SPE固相萃取—高效液相色谱联用测定生活废水中烷基酚

建立测定生活废水中烷基酚的SPE固相萃取—高效液相色谱联用分析方法。水样采用固相萃取柱提取富集,以甲醇和二氯甲烷洗脱,在优化的分析条件下,液相色谱法测定样品中的9种烷基酚。结果:方法的平均回收率(生活废水) 55.1%～77.4%,RSD 1.2%～20.8%。标准曲线相关系数r0.999。本方法采用固相萃取,溶剂用量少,适于生活废水中烷基酚的测定。     

快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤16种多环芳烃

建立了快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃（PAHs）的方法。分别对比了快速溶剂萃取与索式抽提、旋转蒸发浓缩与水浴氮吹浓缩、硅酸镁固相萃取柱与硅胶固相萃取柱净 化的预处理效果,经实验对比后,确认优化预处理条件为：快速溶剂萃取温度120℃,静态萃取时间16min,萃取次数两次,水浴氮吹浓缩,氮吹温度40℃,浓缩液经硅酸镁固相萃取柱净化。方法检出限和测定下限分别为0.21～0.47μg/kg和0.84～1.88μg/kg。在优化条件下,加标水平为0.5mg/kg时,目标物加标回收率为72.66％～113.90％,替代物加标回收率为69.25％,108.63％,相对标准偏差（n＝7）为0.69％～11.8％,适合实际土壤样品中PAHs的检测。     

索式提取—高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃

采用索式提取高效液相色谱法,通过紫外检测器以及PAHs专用色谱柱、流动相为乙腈/水、梯度淋洗的方式,测定土壤中16种多环芳烃。该方法线性范围良好,平均回收率为69%~86%,RSD为0.061%~0.178%,检测限(S/N=5)为1.3×10-3~9.9×10-3mg.kg-1,具有精密度良好、操作简便等优点。     

高效液相色谱串联质谱检测地表水中五种生物胺

采用固相萃取及高效液相色谱串联质谱技术,建立了地表水中5种生物胺（腐胺、尸胺、2-苯乙胺、酪胺、色胺）的测定方法。水样中2-苯乙胺、酪胺和色胺可直接进样测定,腐胺和尸胺经HLB固相萃取柱富集,乙腈洗脱,氮吹浓缩至1.0mL后进样液相色谱串联质谱分析,以选择离子监测（SRM）模式定量分析。在本实验条件下,加标回收率在89.4%～122%之间,相对标准偏差2.15%～11.9%（n=7）,检出限在0.05～5μg/L。     

农田土壤中多环芳烃的高效液相色谱法测定

采用快速溶剂提取(ASE)—凝胶渗透色谱(GPC)—高效液相色谱法测定农田土壤中的多环芳烃(PAHs)。优化了ASE的提取溶剂和GPC的净化时间,方法具有良好的精密度和准确度,拥有良好的线性范围和检出限。对济南市某农田土壤样品进行了测定,共检出5种PAHs,总浓度为26.8μg/kg,参照Maliszewska-Kordybach土壤中PAHs污染分级方法,属于无污染水平,同时参考荷兰土壤质量标准中10种PAHs标准限值,均未超标。     

UPLC-DAD-FLD测定土壤中多环芳烃

本文建立了以加速溶剂萃取（ASE）和固相萃取为提取和净化手段，采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器（UPLC-DAD-FLD）串联捡测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较，选择更小粒径和内径的分析柱（Supelco SILTMLC．PAH，100×3．0mm，3μm），缩短了分析时间，也节省了溶剂（乙腈），满足大量样品的快速灵敏分析的需要。在保留时间定性的基础上，利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较，提高了定性分析的准确性。在优化的实验条件下，该方法显示出良好的线性关系（r〉0．999）和精密度（RSD〈10％），16种多环芳烃的检出限在0．005—1．33μg／kg之间，并成功应用于样品分析，样品加标回收率为71．4％～120％。实验中为了确保整个分析过程的可靠性，替代物的加标回收率控制在50％-150％之间；土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内，验证了该方法的准确性。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的溴氰菊酯

建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列扫描测定地表水中溴氰菊酯的方法。溴氰菊酯经C18小柱富集，用6．0mL二氯甲影丙酮（1：1，v／v）洗脱，氮吹转换溶剂为甲醇并定容至1mL后由高效液相色谱仪进行分析，检测波长为270hm，通过保留时间与特征紫外吸收图谱定性，外标法定量。方法检出限1．0ug／L；线性范围1．0～97．0ug,／L，／相关系数0．9999；相对标准偏差7．7％-17．5％（n=6）；回收率在90．6％～111．9％。方法简单，快速，经济环保。     

搅拌棒吸附萃取气相色谱法测定地表水中多环芳烃

建立了新型的搅拌棒吸附萃取（SBSE）和热脱附系统（TDU）结合的气相色谱（GC）测定地表水中多环芳烃的方法。考察了萃取时间、搅拌条件及萃取温度对实验的影响,对7种多环芳烃（萘、荧蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[ghi]苝、茚并[1,2,3-cd]芘和苯并[a]芘）的加标回收率为89.17%～99.38%,相对标准偏差（RSD）为1.6%～5.6%（n=3）。通过实际样品中PAHs的分析表明,该法快速、灵敏、简单,能满足痕量分析的需求。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中5种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱对水中5种磺胺类抗生素的测定分析方法。将水样经固相萃取后进样,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用串联质谱电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的线性范围为5.0~100.0μg/L,线性相关系数均大于0.995,样品100倍浓缩后,检出限低至0.009μg/L;在5.0~100.0μg/L范围内,高中低3个水平的加标回收率为80.2%~90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~12.0%。该方法能够满足《国务院关于印发水污染防治行动计划的通知》限制使用抗生素等化学药品开展专项整治的需要,是一种高效、准确、灵敏度高的方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘不确定度分析

为了建立适用于自动固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。采用如下方法:样品用正己烷-丙酮索式提取后,加入适量吸附剂和去离子水,经过固相萃取小柱净化、浓缩定容,再用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150mm×5μm)对苯并(a)芘含量进行分析,流动相以乙腈-水(体积比为80∶20)进行等度洗脱,采用紫外检测器检测,外标法定量。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定,考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果表明:当土壤样品中苯并(a)芘含量为6ng/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.50ng/kg(k为2)。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大,而样品称量所引入的不确定度较小,可忽略不计。得出:该评定方法客观准确,适用于固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有参考意义。     

Exploitation of the Mineral Resources of the Oceans as Affected by the Provisions of the Convention on the Law of the Sea

The adoption of the Convention on the Law of the Sea in April 1982 and the signature of the treaty by 117 countries in December of the same year marked the conclusion of lengthy negotiations which had taken more than 10 years. However, not all problems related to the exploitation of deep-sea mineral resources, with which this article is concerned, have been solved. These problems will be dealt with by the Preparatory Commission set up under the terms of the Convention and related resolutions. In particular, questions related to pioneer investment activities and possible impact on land-based producers will be discussed. The author, who was directly involved in many of the negotiations, concludes that legal and institutional as well as technical and market factors will influence the future course of ocean mining activities. L'adoption de la Convention sur le droit de la mer en avril 1982 et la signature du traité par 117 pays en décembre de la même année ont marqué la fin de longues négociations qui ont duré plus de 10 ans. Toutefois, tous les problèmes concernant l'exploitation des ressources minières d'origine marine profonde, qui font l'objet de cet article, n'ont pas été résolus. Ils seront examinés par la Comission préparatoire établie selon les termes de la Convention et les résolutions connexes. En particulier, les questions ayant trait aux premiers investissements et leurs répercussions sur les producteurs conventionnels seront étudiées. L'auteur qui a été directement engagé dans plusieurs de ces négociations conclut en disant que le cours futur des activités minières marines sera influencé par des facteurs d'ordre légal, institutionnel, technique ainsi que par les conditions de marché. La adopción de la Convención sobre el Derecho del Mar en abril de 1982 y la firma del tratado por 117 países en diciembre del mismo an?o marca la conclusión de largas negociaciones que tomaron más de 10 an?os. Sin embargo no todos los problemas relacionado con la explotación de minerales en mar profundo han sido resueltos. Estos problemas serán tratados por la Comisión Preparatoria establecida bajo los términos de la Convención y resoluciones relacionadas. En particular se discutirán asuntos relacionados con inversiones pioneras y el posible impacto sobre los productores en tierra firme. El autor, quien ha participado directamente en muchas de estas negociaciones, concluye que los factores legales, institucionales así como técnicos y de mercado influenciarán el uso futuro de la minería en mar profundo.     

Energy — the pathways to the turn of the century

Summary An earlier version of this paper was originally presented at The American Association of University Women, Michigan, State Division, USA. The paper deals with two main issues: In the first place that there is no single energy source that will solve the energy problem. The solution will come through what has been called An Energy Family Approach. Secondly, that government regulations, which were primarily written in the days when America was viewed as a country with no limits, must be relaxed.Gerald T. Westbrook works for Dow's Hydrocarbons Department as Energy Project Manager. Prior to this current assignment he had been Project Manager in Dow's Functional Products and Systems Department for Business Development concentrating on water purification technologies for the energy industries. He has had over twenty years experience in various technical and functional areas with Dow Chemical in the United States and Imperial Oil Ltd. in Canada. Experience in the energy field has included petroleum refinery design and operations analysis; electric power plant planning, and water systems development; new advanced battery development; and energy economics and forecasting.     

牵引电机转子制作过程中转轴表面腐蚀原因分析

本文通过对转轴材质分析、表面腐蚀产物分析、关键工艺环节分析和模拟试验,系统讨论了南车电机公司某型牵引电机转子制作过程中转轴腐蚀的主要原因,着重于寻找影响电机转轴腐蚀的主要工艺环节.最终,针对影响电机转轴腐蚀的主要工艺环节提出了相应的防腐蚀措施建议.     

关于改进“绿色化税制”测量方法的探讨

“绿色化税制”通常使用两项指标来进行测量：环境相关税收入占GDP的百分比和环境相关税收入占国家税收总收入的百分比。但是,这两个指标也存在着一个很大的缺点：当污染税增加时,税收收入也增加。因此,本文通过探讨测量绿色税制的指标,建立一个简单的分析框架,通过有效性、数据的可用性、全时段的比较、国际相似性、易聚合性、免税和减税、有限的复杂性七个指标来进行评价。最后,基于四种类型的指标的优缺点来做总结,对绿色税制的优化给出建议。     

古尔班通古特沙漠公路扰动带植被恢复研究

古尔班通古特沙漠区域伴随多条沙漠公路的修筑，公路沿线形成了生态扰动带（包括施工扰动带和运营扰动带）。它使地表空气流场改变、地表覆被剥离、风沙源出现、地表径流过程受阻、地表水分重分配以及生境隔离。野外考察和样品分析表明，扰动带的植被恢复取决于消面稳定性、降水的地表分配、时间、地下水位、种源和风场等因素，并初步总结出如下规律：①草方格内部表面沙层的有机质随时间逐渐增多；②草方格固沙措施加速了植被恢复的速度；③迎风坡自然覆沙，种子易于着床和萌发；④路肩上形成长营养期的中生植物，边坡形成旱生植物，路边优动带内的植被恢复情况因水分条件而变化；⑤植被恢复与时间成正比，演替过程为：短命植物、三芒草→蒿类→梭梭或白梭梭。最后提出改进草方格沙障的材料、增加土壤的有机质含量、使用干水、适时播种等恢复措施。     

一路向北

很多事情，谋划了三个月，决定时，不要三分钟。 这次，去木兰围场，就是印证。这么热的天，出门远足，完全是因为孩子。孩子说，他的主张一贯被我们否定，言毕，小眼睛变成泉眼，泉水涌流，顺利地泡软了他娘老子的心，当即决定洗心革面，抛陈去腐，做一双尊重孩子，言必行，行必果的新式好爸妈!     

青海湖生态环境恶化现状及原因分析

文章通过立足青海湖流域生态现状实地考察及相关资料的研究,阐述了湖区生态环境恶化的趋势,通过综合分析得出湖区生态环境恶化的原因是由气候、人为活动等因素共同作用的结果。其中气候暖干化是引起湖水下降、湿地萎缩的主要因素;人为活动则是引起草场退化、土地沙化以及生物多样性遭破坏的主要因素。     

单推三校正系数在光离子化检测器应用中的测量研究

在利用光离子化检测器监测单推三推进剂贮存环境时,必须首先要知道单推三相对于光离子化检测器校准气体的校正系数。通过简要介绍了校正系数的测量计算原理,并进行实验测量计算,求得单推三的校正系数。     

美术教育发展趋势的把握与美术课程构建的对策

对美术教育的一些带有倾向性的动势的认识和把握,从而为我们在一些更为具体的方面采取相应对策来适应和推动这种发展。