微孔滤膜-巯基棉联用现场富集法测定水中总汞

测定环境水样的总汞,特别是测定背景值或污染不严重的水体中的总汞,往往需要高倍数的前富集,随着环境化学研究的进展,越来越多的资料表明,水体中的汞,50—90％存在于悬浮物中,而萃取法、吸附法只能富集水溶态汞,若水样不经消解,无疑不能富集到全部的汞,测定结果将严重偏低,然而对1升至数升的大体积水样而言,富集前充分消解是困难的,这使现场富集方法受到限制。     

流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定环境水样中痕量无机汞和有机汞

提出了一种流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定水样中痕量无机汞和有机汞的分析方法。以溴化剂作为有机汞的消解剂 ,在有、无溴化剂的存在下 ,采用流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法分别测定总汞和无机汞 ,差减法求出有机汞的含量。方法操作简便快速 ,灵敏度高 ,干扰少 ,经加标回收实验验证 ,回收率达 95 %～ 10 5 %。     

水中痕量汞的冷原子荧光法测定

前言水体中微量汞的测定,由于受方法及仪器的限制,通常,需对水样进行预富集。广泛应用于元素富集分离的离子交换纤维,由于其比表面较大,且交换集团配置于纤维表面,因此,吸附、解吸效率快,富集率高。其中,黄原脂棉(CCX)用作富集水中金和镉,已有报道。本文以CCX富集水体中微量汞,洗脱后,以2％NaBH_4溶液还原,用冷原子荧光法测定汞含量。其捡出限为5.15mμg/l;相对偏差为3.1％;加标回收率为97.8％。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.yyG-3型冷原子荧光测汞仪西安无线电八厂生产; 2.XWC/100A型自动台式记录仪上海大华仪表厂生产。 (二)试剂 1.HNO_3-K_2CrO_7固定液称50g优级纯K_2Cr_2O_7溶于去离子水中、加50mlHNO_3;     

CTMAB为萃取剂石墨炉原子吸收法测定水中痕量铋

原子吸收法测定水样中痕量铋国外已有报道。因实际水样中铋的含量极低,直接测定相当困难,故常需要预富集处理。已使用的方法有共沉淀富集、离子交换富集、浮选分离富集、萃取后蒸发浓缩等多种方法。但这些方法操作费时,有的选择性较差。本工作表明,以水溶性季胺盐溴代十六烷基三甲基胺(CTMAB)作为萃取剂,能一次定量萃取水样中的痕量铋,并能与大量共存离子分离,进而用高灵敏度无焰原子吸收法测定。该方法简单、快速,适用于水样品中ppb级痕量铋的测定。以含铋4.5 ppb的水样测定,方法的变异系数为8.5％。对ppb级的样品进行标准加入试验,回收率为95％—105％。     

环境样品中汞测定的几个主要问题

<正> 自从日本著名的“水俣病”发现以来,广大科学工作者已对环境中的汞,特别是各类水体,土壤、粮食、生物和人体中的汞进行了深入广泛的研究。本人就环境样品(以水为主)中汞测定的几个主要问题并结合工作实践,评述如下。一、汞的富集、分离汞的富集手段很多: (一)在采样现场用微孔泸膜富集悬浮物,巯基棉富集水溶态汞,将两者之和作为总汞值。这样可进行大体积水样的前浓缩,不必长途携带水样,又避免了容器器壁对汞的吸附或沾污。 (二)活性炭、银海绵、金富集器富集或在含有硫醚螯合树脂上吸附,可测定无机汞和甲基汞。     

预富集技术在原子吸收光谱环境分析中的应用

原子吸收光谱法是分析环境水样中金属离子含量的有效方法之一。在测定时往往需要对样品进行前处理,然后再进行测定。文章介绍了近些年较新的一些分离富集技术在原子吸收光谱分析环境中金属离子时的应用,分析了离子交换树脂在样品中金属离子富集分离过程中的研究近况,评述了固相萃取、析相微萃取、单滴液滴微萃取、分散液液微萃取、离子液体萃取、浊点萃取等多种萃取方式在样品预富集中的应用进展,综述了活性炭、纳米粒子、淀粉、分子筛等吸附剂在富集环境水样中金属元素的应用现状,同时还对在线富集技术与流动注射分析技术联用在金属元素分析中的应用进展进行了评述。     

环境汞污染的生物监测

研究探讨了炼汞废水排放江河和灌溉稻田所造成的汞污染，在污染江段和稻田，采集水样和生物样品作含汞量测定。结果表明：鱼的富集系数为１２９７倍，鸭为１５６６倍，形成了较典型的水生食物链，可作为环境汞污染生物监测的指示生物，田螺，鳝鱼，青蛙之间虽不形成食物链，但其富集系数分别为９８，９６．５倍，它们对汞有一定富集能力，亦可作为指示生物。     

冷原子吸收法测定工业废水中的汞

应用WGC-200型微分测汞仪，研究石化工业外排废水样品中汞的测定技术。将水样以适量的硫酸酸化，加高锰酸钾使汞成为离子状态，再以氯化亚锡为还原剂，在酸性介质中测定汞，回收率为：95％～116％，最低检出限可达0．00001ug／mL。     

银膜富集法测定大气中的气态汞

探讨了用银膜富集管测定大气中气态汞的方法、影响气态汞吸收率的因素和银膜富集管的再生方法。结果表明 :银膜富集管对大气中的气态汞能有效富集。当银膜长 /管径大于 2 0 0 mm/4.5mm,流速为 0 .4L/min时 ,银膜富集管对气态汞的吸收率达 98%以上。     

离子选择电极法测定水中汞

利用定量的KI标准溶液与待测水样中的汞离子反应，然后测定剩余I，借此间接测定水中的汞，精密度2～3％，回收率地面水99．3％，污水108％，有较高的稳定性和灵敏度，测定范围为10－5～1mg／L。     

水中痕量汞的定量分析方法研究

选用氢化物发生-原子荧光光度法(HGAFS)进行水中痕量汞的定量分析，研究了HGAFS法测定汞的各种影响因素，确定了最佳工作条件。在此条件下，仪器稳定性好、灵敏度高、检出限低，可以直接对天然水中的痕量汞进行准确测定。     

在线消解流动注射光度法分析水中痕量磷

将流动注射分析技术与孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法相结合,并采用微波在线消解水样,建立了一种测定水中痕量总磷的快速分析方法。通过优化实验条件,检出限为0.003mg/L,线性范围为0.003～0.4mg/L。应用于天然水样的测定,结果令人满意。     

在线分离富集FI分光光度法直接测定铜

本文针对ＡＡＳ法测定痕量铜时，大量铁存在表现干扰，研究并建立了流动注射（ＦＩ）在线螯合树脂分离富集光度法直接测定痕量铜的新方法，具有灵敏度高、选择性强；因此，已成功地用于水样中痕量铜的测定，该法在水质检验和环境监测中有一定的适用性．     

氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的痕量砷、汞、硒

文章研究了用SK-2002 AFS analyser氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的砷、汞、硒的测定。在5％的酸度条件下加入5％硫脲＋5％抗坏血酸,20g／L的硼氢化钾为还原剂,调整仪器的空气和辅气流量及分析条件为文中条件,取水样中分别添加砷,汞,硒,使它们的浓度分别为2μg/L,0．4μg／L,4μg／L,连续测定12次,以砷,汞,硒的相对标准偏差分别为0．4％,1．1％,1．2％。取水样加入As,Hg,Se标准分别为2．0ng,0．6ng,4．0ng,测定的添加标准回收率分别为99．5％,97．5％,95．8％。研究结果表明,该方法操作简便,快速,灵敏,干扰少,检出限低等特点,适合于测定地表水和饮用水中砷,汞,硒的测定。     

原子荧光冷汞法测定地表水中的汞

建立原子荧光冷汞法测定地表水中的汞,通过实验及查阅相关资料对部分实验条件,如仪器的负高压和灯电流、屏蔽气和载气的流量、硼氢化钾和氢氧化钠的浓度、酸及其浓度等进行了优化。在最佳实验条件下汞的检出限为0.019μg/L,相关系数r>0.999,加标回收率为93.7%～106.4%,相对标准偏差0.79%～3.59%。实验结果表明:原子荧光冷汞法测定地表水中的汞具有简便、快速、清洁、高效、安全等优点,灵敏度高、精确度和准确度好、检出限低,是测定地表水中汞含量的有效方法。     

冷原子吸收法测定痕量汞的研究

用自制的冷原子汞蒸气发生装置和样品吸收管,研究了以SnCl_2为还原剂,冷原子吸收分光光度法连续测定汞的适宜条件.检出限为0.45ng/ml,汞量在0～80ng/ml范围内,符合比尔定律;连续测定浓度为20ng/m的汞溶液,相对标准偏差为1.8%;测定实际水样中的痕量汞,其回收率为97.0%～100.8%.     

微分电位溶出法测定空气和水中微量铅

本文研究了在镀汞、银汞电极上铅的溶出行为 ,当 p H为 3.0～ 6 .0时 ,在乙酸钠——乙酸溶液中 ,铅的溶出电位为 - 0 .44 5 V,具有良好的溶出峰形。并且建立了用微分电位溶出银汞电极分析空气和水中微量铅的方法 ,该法克服了玻碳电极法反复镀汞的麻烦。本方法对四份水样进行回收率试验 ,其回收率均在 90 %以上 ,变异系数小于 10 %。因此该法具有较好的精密度和准确性     

快速分离富集火焰原子吸收测定不同盐度海水中溶解态锌的新方法

本文建立了一种快速分离富集火焰原子吸收测定不同盐度海水中溶解态Zn的新方法。此新方法将流动注射（FI）编结反应器（KR）空气混合吸附在线富集与火焰原子吸收光谱法（FAAS）联用。进样流速6.0 mL/min;进样时间60 s,测定20μg/L的锌,浓集系数（EF）由传统方法的9.4提高到23.9;测样频率为40/h;检出限为0.31μg/L;相对标准偏差（RSD,n=11）为2.1%。将该新方法应用于珠江口不同盐度的海水样品中溶解态的Zn的分析,所得回收率为95.4%～97.2%。该方法可以满足河口不同盐度海水中溶解态Zn的测定需求。     

全自动烷基汞分析仪测定水中烷基汞的方法研究

建立了全自动烷基汞分析仪测定水中的烷基汞(甲基汞,乙基汞)的方法.实验中衍生化反应所用的试剂为含有2.0 mol/L醋酸缓冲液,1%(g/v)NaBEt4(四乙基硼化钠)和1%(g/v)NaBPr4(四丙基硼化钠)的2%(g/v)氢氧化钾-水溶液,经衍生化的水样直接吹扫捕集后,进入气相色谱柱中分离并高温裂解,最后进入冷原子荧光检测器(CVAFS)中检测甲基汞和乙基汞的含量.甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.002 ng/L和0.005 ng/L.