原子荧光法测定大气PM_(2.5)中重金属的条件试验研究

对原子荧光法测定大气PM2.5中汞、砷、硒等重金属元素的条件进行了研究。研究得出最佳采样滤膜材质为石英纤维滤膜;样品在前处理完成后还原剂硫脲的加入使测定方法更准确;对电热板消解法、沸水浴法和微波消解法3种前处理方法进行比较试验,得出沸水浴法同时测定汞、砷、硒等5种重金属元素加标回收率最好,为94.5%~105.0%。该方法精密度较高,相对标准偏差在1.43%~4.70%,同时具有设备成本低的优点。     

三种土壤消解方法的对比研究

利用标准样品,对比研究了3种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异。将（1）电热板消解（2）密封容器消解和（3）微波消解三种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析多种消解方法的优点和缺点,推荐实用、准确、高效、方便快捷的消解预处理方法。并对多种消解样品分别测定铜、锌、铅、镉、铬、镍重金属元素含量,验证推荐消解方法的预处理效率。结果发现（1）电热板消解法和（2）密闭容器消解法的测得值与标准值偏离较大,而（3）微波消解法的测得值最为接近标准值。     

土壤中总汞测定的预处理方法探讨

利用标准样品,将微波消解、水浴消解和直接测定3种预处理方法进行分析比较,分析3种方法的优点和缺点以及对土壤中总汞含量测定的差异。结果表明:3种预处理方法下测定的汞元素含量的大小顺序:微波消解直接测定≈水浴消解,相对误差大小顺序:微波消解水浴消解≈直接进样,各方法测定的汞元素含量都在样品的保证值的不确定度范围内。对ESS-3土壤标样进行加标回收率试验,微波消解、水浴消解和直接测定对汞的加标回收率分别是97.6%、92.2%和95%,微波消解在准确度和精密度方面略优于水浴消解和直接测定。综上,3种预处理方法都能方便、快速、准确地测定土壤中的汞元素,这将为不同实验室选择不同土壤预处理方法提供参考和依据。     

环境行业标准方法测定COD的PLS改进

文章采用偏最小二乘法改进校正模型,在测定COD值的高量程和低量程范围内分别建立PLS模型,预测结果与GB法测定COD值的相对误差为4.47%和4.09%,具有较好的一致性。研究解决了环境行业标准快速消解分光光度法测定水质化学需氧量中直线拟合回归不确定性的问题。     

响应面法优化多级A/O+BAF系统处理生活污水强化脱氮除磷

为优化多级A/O(缺氧/好氧)＋BAF(曝气生物滤池)系统处理低C/N生活污水强化脱氮除磷的关键运行条件,采用单因素试验分别研究了HRT(水力停留时间)、三点进水比例及BAF填料高度对系统主要污染物去除的影响,并以此为对照,通过BBD二阶模型中心复核设计多因素试验,采用响应面法分析上述三因素对TN、TP去除的交互影响,得出了优化运行条件与TN、TP去除率的模型预测值,在该条件下运行系统,验证了TN、TP去除率实际值与预测值的相对误差. 结果表明:①单因素试验表明,当HRT为9 h、进水比例为5∶3∶2、填料高度为1 800 mm时,多级A/O+BAF系统中主要污染物的去除效果最好. ②响应面分析得出,三因素对TN、TP的去除交互影响显著;模型拟合回归方程得出,优化运行条件为HRT 8.5 h、进水比例5∶3∶2、填料高度1 600 mm时,TN、TP去除率预测值分别为84.88%、94.37%. ③验证结果表明,进水ρ(TN)、ρ(TP)平均值分别为68.8、5.4 mg/L,出水ρ(TN)、ρ(TP)平均值分别为10.61、0.32 mg/L,TN、TP实际去除率分别为84.15%、94.01%,与TN、TP去除率预测值相比,相对误差仅分别为0.86%、0.38%. 研究显示,应用响应面法建立模型优化多级A/O＋BAF工艺处理生活污水的方法可靠,实现了对氮磷的强化去除.      

湖泊水体悬浮物中痕量砷的测定方法

重金属在悬浮物和水相中的分配是水体重金属形态研究的重要组成部分,对于追踪水体中重金属元素的来源、迁移转化规律以及重金属生态与健康效应具有重要意义.水中砷元素以其极强的毒性严重危害人类的健康,已越来越引起政府和社会的广泛关注.然而,目前关于痕量悬浮物中砷测定的前处理过程及室内分析的方法与质量控制的叙述不够详尽,有必要对此做深入的研究.本文针对悬浮物较少的水域,选用7个滇池水样,采用不同滤膜、不同预处理方法、不同消解用酸及消解时间,测定并比较砷空白值,试图通过改变实验条件降低空白值,探索前处理的最佳条件及步骤.结果表明,对于悬浮物较少的湖泊水域,采用预称重的醋酸纤维膜过滤水样、载有颗粒物的滤膜冷冻干燥、HNO3-HCl O4加热共消解36 h,消解上清液用氢化物发生原子荧光光度计测定砷空白值低于悬浮物一个数量级以上,膜空白砷相对标准偏差为2.80%~11.38%,膜空白加标回收率为83%~103%;与滇池5个实际样品验证误差范围0.27%~6.92%.此方法可以可靠地获得悬浮物中的砷含量,在砷含量较低的水体悬浮物测定方面具有优势.     

悬浮液进样-AAS法测定TSP中锌、铅和铁的含量

用浓硝酸和高氯酸混酸体系在超声波作用下消解滤膜,加入稳定剂琼脂,用超声波震荡15min制成悬浮液,用火焰原子吸收光谱法测定TSP中的锌、铅和铁的含量,并以传统浓HNO3-H2O2湿法消解-原子吸收光谱法的测定结果为参考对测定值进行t检验,结果表明:RSD≤3.27%(n=6),两种方法的相对误差<±0.85%,且两种方法无显著性差异,说明悬浮液进样法的测定结果准确、可靠。     

消解体系对TSP滤膜重金属测定的影响研究

大气降尘中重金属成分复杂,消解体系直接影响重金属元素测试准确性。于2016年12月采集辽宁工程技术大学校区31个大气TSP样品,选用4种不同微波消解体系:HNO_3(放置过夜)、HNO_3(放置过夜)+H_2O_2(3∶1)、HCl+HNO_3(3∶1)、HCl+HNO_3+HF(3∶1∶1),对聚四氟乙烯(PTFE)滤膜采集的大气TSP消解,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对其中Pb、Cr、Cd、As、Cu、Ni、Mn 7种主要重金属元素进行测定。精密度对比实验与准确度对比实验结果表明:4种微波消解体系下,测定结果的相对标准差(RSD)范围为2.85%~13.46%,空白加标回收率范围为94.2%~115.00%,样品加标回收率范围为92.2%~115.3%。HNO_3+H_2O_2消解体系下的测定结果精密度良好(RSD≤2.85%);准确度较好(空白加标回收率为96.80%~102.8%,样品加标回收率为96.3%~100.4%);确定ICP-MS测定PTFE滤膜上TSP重金属含量的最优消解体系为HNO_3+H_2O_2。且此消解体系具有污染程度小、背景值低、消解充分、可大批量测试、对仪器及其测定影响较小等特点;实验结果为ICP-MS测定PTFE滤膜上TSP重金属分析工作提供理论与实验依据。     

含油污泥臭氧氧化工艺参数与模型优化研究

文章以模拟的含油污泥为研究对象,采用氧化清洗技术,以处理后底泥中的残油率为评价指标,优化影响含油污泥清洗效率的参数。根据单因素实验,确定清洗时间、气体流量、pH值、液固比的取值范围;采用Design-Expert响应曲面法,考察单独变量作用及交互作用对含油污泥残油率的影响。选择二次多项式模型进行模拟可知,仅有气体流量因素和气体流量与液固比的交互项对含油污泥残油率影响不显著;模型优化结果显示,氧化法处理含油污泥的最佳工艺条件为清洗时间为42 min,气体流量为0.92 L/min、pH值为9、液固比为6∶1,模型预测底泥残油率为1.00%,实验验证结果的平均值是1.04%,测定值与预测值之间相对误差为3.54%,证明该模型的可靠性。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的银

采用微波消解法消解土壤样品,使用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的银元素。试验结果表明,银元素工作曲线的相关系数在0.9995以上,元素方法检出限为0.002mg/kg;对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差在2.3%4.0%,加标回收率在88.0%-95.5%。该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,准确度高、线性范围宽等优点,适用于土壤中痕量银元素的测定。