阳极溶出伏安法测定痕量酚和吡啶

基于酚和吡啶可以分别与Cu~(2+)和水杨酸生成稳定的三元络合物,酚或吡啶的存在会抑制铜离子在玻炭电极上还原富集,使铜的微分溶出峰电流i_p′减小,根据溶出峰电流的减水值Δi_p,可以间接测定酚和吡啶。工作电极为玻炭电极,预电解电位为-0.9V(vs.SCE),铜的微分溶出峰值电位为-0.25V(vs.SCE)。本文对测定条件,干扰及其消除方法进行了研究。测得酚的下限为4×10~(12)mol/L,而吡啶的下限为1×10~(-11)mol/L,提出了一个灵敏,准确、简便的测定地面水和空气中痕量酚和吡啶的方法。     

微分脉冲阴极溶出伏安法测定环境水样中的痕量硒

采用微分脉冲阴极溶出法测定环境水样中的痕量硒，以银电极为工作电极，在酸性介质0.06mol.l^-1HCl-0.07mol.l^-1HNO3溶液中于－0.35V(vs SCE)处富集20min，使Se(IV)电沉积为硒化银，然后，以40mV.s^-1的扫速，在碱性介质2．0mol.l^-1NaOH溶液中阴极溶出至－1.2V(vsSCE),硒化银被还原为银的溶出峰电位约为－0.85V(vs SCE),硒的分析校正曲直到40ng.ml^-1仍然成线性，检测下限为11.5pg.ml^-1,相关系为0.9982，灵敏度为10.93uA/ng.ml^-1,20ng.ml^-1的RSD（n=5)为1．26％，检出限（3σ为3.46pg.ml^-1,环境水样中常见离子的存在不干扰痕量硒的测定。     

溶剂浮选分光光度法测定饮用水中的痕量镍

本文用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作捕集剂,根据溶剂浮选分光光度原理,提出了一个测定痕量镍的新方法.在pH3—11时,待测镍离子与PAK形成的红色络合物可被N_2气泡浮选,然后溶解在苯中,于585nm处测定苯溶液的吸光度.这个方法灵敏准确,并可用于测定饮用水中ppb级镍.     

阳极溶出伏安法直接测定酒中微量铜

本文研究了在NH_4Ac-NH_4Cl-NH_3·H_2O体系中,阳极溶出伏安法直接测定微量铜。灵敏度达3×10~(-9)M,回收率在70ppb溶液中为96—98％。方法具有灵敏、准确,样品预处理简便等优点。可直接用于酒品类中微量铜或痕量铜的测定。     

活性炭吸附富集-火焰原子吸收分光光度法测定河水中微量铅、锌、镉、铜、镍的探讨

水中微量铅、锌、镉、铜、镍的测定,一般采用萃取法、加热浓缩法等。本文是利用活性炭在大体积水相中有吸附微量重金属的能力,富集河水中微量铅、锌、镉、铜、镍。探讨了吸附时pH条件、活性炭用量、洗脱条件及共存离子的影响,研究结果表明:镉、铅的富集浓度为0.002mg/L;锌、铜、镍的富集浓度为0.005mg/L。     

巯基棉富集分离-氢化物发生原子吸收法分别测定水中痕量不同价态的硒

本文首次提出利用微孔纤维素滤膜和巯基棉纤维分离、富集水中痕量的单体硒、四价硒和六价硒、然后用氢化物发生-原子吸收分别测定的方法.初步探讨了该分离方法的作用原理、讨论了截留、吸附、还原、氧化、解脱、测定等步骤的最佳条件,以及水样的釆集、前处理和共存物干扰与消除等问题. 实验表明,该法富集倍数大,分离简便,选择性强,可准确测定天然水及污染河水中痕量不同价态的硒和总硒.     

碳糊电极溶出伏安法测定微量对苯二酚

本文报导了制做碳糊电极的方法及对苯二酚测定中當集时间、分析物浓度、底液pH等因素的影响。在碳糊电极上有机化合物的富集作用能够增进溶出伏安法的灵敏度和选择性。对苯二酚在碳糊电极上富集机理是萃取作用为主要因素。如果将吸附层除去,富集过程可用溶剂萃取理论来处理.电极内部的萃取物浓度和被测溶液浓度或正比.     

PDMS半透膜采样装置的制作研究

水中痕量持久性有机污染物的监测是经典的分析化学难题,传统分析方法既费时又费材料,且只能测定某一时间点的浓度.三油酸甘油脂半透膜被动采样器虽能克服传统方法的一些缺点,但对膜的要求较高.通过在一个固定于不锈钢网上,扁平、密封的商品低密度聚乙烯(LDPE)膜袋夹层中均匀涂布聚二甲基硅氧烷(PDMS),制作出一种新的半透膜被动采样器.用此被动采样器在混合多氯联苯(PCBs)的过饱和水溶液中反复模拟采样,测得半透膜最佳富集时间、时间和富集量的关系曲线以及其它特性.使用气质联用仪测得的数据证明此装置可用于水体中多氯联苯等痕量持久性有机污染物的采集和定量分析,其线性富集时间可达 9 d,富集率大约为3×103 ~ 6×103倍,为今后的环境监测提供了一种制作简单、使用方便、富集率好、费用低廉的新方法.     

燃煤电厂排放细微灰粒中痕量元素的分布与富集规律

本文测定了武汉市青山热电厂５＾＃锅炉在两种不同燃烧工况条件下，除尘器入口烟道灰的四种不同粒径灰粒中的Ｃｕ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｐｂ，Ｃｄ，Ｃｒ和Ｂｅ等七种痕量元素的含量。发现大部分元素有在细微粒子中富集的倾向，富集程度与颗粒物粒径大小、元素性质、元素存在形态及燃烧工况条件有密切关系。这种富集倾向可用痕量元素在燃烧过程中的蒸发－凝集作用来解释。     

生物淋滤直接浸出废旧电池中有毒重金属的实验研究

考察了生物淋滤对5种电池中重金属的溶出效果,比较了化学浸提和生物淋滤对三种电池中重金属的溶出效率,研究了起始pH值对生物淋滤溶出电池中重金属的影响模式.结果表明,生物淋滤对5种电池中6种离子的平均浸出浓度超过350mg·l-1,锌锰电池(华太)锰浸出浓度、锌锰电池(南孚)锌浸出浓度和镍氢电池的镍浸出浓度分别达524mg·l-1,600mg·l-1和750mg·l-1;而化学浸提对3种电池中5种金属的溶出浓度均不超过10mg·l-1.起始pH值对生物淋滤电池的离子浸出效率影响巨大.起始pH值愈低,离子浸出浓度愈高.在起始pH值为2.0的生物淋滤体系中,镍镉电池的镍镉浸出平均浓度为350mg·l-1,而起始pH值为4.0和5.5的淋滤体系中,在整个反应时间内镍镉几乎未能检出.     

用磷酸钠作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定海水中痕量镉

本文描述了用Na_3PO_4作基体改进剂低温原子化石墨炉原子吸收光谱直接测定海水中痕量镉的方法。用Na_3PO_4作改进剂能够提高镉的灵敏度、减小氯化物、高氯酸盐和海水样品基体的干扰,并使海水中镉在850℃低温原子化,从而与背景吸收信号相分离。采用本方法测定海水中0.077μg/L镉的结果与用阳极溶出伏安法(ASV)测定结果相一致,海水中镉的回收率为94—103％。该方法简便、可靠。     

鱼体甲基汞的萃取富集和测定

研究了苯萃取和半胱氨酸滤纸富集再用苯洗脱的方法,使鱼肉中甲基汞得到富集和提取。建立了气相色谱测定甲基汞的方法并对所建立的方法进行评价。结果表明:加标回收率为87.10%～105.69%;变异系数为2.93%。符合要求,大量样品实验表明,该方法适用于痕量甲基汞的提取和分析。     

基于两种样品前处理方法对比研究小冬克玛底冰川雪坑中痕量元素

通过对唐古拉山小冬克玛底冰川雪坑中非季风季节沉积的雪样分别进行酸化处理和消解处理后,利用高分辨扇形磁场等离子体质谱仪(ICP-SFMS)测试了样品中19种痕量元素(Ba、U、Sr、Rb、Tl、Mo、Cs、Pb、Sb、V、Cr、Mn、Fe、Co、Al、Cu、Ti、Li、As)的酸化浓度和总浓度.研究结果表明,痕量元素浓度的变化范围较大,元素Al的最大/最小浓度比为326(酸化浓度)和465(总浓度),元素Pb相应比值为27和48.雪冰中痕量元素的总浓度一般大于该元素的酸化浓度,其中,元素Pb、Fe、Sb、Ba、Al、Ti的酸化浓度占总浓度的平均比值分别为91%、76%、60%、52%、33%和21%.一般地,样品中不溶微粒含量越大,酸化浓度占总浓度的比值越小;不溶微粒含量越小,则相反.对痕量元素的富集系数(EF)分析表明,各元素总浓度EF均值小于酸化浓度EF均值,揭示了用酸化浓度计算EF存在对痕量元素人为来源影响的高估.人类排放是小冬克玛底冰川中痕量元素的来源之一,对于元素Mo和Sb,人类排放估计是主要来源.利用后向轨迹模型模拟出小冬克玛底冰川雪冰中痕量元素在非季风季节主要来源于青藏高原西部及中亚中东地区.     

应用带八级杆碰撞/反应池(ORS)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定大洋海水中的痕量元素

采用带八级杆碰撞／反应池(ORS)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定海水中的多种痕量元素．在碰撞池中引入氢气或者氦气,消除海水基体盐分带入的分子离子,例如ArCl^ ,ArNa^ 等对超痕量As,Cu等的干扰．可以直接同时测定稀释海水中的多种痕量元素,如V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Pb和U.除了样品稀释外不需要任何预处理与富集工作,用海水标准参考样品NASS-5进行方法验证,大多数元素的测定误差在15％以内。     

巯基化纳米Fe_3O_4在海水痕量汞检测中的应用

利用共沉淀法和巯基化表面修饰制备Fe3O4纳米吸附材料,并将其应用于海水中痕量汞检测的富集和分离前处理过程.所制备的巯基化Fe3O4纳米颗粒的粒径小于100 nm,饱和磁化强度达63.64 emu·g-1,巯基含量为3.11 mg·g-1.当巯基化Fe3O4的用量为0.5 mg·m L-1、吸附溶液p H值为7.5—8.0、吸附时间为20min时,吸附剂对汞的富集率可达95%以上,并且在外磁场作用下可快速分离.在优化的吸附条件下并借助原子荧光光谱法测定了实际海水样品中汞离子的含量,加标回收率在89.8%—107.3%之间,11次空白样品测量的检出限(3σ)为5.3 ng·L-1.该方法利用巯基化Fe3O4纳米材料具有高效富集的特点,可应用于海水中痕量汞的快速富集和分离,以实现对海水中痕量汞的准确测量.     

内蒙古若干江湖水体中铜的表观络合容量

本文对内蒙古若干江湖水样中天然配体与铜的表观络合容量进行了阳极溶出伏安法测定，并计算总条件稳定常数和络合容量指数。实验表明，富集电位，ｐＨ值，碳酸根对络合容量的测定影响不同；天然ｐＨ值下，铜的表观络合容量为呼伦湖最大，乌梁素海最小，其余水样相近。     

巯基棉富集分离—氢化物原子吸收法分别测定水中痕量的碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)

随着碲在工业上的广泛应用和对环境的污染,人们对它的生物学效应、地球化学特征以及与存在状态、价态的关系日趋关心。因此,环境样品中痕量的不同价态碲的分别测定,已为分析化学工作者所重视。其中氢化法原子吸收和无焰原子吸收法报导较多[1—9]。 我们在用巯基棉纤维富集多种微量元素[10—12]、分离有机汞与无机汞[13]、砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)[14]、锑(Ⅲ)与锑(Ⅴ)[15]、硒(Ⅳ)与硒(Ⅵ)(16)的基础上,提出利用巯基棉对碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)截然不同的吸附性能加以分离富集,然后用氢化法原子吸收分别测定的新方法。 本法与文献报导的数种方法相比,富集倍数大、测定灵敏度高、分离简便、选择性强,且有效地消除了多种共存元素干扰,可直接准确测定环境水样中痕量的碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)。     

城市生活垃圾焚烧炉渣的性质及其环境影响评价

通过对上海市江桥生活垃圾焚烧发电厂的炉渣性质分析,测定其气味分子为喹啉基及异硫氰基衍生物,炉渣的镉、锌、镍等3种重金属含量分别为8.0,2 432.9,216.7 mg/kg,不能达到国家土壤环境质量标准,其重金属溶出浓度不能达到国家地表水环境质量标准;据此对炉渣进行环境影响评价,并分析了炉渣资源化的可行性。     

腐殖酸金属络合物的组成及其表观稳定常数的测定方法研究

采用差示脉冲阳极溶出极谱法测定了天然体系中溶解态腐殖酸每个分子中可键合金属位置的平均数。据此,并提出了其平均分子量及其金属络合物表观稳定常数的估算和测定方法。此法可在近于天然体系中的pH条件及痕量的金属离子浓度下进行,因而可用于实际水体及沉积物的模拟研究。运用此法估算了长江口底质溶解态腐殖酸的平均分子量及其金属络合物表观稳定常数的估算和测定,此法可在近于天然体系中的PH条件及痕量的金属离子浓度下进行,因而可用于实际水体及沉积物的模拟研究。运用此法估算了长江口底质溶解态腐殖酸的平均分子显约为800,共铝、铜络合物的表观稳定常数高达10~(11)—10~(12)数量级。     

方波阳极溶出伏安法同时测定煤矸石和粉煤灰中的锌、镉、铅

采用铋膜修饰玻碳电极,建立了用方波阳极溶出伏安法同时测定煤矸石和粉煤灰中锌、镉、铅元素的分析方法.优化了扫描方式、电解液及p H值、铋离子浓度、富集电位、富集时间等实验参数.在最佳实验条件下,锌、镉、铅分别在1—90μg·L-1、20—120μg·L-1和1—120μg·L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,3种元素的检出限分别为0.04、0.03、0.02μg·L-1.该法用于实际煤矸石、粉煤灰样品中锌、镉、铅的测定,准确度和精密度良好.