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离子色谱/质谱联用分析水和食品中的高氯酸盐 总被引:2,自引:0,他引:2
JohnsonMathew JayGandhi JoeHedrick 《环境化学》2004,23(4):469-474
摘要用离子色谱/质谱联用(IC/MS)测定低ppb水平高氯酸根离子的方法.IC/MS是根据EPA方法314开发出来的,原方法用Ic分离电导检测,检测范围为1ppb.IC/MS在整个测定范围内,高氯酸盐回收率不受干扰基质的影响.在饮料和废水中0.5和1ppb添加水平的测定回收率为90%-105%,方法检测限(DML)低于100ppt. 相似文献
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利用一维离子色谱建立了高氯酸盐的在线富集方法,以期为建立定量检测南极雪冰中痕量高氯酸盐的离子色谱-串联质谱法奠定基础.选用高容量、强亲水性的IonPac AS20阴离子交换柱进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生的KOH作为淋洗液,等梯度淋洗.考虑到南极雪冰样品量十分有限,选定5 mL为富集体积,对应的富集时间为10 min.高氯酸盐质量浓度在0.5—50μg.L-1范围内,方法具有良好的线性(相关系数为0.9995),检出限(以S/N=3计)为0.05μg.L-1.将浓度为0.5μg.L-1的标准溶液连续11次富集进样,所得峰面积的相对标准偏差(RSD)为4.7%.以人工配制的仅含有高氯酸盐的溶液实施了加标回收实验,回收率在85%—108%之间. 相似文献
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离子色谱-质谱联用技术在饮用水分析中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
离子色谱 (IC)作为一种分析离子的有效工具 ,已在环境分析中得到了广泛的应用 ,如美国EPA标准方法 3 0 0 1 ,3 4 1 0 ,3 1 7 2 ,3 2 1 8,国际标准化组织标准方法 1 5 6 0 1等都选用离子色谱作为分析工具 .随着对环境问题研究的深入 ,复杂基体中痕量、超痕量有害离子 (如高氯酸盐 )的分析成为一个热门的研究领域 .离子色谱常用的检测手段有电导检测器 ,紫外检测器和安培检测器 .这些检测方法虽能满足测定的要求 ,但定性、定量手段单一 ,检测灵敏度较低 .质谱 (MS)作为一种高灵敏度的定性、定量技术已在环境分析中得到了广泛的应用 … 相似文献
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砷的分析方法最初有光度法、原子吸收光谱法和极谱法等,但这些方法仅能用于总砷,不能用于砷的形态分析.因而又发展了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、离子色谱法(IC)、气相色谱法、气相色谱-原子吸收光谱联用、液相色谱-质谱联用、离子色谱-电感耦合等离子体质谱、离子色谱-原子吸收/发射光谱联用技术等.由于砷化物在水中多以离子形式存在,采用离子色谱法能同时分析不同形态的砷离子.同时,采用电感耦合等离子体质谱及原子吸收光谱测定砷化物具有较高的灵敏度,因此,离子色谱及离子色谱与电感耦合等离子体质谱、原子吸收/发射光谱的联用技术在砷化物的形态分析中得到了较多的应用^[1-8]。 相似文献
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多聚磷酸盐的离子色谱法分析研究 总被引:9,自引:0,他引:9
本文以美国DIONEX公司Omni Pac PAX-100为分离柱,氢氧化钠为淋洗液,甲醇为有机改进剂,梯度淋洗分离多聚磷酸盐(正磷酸盐PO^3-4,焦磷酸盐P2O^4-7,三聚磷酸盐P3O^5-10)。研究了分离机理和流动相的选择、色谱条件的最佳化、降低基线噪音的方法和多聚磷酸盐的稳定性。建立了同时测定ppb级(μg/l)多聚磷酸盐的离子色谱新方法。对样品的测定结果回收率均在97.49%—106 相似文献
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土壤中麦草灵残留的固相萃取—高效液相色谱测定 总被引:1,自引:0,他引:1
土壤中麦草灵用酸性乙醇提取,采用固相萃取技术用Sep-Pak C18柱净化浓缩,以反相离子抑制高效液相色谱分离测定,方法简便、快速、在土壤中的检出下限为0.04mg·kg^-1回收率范围在83.8-85.8%之间。 相似文献
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低压离子色谱法测定水和酸雨样品中F^—,Cl^—,NO^—3,SO^2—4离子 总被引:4,自引:0,他引:4
本文介绍了低压离子色谱法测定水样和酸雨中氟,氯,硝酸根,硫酸根离子的方法,欲测阴离子在阴离子交换柱上被分离,同时用1.2mol.l^-1Na2CO3溶液作流动相,流速为1.6ml.min^-1。各离子的流分用电导检测。 相似文献
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在现代分析领域中,高浓度基体中痕量组分的测定始终是一个棘手的问题.应用离子色谱测定高浓度基体中的痕量离子,由于受到分离柱交换容量的限制,样品不能直接大量进样分析.一般需要先进行样品前处理或通过柱切换技术,除去大量的干扰离子和浓缩痕量被测离子,然后再对样品进行分离测定.以上方法不仅操作复杂费时,而且影响结果准确度的因素较多. 相似文献
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液相色谱法测定血中巴比妥类药物 总被引:1,自引:0,他引:1
本文建立了血样中巴比妥类药物的液相色谱定性定量分析方法,该法采用C18反相色谱柱分离,二极管矩检测器检测,能一次性将4种药物分析和鉴定,通过色谱峰的保留时间和紫外吸收光谱定性,以色谱的峰面积定量,标准曲线的直线范围在0-10μg.m1^-1,相关系数在0.99以上。血中药物经溶浏萃取,回收率在95%以上,血中的杂质不影响药物检测。方法的最小检出浓度为10ng.m1^-1,本法可用于临床中毒样品的分 相似文献
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在环境样品分析中,往往样品母体复杂,干扰物多,而被测组分含量低,给液相色谱分离带来很大困难.从事环境样品分析的色谱工作者对色谱柱的要求是:分析低微含量组分时,要求峰形好,定量准确,灵敏度高.分析色谱保留行为不好的组分时(如碱性化合物的峰拖尾现象),要求峰形对称性好,重现性高.开发新的分析方法,要求流动相的组成尽量简单.要求色谱柱质量长期稳定,批间重现性高.Waters公司最新推出全新标准的Symmetry~(TM)对称性液相色谱柱,充分考虑了色谱工作者对色谱柱的要求,使您的分离工作更有效、更完善. 相似文献
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本文介绍了离子色谱仪测定水样和酸雨中锂,钠,铵,钙,钾入镁离子的方法,欲测阳 了和阳离子交换柱上被分离,分别用1.4mmol.l^-1HNO3和0.6mmol.l^-1乙二胺+1.2mmol.l^-1HNO3溶液作流动相,流速为1.6ml.min^-1。 相似文献
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高效液相色谱-荧光法测定水中,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了水样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法.水样经乙酸乙酯提取后,运用N-甲基咪唑-乙腈(NMIM-CAN)(1+1)、三氟乙酸酸酐-乙腈(TFAA-CAN)(1+1)在避光条件下进行柱前衍生化反应,反应20min后,用高效液相色谱-荧光检测器进行测定结果表明,水中甲维盐添加浓度在0.0001-0.O1mg ·l-1范围,方法的回收率为78.4% -115.2%,变异系数为3.0%-11.3%,方法最低定量限为0.0036mg·l-1方法的灵敏度、精密度和准确度完全满足农药残留分析的要求.甲维盐在巢湖水中的残留量低于该方法的检出限,稻田水中的残留量为0.54mg·l(-1). 相似文献
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IonPac SCS1柱用于非抑制型电导检测或单柱离子色谱(SCIC).特别适用于分析常见无机阳离子、铵离子、选择性烷醇胺以及过渡金属,如锌和铜离子.应用领域为发电、化学、石化和环境等行业. 相似文献
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水中丁基锡化合物的气相色谱分析 总被引:4,自引:0,他引:4
本文介绍了一种测定水中痕量三丁基锡和二丁基锡化合物的方法。二氯甲烷萃取和硼氢化钠氢化同时进行,用OV-101色谱柱分离,火焰光度检测器测定,方法最低检测浓度,三丁基锡为0.1ppb,二丁基锡为0.4ppb。测得青岛、上海和大连港口海水中有三丁基锡化合物存在。 相似文献
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雨水中S(Ⅳ)的离子色谱分析及其保护方法的研究 总被引:3,自引:1,他引:3
本文研究了用离子色谱法分析雨水中S(Ⅳ)的色谱条件和含S(Ⅳ)样品的保存方法,采用HPIC_ASA分离柱、用2mmol.l^-1Na2CO3/3mmol.l^01NaOH溶液作淋洗液、0.0125mol.l^-1H2SO4为再生液、电导检测的方法,具有无干扰和灵敏度高等优点,而且在S(Ⅵ)的浓度秋-28μg.ml^-1范围内,其浓度与响应值之间呈现出良好的线性关系,其线性相关系数在0.9995以上 相似文献
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ImmaFerrer MichaelThurman JerryZweigenbaum 《环境化学》2005,24(6):735-738
本文摘要介绍了液相色谱/离子阱质谱和液相/飞行时间质谱对橄榄油中特丁津的定性定量分析.详细介绍了样品处理,包括液-液萃取和以氨基硅胶为基质分散的固相萃取法.样品的净化采用Florisil硅土小柱,用乙腈洗脱溶质.液相色谱/离子阱质谱的MS/MS模式采集特征离子m/z174.而利用液相/飞行时间质谱进行精确质量数分析([M+H]^+,m/z230),同时得到碎片的精确质量数和特征同位素分布.对于飞行时间质谱测得的质量精度小于ppm.此方法具有高灵敏度、线性好及精度高的优点.液相/离子阱质谱和飞行时间质谱可以作为橄榄油中特丁津的常规方法.[编者按] 相似文献