纳米纤维固相萃取-气相色谱法分析海水中狄氏剂与多氯联苯

随着纳米技术的发展,纳米纤维作为固相萃取材料受到广泛的关注,其高比表面积可以提供数量巨大的作用位点,使得萃取容量大且效率高,在环境中有机污染物的分离富集方面具有良好的应用前景.本文采用聚苯乙烯纳米纤维固相萃取对海水中狄氏剂与7种PCBs进行分离富集,通过考察海水盐度与pH对纳米纤维分离富集效果的影响,优化萃取实验条件,建立纳米纤维固相萃取气相色谱分析海水中狄氏剂与7种PCBs的方法.     

城市污水污泥中PCBs的分析及其QA/QC研究

采用正己烷/丙酮混合萃取剂索氏提取污泥,浓硫酸洗涤和硅胶层析柱净化分离出纯净的PCBs,以毛细管GC-ECD和内标法对PCBs定量,并进行了QA/QC研究.以实际城市污水污泥作为加标基质,方法的检测限为0·92—2·82ng·g-1(干重),19种PCBs同族体的回收率为54·2—140·6%,相对标准偏差为6·5—15·3%,满足US EPA对PCBs回收率的要求.经过3次平行分析,城市污水污泥中含有12种PCBs,PCBs总量的平均值为115·73ng·g-1(干重),相对标准偏差为9·57%.     

地表水中微量氯代芳烃和硝基取代芳烃化合物的分析方法

建立了固相萃取、毛细管气相色谱-电子捕获检测、内标标准曲线法定量分析地表水中十三种氯苯、硝基氯苯和硝基苯类化合物的方法.该法对这些化合物的平均回收率在62%-101%之间,变异系数在3%-27%之间,方法最小检测浓度在0.01-1.31μg·1-1之间.应用本方法对太湖水中的氯代芳烃和硝基取代芳烃化合物进行了三次采样分析,定量重现性较好.     

超声辅助碱解消除沉积物样品多氯联苯检测中有机氯农药的干扰

将超声辅助碱液分解杂质与溶剂萃取相结合,建立了一种快速高效净化、萃取沉积物中多氯联苯(PCBs)的气相色谱分析方法.超声辅助条件下,在2.0 mol.L-1的NaOH甲醇溶液中超声10 min,利用NaOH甲醇溶液的碱解作用即可使有机氯农药(OCPs)完全分解,在利用有机溶剂萃取沉积物中PCBs的同时消除OCPs等干扰.在优化的实验条件下,PCBs各单体的回收率在72.1%—113.7%,相对标准偏差在0.4%—6.3%(n=6)之间.气相色谱图显示,碱解净化后杂质含量显著减少,基线得以明显改善,能满足定性定量检测的要求.利用建立的方法测定了长江口以南海域表层沉积物中PCBs的含量及其分布,24种PCBs的总含量在39.7—493.4 pg.g-1之间,总体上表现为近岸含量较高,同时自长江口沿闽浙沿岸自北向南呈现增高趋势.     

凝胶渗透色谱法在分析食品中多氯联苯的应用

以凝胶渗透色谱(GPC)系统处理食品样品中的脂质,并结合碱性氧化铝柱净化,旨在建立快速有效的多氯联苯(PCBs)分析的前处理技术.对油脂样品的检测结果显示,13C标记PCBs定量内标的回收率及RSD均符合EPA1668a方法的要求,20种天然PCBs的加标回收率在71%-122%,方法精密度≤10%.     

液液萃取-固相萃取-气质联用测定指甲中的多溴联苯醚与多氯联苯

利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(洗脱溶剂及体积)以及脂肪的去除方法进行了优化,加标回收率较前人基础上均有明显提高.加标回收试验结果显示,PBDEs和PCBs平均基质加标回收率分别为90%—110%和71%—102%,空白加标回收率分别为70%—110%和60%—100%之间,仪器检出限(IDL)分别为0.034—0.120μg·L~(-1)和0.032—0.392μg·L~(-1).本方法快速、简单、高效,能够满足指甲中PBDEs和PCBs的分析.同时本研究利用该方法对电子垃圾拆解地区居民的指甲样品进行测定,PBDEs和PCBs平均浓度分别为623 ng·g~(-1)和148 ng·g~(-1),BDE(-154、-153、-183、-209)和PCB(-8、-28、-52、-66、-101、-77、-118、-153、-187)在所有样品中均检出,女性指甲中PBDEs与PCBs的浓度普遍高于男性.     

SPE-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中痕量多环芳烃

建立了固相萃取-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中多环芳烃(PAHs)的分析方法,优化了固相萃取条件.结果表明,对1L水样加入10%有机改性剂进行固相萃取,采用3ml四氢呋喃洗脱后进行HPLC分析,平均回收率在95.22%-100.8%间,相对标准偏差为0.78%-6.68%,方法的检出限在0.03-220 ng·l-1之间.     

离子液体1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸用于水中多环芳烃萃取的研究

用疏水性离子液体1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸作为溶剂,液液萃取水中典型污染物多环芳烃,用1ml离子液体萃取50ml含萘、1-甲基萘、2-氯萘、菲、芘、(?)各40μg·1-1的水样,其回收率为:82.2%-101.2%,相对标准偏差(n=4)为2.4%-3.5%,方法的检出限在0.05-0.43μg·1-1范围之间,水样中有机溶剂、盐的含量及pH值对萃取回收率有一定的影响.用该方法测定了卫津河水样上述污染物的含量,并与传统的二氯甲烷萃取相对比,表明离子液体在水样中多环芳烃的富集方面可以取代传统的有机溶剂.     

应用体外胃肠模拟法研究土壤中多氯联苯的生物有效性

采用体外胃肠模拟法,研究了土壤中多氯联苯的生物有效性.研究结果表明,PCBs在模拟胃液中的生物有效性为3.36%-12.48%,肠液中的生物有效性为34.62%-58.90%.胃肠液的pH值、消化时间及液固比均会影响其生物有效性:pH在中性时的生物有效性显著高于酸性条件下,消化时间的延长和液固比的增加均会使生物有效性增...     

可渗透反应墙对地下水中多氯联苯的处理

以还原铁粉、铸铁粉、铸铁粉与活性炭的混合物为可渗透反应墙(PRB)的主要反应介质,设计了三种反应体系,处理多氯联苯PCBs(1242)污染的地下水.在有效孔隙率为60%-65%,水力停留时间为12-14.4h的条件下,考察其对污染物的去除效果.结果显示:三个反应体系中,pH值从6.83分别升高到10.66,9.40和8.50;氧化还原电位从81mV分别降到-30mV,-18mV和12mV;PCBs(1242)的去除率分别为91.0%,93.9%,94.5%.