番茄、茄子中乙草胺、赛克津、除草通、丁草胺残留分析

本文介绍了在同一提取、检测条件下,对番茄、茄子中乙草胺、赛克津、除草通和丁草胺残留量的分析方法。检测样品用丙酮:石油醚(1∶1V/V)提取后,经4％硫酸钠水溶液液——液分配定容后,用气相色谱带电子捕获检测器(5％OV—101为固定液的填充柱)测定该四种农药的残留量。番茄的方法回收率为81.60～101.64％;茄子为82.03～99.72％;仪器的最低检出量限:乙草胺为1.02×10~(-11)克、赛克津为1.70×10~(-11)克、除草通为1×10~(-11)克,丁草胺为40×10~(-11)克,样品的最小检出浓度为0.001～0.01毫克/千克。     

液上空间法分析水中卤代烃

实验建立了利用气液两相平衡对水样中卤代烃含量进行测定的液上空间法。试验了与气液两相平衡有关的因素:温度、压力、气液体积比及平衡时间对测定的影响。对十一个样品进行测定的相对标准偏差为,氯仿:4.2％,四氯化碳:5.3％。方法可检知水样中卤代烃的最低浓度为,氯仿:8×10~(-2)μg/1,四氯化碳:3×10~(-3)μg/1。     

西兰花中吡蚜酮残留量的高效液相色谱检测与条件优化研究

采用正交试验,优化建立了西兰花中吡蚜酮残留量的高效液相色谱分析方法.西兰花经乙腈和二氯甲烷提取,柱层析净化后,最佳检测条件为柱温20℃、流动相为乙腈-水(体积比为85:15)、进样量10μL、流速1 mL/min.该方法对毗蚜酮的最小检出量为1.0×10-10g,最低检出质量浓度为0.005 mg/kg,西兰花平均添加回收率为87.29%～93.60%,符合农药残留检测要求.     

催化极谱法 Ⅰ 水中钼的测定

简介钼在硫酸一苯羟乙酸(成二苯羟乙酸)—氯酸钾溶液中,能产生一个高灵敏度的极谱催化波,峰电位在-0.58伏左右(相对银片电极)。利用这种极谱催化液,最低能检出6×10~(-10)M的钼。此法的特点是灵敏度高,精密度也好,干扰元素极少,不需分离,可直接测定天然水、海水以及粮食中痕量钼,比其他方法简便快速。     

蔬菜废弃物混合堆肥过程中百菌清和都尔的降解规律

以蔬菜废弃物为原料,研究了杀菌剂百菌清和除草剂都尔在堆肥过程中的降解特征。结果表明,高温好氧堆肥处理可有效去除蔬菜废弃物中残留的百菌清及都尔。堆肥过程中,百菌清的降解规律符合一级动力学模型,在50℃条件下,其半衰期为1.10 h;都尔降解速率较为缓慢,经15 d,其降解率为94%(c0=10 mg·kg~(-1))。都尔、百菌清及其降解产物对堆肥系统中的微生物具有抑制作用,在添加量为10~105 mg·kg~(-1)时,微生物活性抑制明显,堆肥周期延长。     

水生动物体中乐果、马拉硫磷、乙基对硫磷残留量的测定

简介本法对生物样品采用柱提取操作,使抽提,过滤和干燥合并于一个步骤,然后用石油醚—乙腈溶剂液—液分配法净化[2.3],最后用火焰光度检测器气相色谱法测定乐果、马拉硫磷、乙基对硫磷三种混合有机磷农药残留量。当取样量为10克时,本法最低检出浓度为0.1毫克/公斤。     

高效液相色谱法测定水中的丙烯酰胺

本文通过试验研究确立了水中丙烯酰胺单体的分析流程。采用ODX C_(18)柱和带UV检测器的高效液相色谱仪分离和定量,检出极限为5ppb,平均回收率为84.6％,重复试验的变异系数为19.23％。     

黄曲霉毒素B_1的测定薄层色谱法 食品中黄曲霉毒素B_1的测定

简介食品中黄曲霉毒素B_1可用石油醚,甲醇-水,去油提取,然后再用氯仿与甲醇—水分配提取。用薄层色谱双向展开法进一步除去样液中的杂质。黄曲霉毒素B_1在波长365毫微米紫外光下产生兰紫色萤光,根据其在薄层板上显示萤光的最低检出量来测定含量。最低检出量为0.0004微克,最低检测浓度为5ppb。     

中型污水处理厂中药物和个人护理品的分布与去除

为了解15种药物及个人护理用品(PPCPs)在中小型污水处理厂中的分布及其去除效果,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术对3座A2/O工艺的污水处理厂水样进行分析研究。结果显示,除普萘洛尔、吉非罗平和吲哚美辛在3座中小型污水处理厂各个工艺单元中均未被检出外,其余12种目标化合物的检出频率在90%~100%之间。进水水样中PPCPs的平均检出浓度为2 285.4 ng/L,其中咖啡因(CF)的平均检出浓度最高为973.3 ng/L,酮洛芬(KP)的平均检出浓度次之为844.7 ng/L,两者之和占进水水样中PPCPs平均含量的79.5%,表明污水处理厂的主要污染物为CF和KP。3座污水处理厂对CF的去除效果最为显著,平均去除率为95.3%,对15种PPCPs总去除效率在39.3%~82.8%之间。     

离子交换树脂比色法测定水中微量铜

本文介绍离子交换树脂直接比色法测定水中微量铜,Cu~(2+)与显色剂meso-四-(3-N-甲基吡啶)卟啉简称T(3-MPY)P,在pH7左右,温度55℃以上进行反应,10分钟后加入1+1H_2SO_4,酸化,得到带正电荷的红色稳定络阳离子,可选用国产苯乙烯系强酸型阳离子交换树脂进行交换,显色树脂在波长540nm有最大吸收峰.本方法的优点是选择性和灵敏度都较高,回收率在96％以上,最低检出限量可达μg/ι水平.方法标准偏差为0.003,变动系数为2.6％,可用于直接测定天然水,自来水及经处理过的工厂排放水中微量的铜.     

气相色谱法 水中苯胺、甲苯胺的测定

简介采用气相色谱法,用氢焰离子化检测器,对水中苯胺和甲苯胺三个异构体进行色谱定量测定。本法可应用于染料、医药等工业污水中ppm级苯胺、甲苯胺的分析监测。污水中如含有苯酚、硝基苯、硝基甲苯、苯肼不干扰苯胺及甲苯胺的测定。本法对水中苯胺的最低检出量为4.0×10~(-9)克。     

北京市春季大气颗粒物污染特性研究

为研究北京市春季大气颗粒物污染特性,2008年3月至2008年5月,对北京市西三环大气颗粒物进行采样分析.测定了总悬浮颗粒物(TSP)与可吸入颗粒物(PM10)的日平均质量浓度,使用扫描电子显微镜(SEM)观察大气颗粒物的微观形貌,并通过X射线能谱仪(EDX)对样品中的元素组成进行分析.结果表明,TSP和PM10日平均质量浓度以初春最高,春天次之,春夏交际最低;PM10/TSP以春夏交际最高,初春次之,春天最低;大气颗粒物形态有规则和不规则2类,以不规则形态居多,同时发现花粉颗粒存在.EDX分析表明,大气颗粒物所附着的重金属中Pb所占的质量分散最高,并且集中吸附在细粒子颗粒物上.     

应用脱色细菌处理染色废水

分离到5株对酸性红B2GL、酸性媒介棕RH、媒介蓝漂蓝B和媒介黄GG等染料具有脱色降解能力的细菌,经鉴定为转化单胞菌(Alteromonos)D_(32)、D_(33)、D_4,克雷伯氏菌(Klebsiella)D_8,以及产碱杆菌(Alcaligenes)D_(27)。应用这些细菌接种挂膜,在兼性厌氧,好氧氧化系统中处理人工配制的染色废水,处理效果良好。当水力负荷为2.4M~3/M~3·day、COD_(cr)负荷为0.96kg/M~3·day、BOD_5负荷为0.72kg/M~3·day时,COD_(cr)的平均去除率为80％,BOD_5的平均去除率为93％。停留时间为8～10小时,进水色度为400倍,经处理后出水色度为45倍左右,脱色率达85％以上。用本工艺处理含聚乙烯醇(PVA)的印染废水,经两个月运转结果表明,水力负荷为2.86M~3/M~3·day,COD_(cr)负荷为2.79kg/M~3·day,PVA负荷为0.642kg/M~3·day,COD_(cr)平均去除率为73％,PVA平均去除率为83％。进水平均色度为85倍时,出水色度低于30倍,达到国家规定的排放标准。     

北京市某城市污水处理厂微生物气溶胶污染特性研究

以北京市某城市污水处理厂的格栅间、曝气池、污泥浓缩池和污泥脱水间为对象,研究不同功能区的空气微生物浓度、粒径分布及微生物组成.结果表明:(1)该污水处理厂4个功能区空气异养细菌浓度平均值为3.3×104cfu/m3,范围为1.0×102～4.3×105cfu/m3；真菌浓度平均值为6.1×103cfu/m3,范围为7.5×10～7.6×104cfu/m3.异养细菌和真菌浓度存在显著性差异,尤以曝气池上空最高,其次是污泥脱水间,浓度最低的区域为格栅间和污泥浓缩池.各功能区均存在不同程度的异养细菌和真菌污染.(2)该污水处理厂不同功能区逸散出的异养细菌分布比例最高的为第2～5级,真菌主要分布在第3～5级.4个功能区空气中粒径为2.10～4.70μm(第3、4级)的异养细菌和真菌粒子分别占到了总数的37％～40％和46％～56％,而粒径为0.65～2.10μm(第5、6级)的异养细菌和真菌粒子则分别占到了总数的30％～33％和31％～37％,说明该污水处理厂不同功能区内的空气微生物存在一定的健康风险,可能对人呼吸道构成感染威胁.(3)假单孢菌(Pseudomonas)为该污水处理厂不同功能区均检出的优势异养细菌,而优势真菌种属为毛霉(Mucor)和曲霉(Aspergillus).     

膜生物反应器处理聚驱采油废水研究

以聚驱采油废水为处理对象,在不排泥情况下采用膜生物反应器(MBR)对此类废水进行处理.以含油量、COD和水解聚丙烯酰胺(HPAM)为污染物处理指标,分别考察了MBR的水力停留时间(HRT)、温度、溶解氧(DO)对MBR处理效果的影响.试验结果表明,MBR处理聚驱采油废水的最佳条件为:HRT 10 h,温度30℃,DO 2.0～4.0 mg/L,此时,膜出水中含油量平均去除率为96.7％,COD平均去除率为78.9％,HPAM平均去除率为75.0％.在最佳条件下连续运行30 d,MBR内悬浮物平均去除率可达98.8％以上,且膜出水悬浮物粒径中值达到《碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法》(SY/T 5329-94)中A1级回注水的规定值,聚驱采油废水得到理想的处理.     

液相色谱测定土壤中氟磺胺草醚残留量方法研究

采用甲醇／浓盐酸浸渍振荡提取，二氯甲烷萃取，经弗罗里硅土柱层析净化，用液相色谱法测定。方法的最低检出含量为０．０２ｍｇ／ｋｇ，添加回收率在９５．８％￣９６．６％之间。     

离子色谱法测定化工污水中的一甲胺,二甲胺和三甲胺

本文研究用离子色谱法测定化工污水中一甲胺、二甲胺、三甲胺的浓度,讨论了离子色谱仪的操作条件(包括淋洗溶液的浓度、淋洗液流量与保留时间的关系等)。还对于扰离子进行了试验。用本方法测定污水中一甲胺、二甲胺和三甲胺的最低检测限分别为0.1、0.3和0.8毫克/升,相对标准偏差分别为5.25％、6.64％和7.13％,回收率分别在90～104％、91.4～95.7％和90～93.4％之间。     

微生物燃料电池型生物毒性传感器对5种典型农药的毒性检测

目前,微生物燃料电池(microbialfuelcell,MFC)型生物毒性传感器被广泛用于检测重金属、氰化物和抗生素等污染物,但将其应用于检测农药的研究极少.为此,探究了MFC型生物毒性传感器对溴氰菊酯、敌百虫、百菌清、莠去津和烟嘧磺隆5种典型农药的检测性能.实验结果表明:这5种典型农药的响应(产电抑制率)均与其浓度的对数呈良好的线性关系,且溴氰菊酯、敌百虫、百菌清、莠去津和烟嘧磺隆使MFC型生物毒性传感器产电抑制率达到10％的质量浓度分别低至0.016、0.070、0.013、0.005和0.033 mg·L-1;中毒后,MFC型生物毒性传感器的恢复时间随农药浓度的增加而延长,但240 min内均可快速恢复稳定;另外,这5种典型农药所配制的不同混合农药的生物毒性均高于单一农药.以上结果表明,MFC型生物毒性传感器对这5种典型农药的响应灵敏,检出限较低且中毒后恢复速度快,具有快速检测和预警水体农药污染的应用潜力.     

A/O工艺N_2O的产生与释放的影响因素

采用A/O工艺,在连续运行条件下,以DO、SRT和硝化液回流比(R)为影响因素,对A/O生物脱氮工艺处理模拟城市生活污水过程中N2O的释放进行了研究。实验结果表明,SRT对A/O工艺N2O释放的影响最大,其次是DO,R的影响最小。N2O转化率随着SRT的升高而降低,当SRT从10 d升高到20 d时,总N2O平均转化率从0.319%下降到0.002%。总N2O转化率随着好氧池DO的升高先降低后有所升高,当DO分别为0.6 mg O2/L、1.2 mg O2/L、2.5 mg O2/L时,反应器的总N2O平均转化率分别为0.306%、0.007%和0.013%。R对N2O释放的影响差异不明显,总N2O平均转化率在300%时最低,为0.007%。N2O释放量最低的工艺运行条件组合是SRT为20 d、DO为1.2 mg O2/L、R为300%。     

海水中不同价态铬的极谱法分析

在NaNO3-NaHC（pH为6．2）缓冲介质中，加入DTPA（二乙烯三胺五乙酸钠，diethylenetriaminepentaacetate），铬于-1．10--1．20V，峰电流达到一个稳定的最大值。通过对电解质选择、仪器参数优化，建立脉冲伏安法测定海水中总铬（Total）、铬（Ⅵ）、铬（Ⅲ）的分析方法。铬（Ⅵ）最低检出质量浓度是0．10汕g／L，样品加标回收率在92％-102％，1．00μg／L标准溶液测定的相对标准偏差为3．26％。该方法具有选择性好、灵敏度高、准确、简便的特点，适用于海水、饮用水和清洁地表水中微量铬的测定。