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如果复杂环境样品中的高分子干扰物如类脂和天然树脂事先得以清除,那么其中农药和其他重要污染物的分析会容易得多.凝胶渗透色谱(GPC)是一种普遍采用的净化方法.当以GPC净化样品时,样品组分基于其在溶液中的分子大小不同而得以分离.因此,样品液中即使含有化学性质差异较大的组分,极性的或者非极性的,均可按其分子大小而得到分离.农药及其它重要污染物一旦与大分子干扰物分开,便可收集起来以做进一步分析.GPC用于环境样品预处理已有15年以上的历史.在此期间,方法基本上没有变化,都采用以200—400目BioBeads S-X树脂为基质的色谱柱.不同的是GPC柱的分辨力有了显著改善,柱效的提高是通过使用5μm的小粒度填料获得的.这样的高柱效使得相同的分离在更小的柱子上完成,从而提高了预处理速度,同时降低了溶剂消耗.例如实验表明:一支高分辨的19mm×300mm柱子可以完成传统的25mm×600—700mm低分辨柱同样的工作. 相似文献
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从去甲基化能力方面研究地表水、地下水、土壤等环境样品综合表观遗传毒性。将pEGFP-C3质粒通过人工甲基化处理获得荧光蛋白基因启动子区处于高甲基化状态的C3质粒,并将其转染进人类HepG-2肝癌细胞株,随后以该改造细胞株(EGFPHepG2)为主要工具载体,与样品提取液进行共培养,依据细胞绿色荧光强度来定量评价样品的去甲基化功能的强弱(简称EGFP方法)。同时通过电感耦合等离子体质谱法(ICP/MS)对样品提取液的成分进行扫描检测分析。结果表明,在9个测试样中,有7个显示出可以观察到的去甲基化表观遗传毒性,占测试样品的78%。其去甲基化表观遗传毒性当量介于0.065~0.257μmol·L-1的5-Aza-CdR之间。在4个存在超标的土壤或底泥样品中,有3个被检测出具有可以观察到的去甲基化表观遗传毒性,环境样品表观遗传毒性检测结果也与环境分析结果具有基本一致的趋势。结果初步显示,部分环境样品去甲基化能力较强,具有不容忽视的表观遗传毒性。 相似文献
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使用加速溶剂萃取提取环境样品中的多氯联苯 总被引:4,自引:0,他引:4
《环境化学》1997,16(5):495-496
加速溶剂萃取(简称ASE)是一种全新的萃取方法.它可以显著提高样品前处理的速度.溶剂被泵入填充有样品的萃取池后,加温、加压,数分钟后,萃取物从加热的萃取池中输送到收集瓶中供分析用.萃取步骤全程自动化,时间短,溶剂消耗少.可以代替溶剂消耗量很大的索氏萃取和超声波萃取. 相似文献
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环境样品前处理技术及其进展(一) 总被引:23,自引:1,他引:23
本文讨论了环境分析化学中样品制备及前处理技术的现状及其进展。有关环境样品的特点、前处理的目的及其作用、选择前处理技术的依据等也做了阐述。重点评述了近年来在环境分析化学领域中发展最快、用得比较普遍的几种新方法,即超临界流体萃取、固定萃取、微波溶出和液膜萃取等。(一)介绍样品前处理的原则和有关的基础,以及超临界流体萃取法;(二)其它方法及今后的发展动向(将刊登在《环境化学》1994年第二期)。 相似文献
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Waters高效GPC分级净化系统:复杂环境样品分级的有效工具 总被引:1,自引:0,他引:1
《环境化学》1999,18(2):188-189
近二十年来,凝胶渗透色谱(GPC)净化一直是环境分析工作中样品制备的重要手段.在用气相色谱(GC)或气-质联用(GC/MS)分析之前,用GPC方法进行净化,可以从土壤、淤泥、动物和植物细胞的有机溶剂提取物中去除低挥发性组分.对于许多危险废弃物的净化过程而言,GPC净化更是必不可少的步骤. 相似文献
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环境样品前处理技术及其进展(二) 总被引:15,自引:0,他引:15
在前文中讨论了环境样品的制备、前处理的概况,以及超临界流体萃取法。本文将继续报导近年来环境样品制备与前处理领域中其他一些新技术和新方法,包括固相萃取(SPE)、微波溶出(MWD)和液膜萃取(SLM)法,阐述了这些方法的基本原理、操作过程、各种实验参数的影响,及其在环境样品制备与前处理中的应用,并探讨了该领域的发展动向。 相似文献
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本文介绍了垃圾焚烧飞灰重金属元素分析标准样品的研制过程.标准样品定值指标为Ag、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Ni、Pb、Sb、Tl、V、Zn等16种重金属元素.垃圾焚烧飞灰标准样品是一种带有基体的标准样品,原料样品从垃圾焚烧站除尘设施收集,经干燥、过筛、混匀、分装和灭菌等步骤加工处理后,分别采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子荧光法(AFS)对标准样品进行了均匀性和稳定性检验.结果显示,样品均匀性和稳定性良好.选择技术水平较高10家权威实验室对16种重金属元素进行协作定值,并进行了不确定度评定,量值评定结果显示该样品中16种元素的含量在0.410—11600μg·g~(-1)之间,相对扩展不确定度在4.3%—18%之间. 相似文献
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离子色谱中的样品前处理新技术 总被引:13,自引:0,他引:13
样品前处理技术一直是离子色谱(IC)中比较薄弱的环节,其主要原因是IC对常见阴、阳离子的高灵敏度.IC中的样品前处理一般包括:采样、溶样、净化样品、浓缩与富集痕量样品和基体消除五个步骤[1].以上步骤都很重要而且相互关联,但由于后四个步骤经常占去大部分分析时间,因此,本文着重讨论后四个步骤,对近年来国内外这方面的最新研究进展作一介绍.特别是样品的净化是IC中特有的难题.对经典的方法如碱溶法、干式灰化法、氧瓶/氧弹燃烧法、水蒸气蒸馏、高温热解等, 相似文献
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付国荣 《湖南环境生物职业技术学院学报》2003,9(2):141-145
本文研究了红外线快速加热样品处理工艺,红外线由钨灯产生,酸性悬浊液样品盛在玻璃容器中.该工艺的主要优点是结构简单、费用低.另外,稀酸溶液不到60s中就可加热到需要温度,且整个过程不到5min.该工艺适用于痕量分析,最初的研究是测定牛肝、苹果叶等原料中的Cu、Fe、Mn含量.结果可以达到95%的置信水平.在未经任何预处理或仅做冷冻干燥情况下,可测定铜和锰的含量,证实与用常规的微波辅助法结果一致. 相似文献
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DX—100型离子色谱仪用于冰雪样品中阴,阳离子的测定 总被引:9,自引:0,他引:9
本文介绍了DX-100型离子色谱仪用于冰雪样品中阴,阳离子的测定,以东北五大连池地区白龙洞和水晶宫为例,介绍了阴,阳离子测定在分析化学物质来源和成冰过程中的重要作用。 相似文献
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本文提出了一种新的混合改进剂(锆+酒石酸),能有效消除高氯酸、硝酸以及各种基体的干扰,比较了各原子化温度时理论和实验特征量,使解热石墨管可可能用于石墨炉原子吸收法测定各种环境样品中的锡,准确度和精度优于8%。 相似文献
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KeithWorrall AnthonyNewton 《环境化学》2005,24(6):739-740
在现代实验室中,GC/MS用于痕量分析极为普遍,要求更低的检测限而被分析样品的基体越来越复杂的情况由来已久.…… 相似文献
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ICP-MS作为一种新兴的痕量元素检测技术正被越来越多地在食品分析中应用.ICP.MS具有检测速度快,低检出限,多元素同时检测,动态范围宽的特点,而这些优势是石墨炉原子吸收所不具备的,在食品分析中,主要存在以下几个问题:基体较为复杂,ICP-MS中存在非常明显的基体效应,这些效应影响ICP-MS测试的精度和准确性,样品消解溶液存在高含量的Ca,Mg,K,Cl和C等元素基体,其次,食品中的高含量Ca,Na和Cl等基体对待测的痕量As和Se的干扰尤为明显. 相似文献