原子荧光法测定盲样中砷

利用AFS-930双道原子荧光光度计对砷盲样考核的过程进行了分析,总结出了最佳仪器工作参数及关键实验步骤,以供参考。     

接种液对仪器法测定水中BOD_5值的影响

采用仪器法测定水中BOD值的关键是接种,本文针对仪器法和标准稀释法进行了对比实验,就接种液的接种量、菌种浓度、菌种培养等有关问题进行了探讨。 一、仪器法和标准稀释法的对比实验 我们用仪器法和标准稀释法对不同浓度的     

稀释倍数法测定污水色度的方法

研究选择了有代表性的6种色调的污水样品为研究对象,系统比较了不同色调、不同人员、不同稀释方法对测定结果的影响。选用红、橙、黄、绿、蓝、紫6种不同色调的样品进行测定,绿色、蓝色和黄色的测定结果分散在2个倍数之间,其中绿色的集中度高达84%。红色、橙色、紫色分散在3个倍数之间,紫色的集中度高达100%。对比自然倍数稀释法、偶数倍稀释法和2n倍稀释法,这3种方法同时测定红色调的样品,其测定结果的区间是相同的,集中区域内的人员分别占总人数的71%、83%和94%。结果表明:用1名实验人员使用自然倍数稀释法对样品进行单次分析作为色度测定的方法是有效的。     

原子荧光光度法测定煤中砷的研究

利用原子荧光光度法测定煤中砷的含量,通过原子荧光条件的优化,建立一种利用原子荧光法测定煤中砷含量的新方法,该方法浓度测定范围大、灵敏度高,用于煤中微量砷的测定,结果令人满意.     

气动进样原子荧光法测定环境水样中痕量汞和砷

以硼氢化钾作为还原剂原子荧光法测定环境水样中的汞和砷,配合以气动进样,方法简单、试剂用量少、灵敏度高.测汞时KBH4-KOH浓度为0.01%～0.0005%,样品中王水浓度3%(v/v),检测限为5.8×10-3μg/L;测砷时KBH4-KOH浓度为2.6%～1.0%,样品中盐酸浓度5%(v/v),检测限为4.9μg/L.     

动态稀释法在汽车涂装行业固定污染源挥发性有机物测定中的应用

介绍了固定污染源中挥发性有机物(VOCs)的主要采样方法,并重点介绍了动态稀释法在固定污染源中采样的应用。采用动态稀释法取样,对某汽车企业涂装车间的排放废气进行了定性分析,并对其中主要的10种VOCs进行了定量分析。研究了方法测定的稳定性,10种化合物相对标准偏差为9%~32%,符合工况变动范围。将不同采样时间及不同吸附材料的测定结果与在线监控数据进行比较,结果显示动态稀释法的测定结果均在实际工况波动范围内,说明该方法能够较好地满足汽车涂装行业VOCs的采样要求。     

流动注射梯度稀释法在原子吸收分析中的应用

提出了应用流动注射梯度稀释法与原子吸收光度法相结合，样品不经稀释便可同时测定酸雨中不同浓度的钙。方法快速简便。     

生化需氧量(BOD)在线自动监测仪的研制

研制了一种生化需氧量(BOD)在线自动监测仪,介绍了仪器的结构和工作原理,并对其主要性能进行了测试。测试结果表明,该仪器对标准样和废水样品的测试结果均有良好的准确度和精密度,仪器法与接种稀释法(BOD5法)有很好的一致性;仪器连续运行1个月是稳定的。     

浅谈光度法中进行信量稀释的几个问题

《水与废水监测分析方法》(以下简称《方法》)中,关于酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮介绍:“如吸光度值超出校准曲线范围,可将显色溶液用水进行信量稀释,然后再测量吸光度,计算时乘以稀释倍数”. 对于应用信量稀释法,本文浅谈如下几个问题: 1.被信量稀释之显色溶液,必须是被测组分完全反应后所生成的全溶显色溶液.如若被测组分含量太高,不能完全参加反应,即尚有部分被测组分没有参加反应,其经信量稀释后测定的结果将会比实     

HPLC-ICP-MS快速、准确测定鱼肉组织中的砷甜菜碱(AsB)

采用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱法联用测定鱼肉样品中的砷甜菜碱,样品前处理采用快速溶剂萃取,分析方法快速、准确。通过测定鱼肉中砷甜菜碱的标准参考物质以及在欧洲实验室间对盲样进行比对实验,进一步验证了该方法的有效性。采用等度洗脱一次可分离分析多达6种不同形态的砷,仅需10分钟。通过优化方法,最大程度地简化了费时的样品前处理步骤并实现了对大批量样品进行自动萃取与分析。该实验分别比较了标准加入法与外标法的测定结果,结果显示两者并无显著差异,表明HPLC＿ICP＿MS法受基体影响极小。萃取过程中可自动处理多达24个样品,所建立的HPLC＿ICP＿MS分析方法稳定、可靠,能连续进样50针以上,相当于总运行时间在12小时以上。因此,该方法适用于毒物甄别研究中快速、准确地判断砷总含量较高的鱼肉样品中无毒砷甜菜碱的比例。     

生化需氧量测定中稀释比的选择

1987年我国参照国际标准ISO5815-1983,采用稀释与接种方法作为测定水中生化需氧量(BOD_5)的标准方法,又称为标准稀释法.本法适用于BOD_5大于或等于2mg/L并且不超过6000mg/L的水样.当BOD_5大于6000mg/L时水样仍可采用本法测定,但由于稀释会造成误差,所以选择适当的稀释比(稀释倍数)是BOD_5测定的首要问题.标准稀释法对于测定生活污水和某些可降解的纯有机物来说,其方法稳定、重现性较好,但对于测定有机成分复杂、高浓度的各种工业废水,则存在多种因素的影响.此外,5日生化需氧量的曲线表明,只有耗氧     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定土壤中的砷

以微波消解的方法处理土壤样品,采用硝酸—盐酸作为消解体系,设定最佳的样品前处理条件,使用水浴温恒加速砷的还原速率,同时利用仪器自动配置标准曲线。同时设定仪器最优测定条件,再用双道原子荧光光谱法测定土壤样品中的砷。通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷的浓度范围在2.00～20.00μg/L时校正曲线呈线性,检出限为0.003mg/Kg,测定土壤标准物质,砷测定结果均在标准值允差范围内, RSD范围为1.31%,测定土壤中砷的回收率为106.6%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于高效测定大量土壤样品中砷含量。     

二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷的改进

经过几年试验 ,发现采用ＧＢ 7485 - 87二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定水和废水中砷 ,砷校准曲线的斜率和相关系数存在一定程度的不稳定现象。在做砷校准曲线时 ,有时存在个别点偏高或偏低 ,导致截距不符合要求 ,相关系数不好 ,特别是夏天 ,最高浓度点的吸光值经常偏低。在1 994年— 2 0 0 1年所制作的 68条校准曲线中 ,斜率范围为 0 .0 2 93～ 0 .0 335 ,相关系数符合要求的校准曲线可用率占 88.2 %。究其原因 ,主要是未满足测定方法中规定的“于砷化氢发生瓶中迅速加入4ｇ无砷锌粒 ,并立即将导气管与发生瓶连接 (保证连接处不漏气 )”…     

容量法测定环境样品时应注意的一个因素

由于地表水中被测物质的含量甚微,用容量法分析测定时,按“三版”方法的滴定液浓度,所消耗滴定液的体积很少,这样因滴定带来相对误差较大,导致测定结果的可靠性较差.笔者为了排除这一因素,将滴定液浓度稀     

国产与进口HPLC-ICP-MS联用仪器在砷形态分析方面的比较

比较了国产与进口HPLC-ICP-MS联用仪器在环境水样砷形态分析中的应用。国产和进口HPLC-ICP-MS联用仪器均能实现亚砷酸盐、二甲基砷、一甲基砷和砷酸盐的同时测定。国产仪器出峰时间较快,优于进口仪器。但是进口仪器上亚砷酸盐和二甲基砷的分离度优于国产仪器。国产仪器和进口仪器分析亚砷酸盐、二甲基砷、一甲基砷和砷酸盐,标准曲线的线性相关系数均大于0.995。国产仪器分析4种形态砷检出限范围为0.29~0.59μg/L,进口仪器分析4种形态砷检出限范围为0.24~0.36μg/L,没有数量级上的差异。国产仪器相对标准偏差范围为1.8%~9.0%,进口仪器相对标准偏差范围为0.8%~8.9%。精密度方面国产仪器和进口仪器水平相当。实际样品加标实验,国产仪器回收率范围为86.2%~112%,进口仪器回收率范围为96.4%~114%;使用进口仪器和国产仪器测定4种形态砷的有证标准物质,测定结果无显著性差异。国产HPLC-ICP-MS联用仪器可以满足砷形态检测分析的要求。对2款仪器的比较研究,为广大企事业单位及科研院所在选择HPLC-ICP-MS联用仪器时提供有价值的基础数据和参考建议。     

双道氢化物原子荧光法测定水和土壤中的砷

用AFS-2201双道氢化物发生原子荧光法测定水、土壤样品中的砷含量,方法简捷、快速、准确,二次污染物少.HNO3浓度大于5ppm时,对测量结果有影响.主机通过与微机相联可直接得出监测数据,大大减轻了监测人员的工作量,测定结果令人满意.     

微波消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒

建立了微波消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒的方法.汞在0.00 μg/L～1.00 μg/L、砷在0.00 μg/L～10.0 μg/L、硒在0.00 μg/L～2.00 μg/L之间线性关系良好,以称样0.200 0 g计,检出限汞为0.005 mg/kg,砷为0.009 mg/kg,硒为0.025 mg/kg.经国家有证标准物质验证,方法精密度与准确度均能满足土壤环境样品的测试要求.     

环境水样的预处理及保存研究

本实验选择有代表性的长江,东湖,汉江水作为研究对象,采用正交设计法对铜、铅、锌、镉、砷、汞等六种元素在不同固定剂、容器、温度下保存5个月浓度的变化作了系统研究,提出了实际水样的测定时限及最佳保存条件。根据上述三种原水样的不同过滤方式和48小时沉降试验,推荐了各类型水样的不同过滤方式和取样方式。     

水样品中汞砷联合测定的研究--氢化物发生原子荧光光谱法

利用氢化物发生-原子荧光分析技术(HG-AFS)对水样品中汞、砷联合测定方法进行了有益的探索.通过一系列条件实验,设定出了合理有效的水样前处理方法、仪器测定条件以及主要试剂的浓度.并对其最低检出下限、精密度和准确度进行了评估,结果表明该方法用于环境水样品中汞、砷元素的同时测定具有很好的可行性和适用性.     

工业废水BOD5与CODCr相关关系以及BOD5测定的简化法

通过研究BOD5与CODCr的相关性,用线性函数BOD5=a+bCODCr的形式进行一元回归,间接求出BOD5或指导BOD5的测定,验证BOD5结果的准确性以及通过对稀释法公式的推导得出简化法的公式,并与稀释法进行比较,结果表明,简化后的方法与稀释法无显著差异,精密度、准确度较好.