发性,以顶空进样和气相色谱-质谱联用的方法检测样品中MTFA的质量浓度,进而得到环境水样中TFA的质量浓度。并应用该方法测定了北京部分地表水体中三氟乙酸的质量浓度。测定结果:北京青年湖水样和北海水样中的ρ(三氟乙酸)分别为78和93ng L,而北京大学自来水水样中ρ(三氟乙酸)低于方法检测限10ng L。      

用于1，3-二硝基苯快速检测的免疫传感器研究

利用倏逝波全光纤生物传感平台,发展了一种用于1,3-二硝基苯快速检测的免疫传感器,其检测限可达0.054 mg·L-1,检测时间少于10 min.采用先将小分子污染物与惰性蛋白OVA结合制备成复合物,然后将该复合物通过双功能试剂连接到硅烷化后的光纤探头表面作为生物识别元件,使得传感器具有良好的鲁棒性和再生性能,可以重复使用上百次,而且没有明显的活性损失.实际水样的加标回收实验表明,所有样品的加标回收率在80%~120%之间,相对标准偏差为4.5%~10.0%,具有很好的精密度和准确性,受环境基质的影响较小,因此,该免疫传感器能够用于实际水样中1,3-二硝基苯的快速检测.     

离子色谱法测定水样中的钠、钾、镁、钙离子

离子色谱法测定水样中的钠、钾、镁、钙离子一次测定即可同时检测4种组分,测定便捷;对混合标准样品和降水样品进行测定,结果准确、可靠。该方法适合降水、生活饮用水、饮用矿泉水中钠、钾、镁、钙离子的测定。     

UPLC-MS-MS同时快速检测水样中5种有机污染物

水样中联苯胺、甲萘威、莠去津、呋喃丹和丙烯酰胺5种有机物是国标规定优先控制有机污染物。5种有机物在水样中一般含量较低,衍生化或富集预处理复杂繁琐,普通色谱检测过程耗时较长。利用超高速液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)的高灵敏度和超高流速,采用多反应检测模式(MRM)和简单外标定量方法直接进样,同时快速检测了重庆主城区某水厂水源水和出厂水中5种有机物的浓度,将总检测时间从42 h缩短为6 min。5种有机物在该方法中的定量检测限分别为0.100、0.928、0.655、1.18和0.297μg/L,方法精密度RSD10%(n=7),加标回收率范围为80%~118%。     

巯基棉固定环境水样中微量汞的稳定性

本文提出了巯基棉——酒石酸盐联用(加缓冲溶液),做为环境水样中微量汞的固定方法。利用该法,能有效地防止水样中微量汞的贮存损失,是一种较有实用价值的固定方法。     

发光细菌法中用发光二极管修正色度干扰的研究

在用发光细菌检测水样毒性时,水样的色度会干扰测量结果。该研究采用作者制作的发光二极管(LED)装置对水样色度引起的附加抑光读数进行修正。首先,利用食用色素溶液观察同种水样的色度对发光细菌和LED发光抑制的差异;其次,用坐标旋转变换的方法来矫正这一差异,并用食用色素和苯酚模拟有毒有色的水样,来验证方法的准确性。最后,用该修正方法检测染料活性黑KN-B溶液的毒性,并用双层管设置阴性对照来检验修正方法的可靠性。结果三组模拟水样得到的水样毒性与实际毒性之间的误差均<5%,表明该方法有效。测得活性黑KN-B的EC50为213.9mg/L,与先前用双层管色度修正法检测得到的结果相近。该研究为剔除由色度引起的附加抑光读数,准确反映水样本身毒性,提供了一种可行且较可靠的方法。     

氰化物检测中显色液溶剂的替代分析

用无水乙醇作溶剂替代氰化物检测中显色剂吡唑啉酮溶液溶剂二甲基甲酰胺,通过标准样品及水样比对、精密度、准确度、加标回收等实验数据证明无水乙醇作为有机溶剂,溶解性更接近二甲基甲酰胺,对人体危害小,替代二甲基甲酰胺,方法稳定可靠。对不同水样比对结果,相对误差为2.0%~5.0%,可比性好,用无水乙醇作溶剂对不同水样测试加标回收率为92.0%~103%,方法稳定性较好,标准样品测试分析结果准确度与精密度在方法控制范围内。     

皮革废水中微量硝基苯的分析研究

本文对水样中的痕量有机污染物采用羟基磷灰石萃取,利用顶空进样器自动进样和岛津GC-2010型气相色谱仪进行分析。并对萃取条件也进行了优化,采用外标峰面积法定量。考察了水样之中的微量污染物的加标回收率以及相对的标准偏差。该方法样品和溶剂用量少、实验装置简单、操作简便快速,检测限低、准确度高、精密度好,分析费用小、环境污染小。     

红霉素酶联免疫试剂盒在环境水样中的检测效果评价

通过检测酶联免疫试剂盒的检测限、精密度、准备度、交叉反应率等各项技术参数,并将其精密度和准确度与HPLC法做对比,以评价ELISA方法对环境水样中红霉素残留的检测效果。结果表明:红霉素ELISA试剂盒的检测限为1μg/L;试剂盒工作范围为0.2~16.2μg/L;精密度、准确度结果与HPLC法一致;且试剂盒使用方便、前处理简单、检测耗时短(55 min)、成本低,适用于现场筛查和水质监控,可满足对环境水样中红霉素残留的快速检测。     

高海拔地区与低海拔地区污水处理系统中微生物群落特征分析对比

从污水处理系统中微生物群落结构特征分析入手,利用高通量基因测序技术对高海拔地区(西藏)与低海拔地区(无锡)生活污水处理厂污泥样品中的微生物群落结构进行分析和对比。结果表明:高海拔地区各样品的Simpson指数(0.993~0.994)和Shannon指数(8.388~8.668)均高于低海拔地区的数值,但实际处理效率却低于低海拔环境。高海拔地区样品中丰度最高的菌属为Haliangium和Ferruginibacter,丰度分别为6.5%~10.3%和5.6%~6.4%,与去除水中的生化需氧量相关,而在低海拔地区样品中丰度最高的菌属为Hyphomicrobium,丰度为7.8%~11.4%,与污水处理的脱氮功能相关。在低海拔地区,具有除磷功能的聚磷假丝酵母菌(Candidatus accumulibacter)的丰度值为1.3%,但是在高海拔地区的样品中却未检测到其存在, 而是由Tetrasphaera(丰度1.2%~1.6%)和黄杆菌(Flavobacterium,丰度0.57%~0.70%)替代。环境条件的主成分分析结果表明,与高海拔地区的菌属种类分布相关性最高的环境因素为TN浓度,其次为TP、NH₄+-N和DO浓度。高海拔环境下,COD和BOD₅对微生物菌落分布的影响明显低于低海拔环境。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中金属镍消解方法的改进

探讨一种快捷有效的土壤样品消解方法，即采用王水-过氧化氢体系消化土壤样品。该法操作简便，减少了耗酸量与操作时间。测定结果精密度高，准确性好。     

密封消解法测定高盐废水COD时的最佳实验条件选择

通过对密封消解法测定高盐废水COD的消解时间、氧化剂浓度、掩蔽剂比例等实验条件研究 ,确定了适合高盐废水COD测定的最佳实验条件 ,并用混配水样和实际水样进行验证。研究结果表明 :消解时间为 30min ,掩蔽剂比例为 10 1,对不同范围的COD采用不同浓度的氧化剂 ,混配水样和实际水样中的氯离子对COD测定干扰很小 ,方法的准确度较好 ,相对误差 <8 3% ,加标回收率 >92 %。     

微波消解在环境监测中的应用

样品预处理在环境监测中是非常重要的一个环节，直接影响着测定结果的准确性。传统的样品消解方法操作繁琐，耗时长，分析人员工作强度大。微波消解是一种新型、高效的样品消解技术，具有快速、简便、污染少、分解完全等优点，已成为试样分解不可缺少的方法之一，在生物、食品、医药、环境等领域得到了广泛的应用。     

关于氰化物测定中有关问题的探讨

在采用分光光度法对氰化物的测定中，有些问题尚无明确的记载和经验．例如：显色液的有效时间；样品显色后最佳测定时间；样品馏出液可放置时间．本文在大量实验的基础上针对上述问题进行了探讨分析．此外又论述了方法的某些进展．这些内容对于氰化物的分析测定具有一定的实用价值．     

由高炉废泥提纯制备纳米级零价铁

以高炉瓦斯泥为原料,经气相还原气氛煅烧及液相提纯步骤制取铁盐溶液,再采用液相还原法,在有分散剂及包覆剂存在的条件下制备出纳米铁颗粒。利用X射线衍射和扫描电子显微镜测试颗粒的结构和形貌,结果表明,试验成功的制取了形状均匀,表面平滑的球状纳米铁颗粒。     

元素磷的应急监测

苯萃取光度法测定水样中的微量元素磷,最佳显色温度为10℃～35℃,显色时间为10min～15min。加标回收率为96%～106%,变形系数为30%,检测限为0003×10-1mg/L～0060mg/L。     

城市污泥中酚的测量不确定度及其符合性评定

为了给出日常检验接近符合限之测量结果的符合性结论,依据日常检测记录评估了4-氨基安替比林直接光度法测定城市污泥中挥发酚的测量不确定度。结果显示:曲线拟合、校准溶液配制、测量重复性和回收率不确定度为主要分量,体积与质量分量均可忽略;提高日常检验符合性评定能力水平的途径是努力提高校准曲线线性程度、尽量选用低浓度、低不确定度的标准储备液、对测量结果进行回收率校正。     

萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺的探讨

试验了萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺的反应。结果表明 ,显色温度在 2 5℃ ,显色时间为 40min ,通过标样分析 ,相对误差为 - 0 2 %。对 4个废水水样进行测定结果表明 ,回收率在 97%～ 10 2 %之间。     

基于液相31P核磁共振分析的沉积物样品制备方法研究

液相31↑P核磁共振（phosphorus-31 nuclear magnetic resonance,31↑P-NMR）是近年来用于分析沉积物有机磷组成的新技术.本研究围绕31↑P-NMR分析沉积物样品的制备过程（包括样品前处理方法、提取时间、提取剂比例、样品浓缩等）进行探讨.结果表明,采用风干的沉积物样品进行提取,...