液相/电喷雾飞行时间质谱和液相/电喷雾离子阱质谱测定水果和蔬菜中的杀真菌剂

本应用探讨了液相色谱／电喷雾飞行时间质谱(LC／TOFMS)和液相色谱／离子阱质谱(LC／ITMS)用于分析水果(苹果,柠檬,瓜和桔子)和沙拉蔬菜(西红柿,菜花和柿子椒)中的五种主要杀真菌剂,通过水果和蔬菜基质中五种主要杀真菌剂(多菌灵、噻苯咪唑、氧化偶氮毒杀芬、烯酰吗啉、氟菌唑)的LC／TOF MS及LC／ITMS MS／MS谱图,TOF实验分子式,MS／MS碎片及确认离子,给出了水果及蔬菜中杀真菌剂样品的快速前处理及萃取方法的详细说明,同时提供使用TOF和离子阱分析纯溶剂和水果及蔬菜提取物中杀真菌剂的检出限(LOD)、线性及定量分析结果,方法最后用于实际样品水果及蔬菜：苹果,桔子,柠檬和瓜中杀真菌剂的检测。     

液相色谱/离子阱质谱和飞行时间质谱分析橄榄油中的特丁津除草剂

本文摘要介绍了液相色谱／离子阱质谱和液相／飞行时间质谱对橄榄油中特丁津的定性定量分析．详细介绍了样品处理,包括液-液萃取和以氨基硅胶为基质分散的固相萃取法．样品的净化采用Florisil硅土小柱,用乙腈洗脱溶质．液相色谱／离子阱质谱的MS／MS模式采集特征离子m／z174．而利用液相／飞行时间质谱进行精确质量数分析（[M＋H]^＋,m／z230）,同时得到碎片的精确质量数和特征同位素分布．对于飞行时间质谱测得的质量精度小于ppm．此方法具有高灵敏度、线性好及精度高的优点．液相／离子阱质谱和飞行时间质谱可以作为橄榄油中特丁津的常规方法．[编者按]     

离子色谱/质谱联用分析水和食品中的高氯酸盐

摘要用离子色谱／质谱联用(IC／MS)测定低ppb水平高氯酸根离子的方法．IC／MS是根据EPA方法314开发出来的,原方法用Ic分离电导检测,检测范围为1ppb．IC／MS在整个测定范围内,高氯酸盐回收率不受干扰基质的影响．在饮料和废水中0．5和1ppb添加水平的测定回收率为90％-105％,方法检测限(DML)低于100ppt．     

高效液相色谱/紫外/大气压化学电离-质谱联用用于聚合物中抗氧化添加剂的分析(一)

紫外／可见光一质谱检测器是分析和鉴定抗氧化剂的一种有效的方法．应用实例证明,流动相条件影响采集数据的质量和可用性．获得的质谱数据能够鉴定未知化合物,并能快速评价添加剂的降解．     

安捷伦科技推出全新1200系列液相色谱和6000系列液相色谱/质谱联用仪

2006年3月3日安捷伦科技（NYSE：A）在北京宣布推出Agilent 1100液相色谱系统的升级替代产品——1200系列液相色谱和液相色影质谱联用仪（LC/MS）6000系列．Agilent1200系列液相色谱具有高分离快速分析的功能，是世界上分析速度最快，功能最齐备的液相色谱系统．而Agilent6000系列液相色谱/质谱联用仪的推出将进一步扩大安捷伦在液/质联用仪领域的市场分额，更加巩固安捷伦在这一领域，特别是在中国市场的领导地位．     

蔬菜水果中的新烟碱类农药残留量与人群摄食暴露健康风险评价

新烟碱类农药是目前被广泛用于农业中的一类作用独特、高效广谱的内吸性杀虫剂,它们在蔬菜水果中的残留对人体健康构成威胁。本研究目的是查明北京市场上蔬菜水果中不同新烟碱类农药的残留量,并对人群摄食暴露健康风险进行评估。从北京市场上采集49种蔬菜和24种水果,采用Qu ECh ERS–高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定蔬菜水果中9种新烟碱类农药的含量。利用测得数据和中国居民膳食结构调查资料,采用蒙特卡罗模拟方法计算了不同年龄段人群的日均经口摄入暴露量的概率分布,并采用商值法计算了新烟碱类农药的非致癌风险。结果显示新烟碱类农药普遍存在于北京市场上的蔬菜水果中。49种蔬菜样品中检出7种新烟碱类农药,其中吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪检出率均达100%,噻虫胺、烯啶虫胺、噻虫啉和呋虫胺的检出率分别为47%、14%、10%和4%。24种水果样品中检出5种新烟碱类农药,其中吡虫啉和啶虫脒的检出率均达100%,噻虫嗪、噻虫胺和噻虫啉的检出率分别为54%、13%和4%。不同新烟碱类农药在蔬菜水果中的含量范围为0.01 ng·g~(-1)~126 ng·g~(-1),均未超过我国食品安全国家标准或美国联邦管理条例中的限量值。小部分(约3%)人群因摄食蔬菜水果暴露于新烟碱类农药的非致癌风险商值大于0.1。新烟碱类农药在蔬菜水果中普遍存在,对人体健康有潜在的风险。     

液相色谱-大气压光电离/质谱测定鱼肉中的氯霉素残留

用液相色谱 大气压光电离质谱开发出测定鱼肉中氯霉素的方法 .为优化大气压光电离子 (APPI)考察了几种离子源参数 .使用该参数 ,得到了简单的质谱图和对应于 [M H]- 的强信号 .样品用乙酸乙酯萃取并挥发至干 ,然后用乙腈和正己烷通过液液分配进行纯化 .对于加入量为 0 1— 2ng·g- 1 的样品 ,小鲱肉和比目鱼肉中氯霉素的平均回收率分别为 89 3%— 1 0 2 5 %和 87 4%— 94 8% .小鲱肉和比目鱼肉中氯霉素残留的检测极限 (信噪比 =3)分别为 0 2 7ng·g- 1 和 0 1 0ng·g- 1 .     

环境水中全氟羧酸及全氟磺酸类化合物(PFCs)的分析

本文采用Agilent 641O LC/MS/MS液相色谱-三重串联四极杆质谱建立了水中全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟十二烷酸(PFDoA)等五种全氟羧酸及磺酸类化合物在环境水中残留基测定的高效液相色谱-串联质谱方法,样品前处理采用Agilent SampliQ OPT固相萃取小柱进行浓缩净化,回收率＞50%,五种化合物的线性均大于0.997,对环境水样品的检测灵敏度可达0.2 pg·ml-1.     

水体中新烟碱类杀虫剂的固相萃取方法优化:响应曲面法

建立了一种固相萃取(SPE)前处理,高效液相色谱/质谱联用分析(HPLC/MS)测定水体中痕量新烟碱类杀虫剂(啶虫脒、噻虫胺、呋虫胺、吡虫啉、噻虫啉和噻虫嗪)含量的方法.确立HPLC/MS分析方法,并采用响应曲面法中Box-Behnken实验设计优化了SPE的吸附剂类型和用量、洗脱液类型和用量,获得以100 mg HLB为吸附剂及10 m L甲醇为洗脱液的前处理方法.所建方法适用于分析水中较宽浓度范围(3个数量级:0.9—100 ng·m L~(-1))的新烟碱类杀虫剂,回收率范围为75.4%±0.98%—122%±1.7%.此外,目标物的方法检测限均低于3 ng·L~(-1),相对标准偏差范围为2.99%—7.92%,低于文献值,说明所建方法具有较好的灵敏度和精密度.最后,该方法成功用于分析野外采集的水样,验证了该方法分析环境水体中新烟碱类杀虫剂的适用性.     

高效液相色谱/紫外/大气压化学电离-质谱联用用于聚合物中抗氧化添加剂的分析(二)

3 未知物的鉴定。保留时间可以使有经验的色谱工作者推测在相同的条件下,未知物的峰与一组已知物在结构上有什么差异,但是,鉴定需要更多的信息,而不是只靠所提供的色谱出峰模式．根据UV／VIS数据,我们通常可以推断分子的类别,特别是在我们讨论的化合物中都具有酚基团的化学结构更是如此．UV／VIS谱图可以用于推测,但若不预先掌握重要的相关知识,这种推测还不足以确证鉴定．另一方面,质谱数据具备推测结构细节必须的光谱分辨率,故可实现实际的化学鉴定．以下实例描述了几种情况,其中两个检测器对结构鉴定都是有帮助的．     

蜂蜜中9种杀虫剂的UPLC-MS/MS检测方法

针对吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、呋虫胺等6种新烟碱类和乐果、敌敌畏、毒死蜱等3种有机磷类杀虫剂建立了蜂蜜中分散固相萃取法-超高效液相色谱-串联质谱的残留分析方法.前处理方法利用乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的Qu ECh ERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量.结果表明,9种杀虫剂在5—800μg·L~(-1)浓度范围内均具有良好的线性关系(R≥0.994);在0.005—0.200 mg·kg~(-1)添加,水平范围内平均回收率在80.4%—107.5%之间,相对标准偏差在1.2%—6.8%之间;方法检出限(LOD)在0.1—1.5μg·kg~(-1)范围内;定量限(LOQ)在0.3—4.5μg·kg~(-1)范围内.该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜中多种农药残留的快速检测和确证.     

保留时间锁定(PTL)和3路分流柱在草莓提取液分析中的应用

水果和蔬菜提取液分析通常较复杂,一般要用到气相色谱的特殊检测器如NPD,μECD和FPD,以检测提取液中微量的农药残留物,而质谱通常用来确证GC的检测结果.曾有报道介绍在GC/MS系统中色谱柱的末端加一个3路分流柱,使从柱子中的流出组分2份被分流到气相色谱的检测器,一份分流到MSD.     

安捷伦液相/离子阱(XCT)质谱检测虾仁及家禽中的硝基呋喃代谢物

在液相/离子阱质谱上,利用液相/质谱/质谱方法对鸡肉及虾仁中硝基呋喃代谢物残留进行了定性定量分析.对于四种硝基呋喃代谢物,其定量限在0125到05μg·kg-1的范围内,分析结果完全满足欧盟的1μg·kg-1的最低检测限量的要求.     

在线净化-液相色谱串联质谱技术测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

本文建立一种在线净化-液相色谱串联质谱检测蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的方法.蔬菜样品经乙腈涡旋提取、离心后的提取液经在线净化柱(Cyclone P)净化,以5 mmol·L~(-1)乙酸铵-乙腈溶液将目标物洗脱至C_(18)分析柱上,用LC-MS/MS检测.本方法在1—50 ng·m L~(-1)浓度范围内有良好的线性关系,检出限分别为氟虫腈0.5μg·kg~(-1)、氟虫腈硫醚0.1μg·kg~(-1)、氟虫腈砜0.1μg·kg~(-1)、氟甲腈0.1μg·kg~(-1).该方法前处理简便快速、试剂用量少、回收率高、灵敏度和重现性好,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物检测.     

固相萃取-高效液相色谱法检测土壤中新型烟碱类杀虫剂哌虫啶

应用Sampli Q SPE-C18固相萃取小柱净化处理,利用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测,建立了土壤样品中新型烟碱类杀虫剂哌虫啶的残留测定方法.优化了哌虫啶的分析条件,以选用乙腈/水比例为40∶60(V/V)作为流动相,流速为1.0 m L·min-1,采用HPLC-UV在359 nm处检测,哌虫啶的两个峰保留时间分别为4.251 min和6.526 min.在0.5×10-9—2.5×10-7g范围内,哌虫啶的进样量与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9993,哌虫啶的最小检出量为2.5×10-10g.土壤样品用色谱纯乙腈提取,由SPE-C18固相萃取小柱净化后.哌虫啶在土壤中的平均添加回收率为81.73%—89.05%,变异系数为3.59%—5.25%,哌虫啶最低检测浓度为2.5×10-3mg·kg-1.该分析方法灵敏、准确、操作简便,节约溶剂,对环境污染小,适合土壤中低浓度哌虫啶的残留检测     

使用在线SPE(固相萃取)和LC/MS/MS(三重四极杆质谱)联用系统定量测定水中痕量新型污染物

近年来,有报道称在美国境内发现饮用水和地表水中存在痕量水平的药物和其他不应存在的化学物质.由于这些被关注的新型污染物(CEC)通常处于很低的水平,因此需要检测的样品无法通过大规模的离线样品制备而得到.相比离线SPE(固相萃取),在线SPE具备许多为人熟知的优势.然而,在线SPE的安装非常复杂,需要使用多个泵用于上样和分析,还需要使用多个阀控制每个泵的流速.这样就增加了在线SPE的成本,也带来技术壁垒和潜在技术转移等问题.本文使用了一种集成阀和液体计量系统,将在线SPE与液相色谱三重四极杆质谱仪(LC/MS/MS)结合在一起.这     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测大豆及土壤中氟磺胺草醚残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测大豆和土壤中氟磺胺草醚的残留分析方法.大豆和土壤样品采用乙腈(含0.5%甲酸)提取,N-丙基乙二胺(PSA)或石墨化碳黑(GCB)净化,UPLC-MS/MS外标法检测定量.在0.005—0.5 mg.kg-1添加范围内,氟磺胺草醚在土壤、大豆和大豆植株中的平均回收率在79.4%—109.0%之间,变异系数在3.6%—10.1%之间.在山东、河南、吉林进行了氟磺胺草醚在大豆植株和土壤中的降解动态研究,结果表明,试验点中氟磺胺草醚在土壤中的降解半衰期为8.5—23.7 d;在大豆植株中的降解半衰期为2.7—9.8 d.     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱结合内标物测定水体中微囊藻毒素

本文建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定水体中MC-RR和MC-LR的方法,比较了内标的加入对不同水样富集体积下MCs测定准确度的影响.结果表明,以乙腈和水(均含0.1%甲酸)为流动相时,MC-RR和MC-LR在Acquity UPLC BEH C18色谱分离柱(2.1 mm×100 mm i.d.粒径1.7μm,孔径130)于4 min内完全分离.经优化质谱参数,选择m/z 519.8>134.3和995.5>134.6分别为MCRR、MC-LR质谱检测的定量离子对.方法学验证表明,在所设定的色谱、质谱参数条件下,UPLC-MS/MS对MC-RR和MC-LR的检出限分别为2.0 ng·L-1和1.0 ng·L-1,定量限分别为为6.0 ng·L-1和3.0 ng·L-1,回收率分别达98.9%—106.5%和98.4%—101.5%.测定太湖梅梁湾水样时,当水体中MCs浓度达到UPLC-MS/MS方法定量限20倍时,可通过加入内标物亮氨酸脑啡肽,实现快速(不经过水样富集)且准确(相对标准偏差<5.0%)的MC-RR与MC-LR测定.     

液相色谱/质谱用于饮用水和地下水中的苯脲及三嗪草类除草剂的确认分析

本文介绍了液相色谱／大气压化学电离-质谱联用技术作为确认方法，检测饮用水和地下水中苯脲及三嗪草类除草剂的残留。共分析了16种除草剂，同时对分析方法进行了验证，其中标准偏差、离散度等结果均能满足饮用水的标准方法指南。     

基于数据非依赖型采集质谱技术的血液脂质分子高通量分析

脂质是生物体的重要代谢分子,参与重要的细胞生物功能,已有报道表明环境中污染物会干扰生物体正常循环及代谢机制,导致脂肪代谢紊乱。基于数据非依赖型(DIA)采集质谱技术,通过优化UPLC-QTOF MS(超高效液相色谱飞行时间质谱联用)液相分离方法,开发了少量人体血液样品中脂质代谢分子的高通量分析方法,并将其应用于57个普通人群的血液样品分析,在10μL人体血液样品中检出2 598个信号,经脂代组学质谱库匹配解析鉴定出八大类1 780个脂质分子,其中分子数目占比最大的脂质为甘油磷脂类(37%),其次依次为脂肪酸类(23%)、固醇脂类(13%)、甘油脂类(10%)、鞘脂类(9.0%)、孕烯醇酮脂类(4.8%)。上述研究建立的脂质分子高通量分析方法为以脂质代谢为毒性终点的污染物毒性筛查和毒理机制研究提供方法学基础。