GC- M S法测定蔬菜和水果中八氯二丙醚

建立了固相萃取-GC-MS法测定蔬菜和水果中八氯二丙醚残留的方法,样品采用乙腈均质提取,固相萃取柱净化,正己烷定容.优化了试验条件,选择了定性与定量离子,方法线性良好,最低检出限为0.004 7 mg/kg,加标量为0.10 mg/L～1.00 mg/L时,回收率为87.0%～96.0%,RSD＜4.0%.     

加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药

建立了加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中12种有机磷农药的方法。推荐了12种有机磷农药快速分离的色谱条件。采用加速溶剂萃取技术实现了对土壤中有机磷农药残留的提取,选取最佳条件参数,减少了组分的损失,提取回收率达88%～108%。选择不同填料的SPE小柱和洗脱溶剂形成3种方案法进行净化实验,结果表明,方案2采用混合溶剂(正己烷、丙酮、二氯甲烷体积比为1∶1∶1)洗脱上样后的硅胶SPE小柱的净化效果好,回收率为91%～121%。方法检出限为0.000 1～0.000 2 mg/kg,石英砂基体和实际污染土壤样品加标回收率为62%～112%,相对标准偏差为0.7%～8.6%。该方法操作简便,快捷,灵敏度高,检出限低,试剂用量少,准确度和精密度符合质量控制要求。     

气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

建立了水中15种酞酸酯的液液萃取/固相萃取—气相色谱测定方法。就液液萃取探讨了萃取溶剂、萃取溶剂用量和水样pH值的影响,就固相萃取探讨了固相萃取柱、水样pH值和洗脱溶剂的影响。根据研究结果,确定液液萃取条件为调节pH至7,以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取5 min;固相萃取条件为水样调节pH至7,经C18柱萃取后,以正己烷/丙酮混合溶剂(V∶V=5∶1)洗脱。测定15种酞酸酯类化合物的实际水样,液液萃取加标回收率为68%~128%,固相萃取加标回收率为65%~135%;液液萃取方法检出限为0.36~0.47μg/L,固相萃取方法检出限为0.20~0.39μg/L。     

固相净化气相色谱法测定水产品中多种有机磷农药残留

建立了水产品中8种有机磷农药残留同时测定的方法，选择乙腈提取，ENVI-C18串联PSA固相萃取柱净化，经丙酮/正己烷混合溶液（体积比1∶1）洗脱，洗脱液氮吹浓缩后采用气相色谱外标法定量。8种有机磷农药在0.050 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好，检出限在1.8 μg/kg～2.5 μg/kg之间，3个添加水平加标样品平行测定的相对标准偏差为1.1%～5.7%，回收率为69.8%～116%。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类有机污染物的方法研究

建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-电子捕获检测器定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法。通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件(样品溶液的pH值、上样速度、上样体积、洗脱液选择及配比)的优化,得出了最佳实验条件。穿透体积可达1.5L,回收率在80%~105%,最小检出浓度在0.00037~0.072μg/L之间,均大大低于GB13194-91的规定。相对标准偏差在0.7%~5.3%之间。该方法准确、简单,重现性好、回收率高,污染小。     

响应面法优化养殖水体中炔雌醇的固相萃取条件

在单因素试验、Plackett-Burman设计试验基础上,采用Box-Behnken响应面法对养殖水体中炔雌醇(EE2)的固相萃取条件进行优化。结果表明,洗脱液体积、洗脱液组成和淋洗液体积是影响EE2固相萃取回收率的3个主要因素;EE2的最佳固相萃取条件为:水样pH值为3,进样流量为3.0 mL/min,淋洗液为体积分数为10%的甲醇水溶液,淋洗液体积7.0 mL,洗脱液为乙酸乙酯-正己烷混合溶液(体积比为9∶1),洗脱液体积12.0 mL。该条件下养殖水样中EE2固相萃取回收率为81.6%～86.7%。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测痕量双酚A的方法优化

通过优化固相萃取和液相色谱条件,建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水中双酚A的检测方法。水样经C_(18)固相萃取柱净化并富集双酚A后,采用C_(18)反相色谱柱XR-ODS(2.0 mm×100 mm,2.2μm)分离,MRM负离子模式测定。结果表明:BPA浓度为5～200 ng/L范围内线性关系良好(相关系数为0.999 9),取样量500 mL,浓缩500倍时,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为2.0、8.0 ng/L。实际水样加标量为5、20 ng水平时,BPA的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为8%和7%,回收率范围分别为82%～103%和90%～111%。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定固体废物中多环芳烃

建立了固体废物中多环芳烃的快速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱(HPLC)检测方法。加速溶剂萃取仪在温度100℃、压强1.05 MPa条件下,以体积比1:1的丙酮和二氯甲烷为萃取剂,萃取5 min,萃取液采用固相萃取柱或凝胶色谱净化。灰渣和污泥中的PAHs的方法检出限分别为1.03~1.96 μg/kg和4.71~7.04 μg/kg,相对标准偏差分别为4.0%~13.8%和3.3%~13%,加标回收率分别为73.2%~89.8%和67.7%~90.5%。     

磁性分散固相萃取气相色谱-质谱法测定地表水中邻苯二甲酸酯

本文建立了一种磁性分散固相萃取配合气相色谱-质谱测定地表水中痕量邻苯二甲酸酯的方法。减少了萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂及盐度对实验结果的影响。在优化条件下,邻苯二甲酸酯类化合物的检出限在0.1～0.7μg/L,回收率在84.2%～111%,相对标准偏差在3.3%～5.5%。与传统的液液萃取及固相萃取相比,该方法具有简便、快捷和灵敏的特点,适用于水中低含量邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法同时测定养殖水体中23种镇静剂

建立了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定养殖水体中23种镇静剂残留的方法。样品经0.45 μm滤膜过滤后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,浓缩后用50%的甲醇水定容。以1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,采用Agilent InfiniityLab Poroshell 120 SB-C18色谱柱分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明,23种镇静剂在0.5～100ng/L质量浓度范围内线性关系良好（r>0.99）,检出限和定量限分别为0.1~0.3和0.4 ~1.0 ng/L。加标回收率为73.5%~117.6%,相对标准偏差（RSD）为1.1%~9.9%。该方法前处理简单,净化效果较好,灵敏度较高,适用于池塘养殖水体中23种镇静剂类药物残留的快速检测。     

气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱测定水中超痕量多氯萘

采用固相萃取法处理水样，气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘，同位素内标法定量，并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明：方法在0．500 ng/L～500 ng/L范围内线性良好；当取样体积为1 L时，方法检出限为0．005 ng/L～0．01 ng/L；对实际水样进行2个质量浓度水平的加标回收试验，平行测定6次的 RSD为2．7％～8．7％，回收率为70．2％～110％。方法适用性试验表明，水样中复杂的基质对测定无影响。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中9种性激素

建立了地表水中9种性激素的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。利用HLB固相萃取柱富集水体中痕量性激素,用甲醇洗脱并浓缩,再以1 mmol/L氟化铵-乙腈为流动相,经C_(18)柱分离,采用电喷雾离子源、质谱多反应监测模式,内标法定量,实现了地表水中9种性激素的同时检测。方法检出限为0. 1～1. 8 ng/L,在低、中、高3个加标水平下,性激素的平均回收率为69. 6%～115. 0%,相对标准偏差为3. 2%～17. 7%。该方法灵敏度高,定性准确,操作简单高效,适用于地表水中9种性激素的定性定量分析。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用顶空固相微萃取（HS －SPME）技术萃取水中6种氯苯类化合物，全面分析对目标物萃取效率的影响因素，并确定萃取试验的最佳条件。用顶空固相微萃取联合气相色谱法（HS －SPME －GC）测定水中6种氯苯类化合物，方法在0.500 ng／L～2.00×10^5 ng／L范围内线性良好，检出限为0.05 ng／L ～2000 ng／L，空白样品加标回收率为69.8％～121％， RSD为4.8％～18.3％。用该方法测定实际水样，平行双样的相对偏差低于20％。     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱(ECD)方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响.方法在0.050 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,当采样体积为1.0 L时,检出限为0.03 ng/L,标准样品与实际水样平行测定的相对标准偏差均...     

高效液相色谱-串联质谱法测定废水中5种喹诺酮类抗生素

建立高浓度有机废水中5种喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。水样经HLB固相萃取小柱富集净化,12 ml甲醇洗脱、浓缩并加入内标溶液后,定容至1 mL待测。以C18柱为分离柱,含0.01%甲酸的甲醇-含0.01%甲酸的水溶液为流动相,目标物质在10 min内分离。在0.25~1 250 ng/mL范围内,目标物质线性关系良好(R20.99)。基质加标试验结果表明,纯水中的回收率为61.40%~91.92%,废水中的回收率为54.92%~101.87%,检出限为0.25~2.5 ng/L,方法定量限为0.36~3.99 ng/L。应用该方法对21家猪场的64份废水样品进行分析,5种喹诺酮类抗生素的检出频率为47%~95%,平均检出浓度为980~5 734 ng/L。该方法快速、准确,适用于高浓度有机废水中喹诺酮类抗生素的同时测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定环境水样中30种极性农药

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定环境水样中30种极性农药的方法。30种极性农药经过固相萃取(SPE)富集净化,以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:环境水样中30种极性农药的检出限为0.2～5 ng/L。对同一环境样品进行了低、中、高3个不同浓度水平的加标回收实验,平均回收率为63.7%～105.1%,相对标准偏差为4.4%～21.2%。该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于环境水样中30种极性农药的快速监测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中33种药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)建立了地表水中25种抗生素类药物和8种非抗生素类药物的分析方法。通过重点优化质谱参数、色谱条件、样品pH、洗脱溶剂组成及用量等确定了最佳分析条件。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后,选择Shim-pack XR-ODS为色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸-2 mmol/L乙酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在多反应监测模式下(MRM)分析测定,内标法定量。33种药物的仪器定量限为0.012～4.68 ng/L,方法检出限为0.011～7.60 ng/L,地表水加标回收率为53.7%～122%,相对标准偏差为1.22%～32.1%(n=6)。方法成功应用于北京市凉水河12个地表水样分析,共检出32种药物,检出质量浓度为未检出～239 ng/L。利托那韦(RTV)作为新型冠状病毒诊疗方案中推荐的药物在凉水河检出率为100%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中7种氯酚类化合物,Waters OASIS WAX柱萃取效率最高,最佳萃取时间和洗脱时间分别为60和5 min。该法的线性范围为1.0~40 mg/L,检出限为0.015~0.5μg/L,精密度为0.558%~2.22%,回收率为83.2%~105%。该法适用于地表水及饮用水中氯酚类化合物的检测。     

固体进样-电热蒸发-原子吸收法测定土壤中的镉

采用固体进样原子吸收法直接测定土壤中的镉,可以避免传统酸消解预处理过程耗时长、试剂消耗大、操作步骤繁琐等缺点,提升镉的检测效率。通过优化测镉仪的仪器参数,确定了固体进样-电热蒸发-原子吸收法的优化仪器条件。采用优化条件测定了不同浓度的土壤样品,研究了该方法的检出限、正确度、精密度。研究结果表明:镉质量范围为0~200 ng时与峰面积的线性相关系数优于0.999 5,空气流下优化的灰化温度和热解温度均为800 ℃,优化的热解气体氢气流量为300 mL/min,当样品进样量为0.1 g时,检出限为0.009 mg/kg,7次连续测定相对标准偏差为1.4%~5.0%,加标回收率为96.2%~102.1%,分析时间小于4 min。该方法操作简便,用时短,无需高压气源,可以用于土壤中镉的高效检测。     

气相色谱法测定水和废水中丙烯腈

本文通过采用气相色谱法，以ＧＤＸ－５０２为固定相，ＦＩＤ为检测器测定水和废水中的丙烯腈，精密度和回收率高．方法简便易行，能满足行业废水和地面水的监队是水和废水中丙烯腈分析的较理想方法。