使用ACQUITY UPLCI-Class串联Xevo G2-XS Q-Tof系统和UNIFI筛查平台进行水中药物和个人护理品(PPCP)的筛查分析

使用高分辨飞行时间质谱(Q-Tof)和沃特世(Waters)UNIFI筛查平台完成某流域受污染水体样中未知药物和个人护理品(PPCP)的筛查分析,并使用高灵敏度三重四极杆质谱对结果进行确证.10份未知样品经高分辨质谱和UNIFI筛查平台分析,共检出4—20种残留物,浓度均在μg·L-1级.结果经三重四极杆质谱确证,两套方法结果一致.高分辨质谱与串联四极杆质谱相结合可快速准确地解决应急突发事件.     

土壤中有机污染物的气相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶标筛查

本文基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)对宜昌某化学工业园区内的土壤进行潜在有机污染物的非靶标筛查.根据已有高分辨数据库和保留时间信息,采用精确质量数提取筛查流程识别出样品中96种污染物,主要以多环芳烃及其代谢产物、氯苯类和农药为主.进一步通过未知物分析软件解卷积功能和质谱NIST数据库的匹配,发现了如二氯苯胺、9-芴酮、3-甲基二苯并噻吩等更多的污染物.该方法能够快速筛查和识别出样品中潜在有机污染物,为当地污染物的风险管控提供借鉴意义.     

受污染水体中未知药物和个人护理品的筛查和定量分析

本研究使用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-Tof)和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)完成某流域受污染水体样中未知药物和个人护理品(PPCPs)的筛查和定量分析.检测结果磺胺二甲嘧啶检出含量最高,磺胺嘧啶的含量也处于较高含量水平.而磺胺甲唑的含量处于中等污染水平.     

不同预处理条件下水中有机氯农药的Compound Composer快速筛查

利用气相色谱-质谱与Compound Composer快速筛查软件相结合的方式,对水中19种有机氯农药进行快速筛查和半定量计算,同时以气相色谱-质谱法的在选择离子(SIM)模式下对Compound Composer软件的半定量结果进行验证;研究了液-液萃取和固相萃取两种不同预处理方式.数据表明,利用快速筛查软件可以对目标物质进行准确的分离定性和半定量分析,并根据两种预处理方式的优劣,给出分别将二者应用于已知污染物检测和未知污染物筛查的建议,拓宽了快速筛查技术的应用范围.     

UPLC/MS/MS法定量分析饮用水样品中的酸性除草剂

使用沃特世超高灵敏度的XevoTQ-S串联四极杆质谱仪,结合ACQUITY UPLC系统直接进样检测,在I-Class系统上直接进样的方法使分析的痕量水平低达2.5 ng.L-1,定量限可达5 ng.L-1,无需样品处理和样品制备步骤,大大缩短分析时间,快速得到分析结果.     

基于GC-QTOF/MS的大气中有机污染物的非靶标筛查及半定量分析

本文借助气相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(GC-QTOF/MS)开展了大气中有机污染物的非靶标筛查,并对识别出的特征污染物进行半定量分析.基于高分辨质谱数据库和NIST质谱数据库的匹配,样品中共识别出139种污染物,主要以多环芳烃(PAHs)及其衍生物、邻苯二甲酸酯(PAEs)为主;除此之外,还识别出多种尚未受到监管的杂环类化合物,例如苯并噻唑、四甲基哌啶酮、1-甲基-2吡咯烷酮、氧杂蒽等.识别出的有机污染物半定量浓度为288 ng·m-3,其中大气常规监测的16种PAHs的浓度是18.1 ng·m-3,仅占总浓度的6.28％.PAEs的浓度为44.6 ng·m-3,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的浓度最高(14.8 ng·m-3).以含氮、氧、硫为主的杂环化合物浓度是47.9 ng·m-3,其中苯并噻唑浓度最高,为9.51 ng·m-3;其次是1-甲基-2吡咯烷酮、四甲基哌啶酮、尼古丁和二苯并呋喃,浓度分别为9.22、8.78、5.11、4.15 ng·m-3.本研究展示了高分辨质谱技术在未知物识别中的优势,并对识别出的特征污染物进行了半定量分析,其结果能够为后期污染物的风险评估提供借鉴意义.     

有机物筛查软件在环境预警中的应用

使用固相萃取法富集地表水水体中的农药类有机污染物,以气相色谱质谱和全筛查软件进行分析定性、半定量,同时以气相色谱质谱法的SIM模式对半定量结果进行验证,验证结果证明除水体中的酸、醇、酮类外其它物质的回收率符合监测指标要求.验证结果显示,该种筛查方法对于在无外界标准物质和目标物未知的前提下,能够对水体中大多数潜在农药类有机污染物进行预警监测.     

北京官厅水库特征污染物筛查及其健康风险评价

水源水中存在数以万计的污染物,需要根据不同水源污染特征筛查相应的特征污染物,并确定其对人体产生的健康风险。针对官厅水库及其出入库河流的表层水样,采用气相色谱质谱方法,对77种有机污染物进行了目标筛查和定量分析;采用非目标筛查的方法,对1 655种有机污染物进行了定性筛查。定量分析检出43种挥发性有机物(VOCs),浓度为nd～8.17 μg·L^-1;8种羰基化合物,浓度为nd～5.04 μg·L^-1;7种嗅味物质,浓度为nd～1 421.58 ng·L^-1。在检出的58种污染物中,有国家生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)的共有23种,有国家地表水环境质量标准(GB3838-2002)的22种,浓度均未超过相关标准。对所检出的污染物进行了危害识别,发现5种嗅味物质浓度均超过了其嗅阈值。对其中有基础毒性数据的17种污染物进行了致癌风险评价,对37种污染物进行了非致癌风险评价。研究表明,17种污染物致癌风险处于10^-6～10^-5水平,而37种污染物的非致癌风险处于10^-2水平,均低于国际认同的风险控制阈值。定性筛查出80种具有潜在健康风险的有机污染物,作为进一步深入研究的目标污染物。据此,2012年调查中官厅水库水中的有机微污染对人体健康的风险总体上处于较低水平。其中,苯系物在官厅水库中普遍存在,六氯丁二烯和巴豆醛是主要的风险特征污染物,2-异丙基-3-甲氧基吡嗪(IPMP)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMP)和2,4,6-三氯茴香醚(TCA)是主要的致嗅特征污染物。     

气相色谱串联三重四极杆质谱在持久性有机污染物分析中的应用

三重四极杆质谱的多重反应监测模式适合痕量有机化合物的分析,应用气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测多环境介质中持久性有机污染物有逐年增多的趋势.本文综合评述了GC-MS/MS在水体、大气、土壤、沉积物和生物样品中持久性有机污染物分析方面的应用.     

基于风险分析的流域优先有机污染物筛查:研究与应用

应用高通量分析方法对大清河流域47个沉积物中的潜在风险有机污染物进行了分析,共筛查到104种有毒有机污染物。应用基于风险分析的筛查体系对检出率高于10%的54种污染物进行了概率风险评估,筛查出11种具有潜在风险的流域优先有机污染物,包括农药(特草克、氨磺磷、枯莠隆)、工业用品及副产物(二苯胺、9,10-蒽醌、萘、2-甲基萘)及家庭及个人护理品(咖啡因、苯乙酮、苯甲酮、联苯)等。结果表明,基于风险分析的流域污染物筛查方法体系可成功地对流域内优先污染物进行识别与筛查,为流域管理提供科学依据。     

应用7000C GC/MS/MS气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪一针进样分析多种植物性食品中865种农药残留和环境污染物

本文介绍了用安捷伦7890B/7000C气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC/MS/MS)以及农残和环境污染物MRM数据库创建的一针进样同时监测865种农残和环境污染物的分析方法.使用该方法分析了多种常见植物源性食品,包括玉米、青菜、西兰花、韭菜、橘子、番茄、大蒜.实验结果证明,安捷伦7000C GC/MS/MS不仅能够满足食品安全风险评估对大量样品当中众多化合物进行快速检测的高通量分析需求,而且在极端分析条件下仪器依然具有优异的灵敏度和稳定性.而同一化合物多离子对的同时检测还保证了基质干扰多样化情况下的高选择性.     

GCMS结合Compound Composer软件筛选PM_2.5中有机污染物

本文采用高压溶剂萃取(HPSE)方式萃取PM_2.5滤膜中的有机污染物,以气相色谱-质谱(GCMS)和Compound Composer软件进行筛查和半定量计算,同时以已知浓度的农药标样对Compound Composer软件的定性及半定量结果进行验证.结果表明,对1.0μg·L~(-1)的24种农药混标进行半定量分析,结果偏差在-0.707—0.643μg之间,相对误差在-70.74%—64.31%之间满足日常环境监测的要求.在无标样的情况下,对某地区不同时间的3个PM_2.5样品进行监测,筛查其中主要的有机污染物,并进行半定量计算,可及时掌握大气污染现状,为环境管理和来源解析提供有效数据.     

基于数据非依赖型采集质谱技术的血液脂质分子高通量分析

脂质是生物体的重要代谢分子,参与重要的细胞生物功能,已有报道表明环境中污染物会干扰生物体正常循环及代谢机制,导致脂肪代谢紊乱。基于数据非依赖型(DIA)采集质谱技术,通过优化UPLC-QTOF MS(超高效液相色谱飞行时间质谱联用)液相分离方法,开发了少量人体血液样品中脂质代谢分子的高通量分析方法,并将其应用于57个普通人群的血液样品分析,在10μL人体血液样品中检出2 598个信号,经脂代组学质谱库匹配解析鉴定出八大类1 780个脂质分子,其中分子数目占比最大的脂质为甘油磷脂类(37%),其次依次为脂肪酸类(23%)、固醇脂类(13%)、甘油脂类(10%)、鞘脂类(9.0%)、孕烯醇酮脂类(4.8%)。上述研究建立的脂质分子高通量分析方法为以脂质代谢为毒性终点的污染物毒性筛查和毒理机制研究提供方法学基础。     

LTQ Orbitrap组合式高分辨质谱仪对饲料中同分异构体除草剂残留的鉴定

食品安全中的危害添加剂和污染物残留可以通过三重四极杆质谱的离子比率法进行测定,但对于一些官能团位置差异的同分异构体残留,离子比率和MS/MS全扫描谱图对结构鉴定还是有限.对于一个化合物的准确定性,应包括分子式和结构确证两部分.     

使用具有解卷积报告软件和新农药数据库的GC/MS筛选926种农药和内分泌干扰物

介绍一种最新扩展的质谱数据库,来代替安捷伦的保留时间锁定农药数据库和解卷积农药应用.新的数据库包括926种农药、内分泌干扰物质和相关化合物--比原来的数据库多了359种化合物,包括日本的"肯定列表(Positive List)"中用GC/MS分析的所有化合物.所有保留时间锁定的化合物,都可以在安捷伦的GC/MS保留时间锁定软件中精确重复.新的数据库可以作为标准的GC/MS数据库来确证化合物,或者结合安捷伦筛选软件在保留时间和质谱谱图匹配的基础上定性检测化合物.当这些数据库与安捷伦新版本的解卷积报告软件(部件号G1716AA版本A.03.00)结合使用时,可以得到最大的收益.本方法对所有926种农药和内分泌干扰物进行GC/MS筛选,大约只需要2 min.解卷积帮助确证谱图中隐藏在共流出物中的农药.本文比较了新的数据库和较小的数据库,通过解卷积报告软件分析17个地表水样品.在新的数据库的协助下,解卷积报告软件找到了99种农药、代谢物、阻燃剂和相关污染物,而这些在以前的农药和内分泌干扰物保留时间所定数据库中是不包含的.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中13种药品与个人护理品

建立了同时检测水中13种典型药品及个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)的分析方法.通过将HLB和WAX萃取柱串联,实现对水中污染物的固相萃取及富集净化,使用0.1%的甲酸水溶液与乙腈进行梯度洗脱,正离子多反应监测的质谱扫描模式(MRM)分析测定.13种PPCPs的检出限(LOD)为0.007—1.1 ng·L~(-1),定量限(LOQ)为0.02—3.8 ng·L~(-1),回收率为54%—97%.应用此方法调查了北京市不同类型水中PPCPs的分布情况,结果表明,该方法选择性强、操作简单、灵敏度高,可用于水样中PPCPs的可靠检测.     

长江口及近海水环境中新型污染物研究进展

随着新型污染物分析检测技术进步和人们认识深入,发现许多新型污染物已经在世界范围内对生态系统造成了污染,虽然其在环境中的含量很低,但由于其稳定性、生物富集性和高毒性,给生态环境和人类健康造成巨大威胁.本文主要针对持久性有机污染物、药品及个人护理用品、内分泌干扰物、纳米材料等重要新型污染物,综述了长江口及近海水环境中新型污染物的污染现状,与国内外主要河口海湾地区新型污染物的污染水平进行了比较,并对今后主要研究方向进行了展望,以期为长江口地区开展新型污染物的环境毒理和生态风险评估研究提供参考.     

北京市冬季大气PM10中二噁英的污染水平与分布特征

在北京市市区/交通干道(A地质大学东门、B地质大学测试楼顶),工业区(C首钢焦化、D高井热电厂)和背景点(E十三陵),同时采集了冬季大气颗粒物PM_(10)样品.利用US EPA 1613B方法,采用同位素稀释、高分辩率气相色谱/高分辩率质谱(HRGC/MS)联用技术,对比分析了PM_(10)中17种二噁英(PCDD/Fs)的浓度水平和区域分布特征.结果表明,5个采样点PM_(10)的质量浓度范围是140—264μg·m~(-3),日均值为184μg·m~(-3)比国家二级标准(150μg·m~(-3))高23%.所有采样点17种PCDD/Fs的总浓度范围1.96—4.80 pg·m~(-3),平均值3.69 pg·m~(-3),总毒性当量∑TEQ范围是148—353 fg I-TEQ·m~(-3),平均271 fg I-TEQ·m~(-3);PCDD/Fs污染水平最高出现在工业区,其次是市区,背景点最低.     

利用LC/Q-TOF和Mass Profiler Professional软件筛查水中新兴化学污染物

利用Agilent 6540 Q-TOF LC/MS和Agilent Mass Profiler Professional软件(MPP)灵敏地表征城市污水中复杂的化学成分.通过MPP多变量统计分析软件包对Q-TOF高分辨质谱数据进行处理,揭示了在污水处理过程中有机化学品分布类型的变化.利用这项技术能够测定循环水臭氧氧化过程中有机污染物的减少、反弹和形成.MPP的热图提供了分布图,可用来评估水质的细微变化并鉴别特定水源或处理过程中特有的新兴污染物.     

在线凝胶色谱净化结合三重四极杆气质联用仪在非目标物农药残留筛查中的应用

本文采用岛津公司的GPC-GC-MS/MS系统,在无需标准品的情况下,建立了筛查食品中非目标物农药残留的筛查方法.食品样品经简单前处理后,分别添加10种农残混标,采用所建立的MRM采集方法对目标组分进行灵敏度考察.在10μg·L~(-1)浓度下,食品样品中的10种常见农药残留均被筛查出来,且组分相应信号高.该方法简单易操作、灵敏度高,完全满足食品安全中农药残留筛查和检测的要求.