利用Waters ZMD LC/MS液质联用系统分析氨基甲酸酯类农药

N-甲基氨基甲酸酯的分析一直是人们非常重视的课题.以往液相色谱分析方法需使用柱后衍生手段,虽然能够获得很高的灵敏度,但相对比较繁琐.利用ZM D LC/MS系统可方便而高灵敏度地分析10种氨基甲酸酯.方法操作简单,无需衍生,对10种物质均具有良好的线性、准度及精度,仪器的检测限及定量限分别约为10pg及25pg.     

Waters HPLC和CIA环境分析方法

化合物:杀虫剂、除草剂（欧洲标准要求分析的农药。如2,4-D,杀鼠灵,阿特拉津,西维因,敌草隆,利谷隆,地灰酚,扑灭津等）色谱柱:Nova-Pak C_(18) 检测器:Waters 996光电二极管矩阵检测器（PDA）,热束质谱检测器（TMD）说明:使用 Waters tC_(18) Sep-Pak或聚合物基质小柱进行固相提取,检测限优于0.05ppb。 化合物:氨基甲酸酯类农药色谱柱:Waters氨基甲酸酯专用柱 检测器:柱后衍生,Waters 474荧光检测器说明:对EPA方法（531.1和8318）进行改进,使检测限达到次ppb级,远远优于EPA方法。     

Alliance系统：提高检测水中残留氨基甲酸酯类农药的灵敏度

氨基甲酸酯是由氨基甲酸衍生而来的一类化学物质,是广泛使用的杀虫剂.美国国家环保局(EPA)要求用EPA方法531.1对饮用水及原水中的氨基甲酸酯及有关物质进行检测.因为此类物质的实际样品浓度往往在低ppb级水平,所以方法的检测灵敏度非常重要.利用Alliance系统及Waters梯度方法进行分析具有以往任何方法无可比拟的优点     

氨基酸直接分析系统

新型的氨基酸直接分析系统(AAA)是氨基酸分析的革命.与常用的方法不同,该系统采用专用于分析氨基酸的2mm微孔柱,(Dionex Amino Pac PA10),氨基酸无需柱前或柱后衍生 ,直接通过高灵敏度的脉冲安培检测方式检测.     

氨基甲酸酯(Carbamate)类农药的分析

氨基甲酸酯(Carbamate)是一种从氨基甲酸(Carbamic acid)衍生出来的商业化农药.由于氨基甲酸酯具有高效及广谱活性,在世界范围内被广泛用于保护农作物免受虫害.由于在全世界范围内,越来越多的饮用水源被氨基甲酸酯污染,很多执法机构及科学组织成员对氨基甲酸酯及其降解产物和代谢产物极其重视,他们寻找象谷物、水果及蔬菜这样的农作物在直接施用这种农药后,是怎样通过灌溉系统流到蓄水层或表层水中去的,并且如果农作物在施药后收割的太早,会有残留的氨基甲酸酯及其副产物留在产品上.为了有效地保护饮用水源,EPA(美国国家环保局)及其它国际组织正在限制农药的使用并且要求     

离子色谱法检测饮用水中的无机阴离子——美国国家环保局(U.S.EPA)方法300.1简介(中)

5设备分析系统 离子色谱仪及附件,如分离柱、注射器、加压气等.阴离子保护柱(Dionex AG9-HC 2mm P/N 52248)起保护分离柱的作用,拆除后将缩短保留时间.阴离子分离柱(Dionex AS9-HC 2mm P/N 52244),选择2mm类型的柱子可以加强对BrO_3的淋洗,但是会降低检出限.如果使用4mm分离柱,A部分的进样量为40μl,B部分的进样量为200μl,这是因为4mm分离柱比2mm分离柱的容量高4倍.     

气相色谱-表面发射火焰光度检测法测定有机锡和有机锗化合物

本文将自行研制的GC-FPD测定系统用于有机锡和有机锗的形态分析.在最佳测定条件下,使用HP-1毛细管色谱柱和柱头进样方法,成功地分离了九种有机锡化合物和四种有机锗化合物.分别对样品的萃取、衍生方法以及仪器测定条件的优化等进行了讨论.并用本文所建方法分离和测定了环境样品中的有机锡化合物.     

气相色谱—表面发射光焰光度检测法测定有机锡和有机锗化合物

本文将自行研制的ＧＣ－ＦＰＤ系统用于有机锡和有机锗的形态分析，在最佳测定条件下，使用ＨＰ－１毛细管色谱柱和柱减法是样方法，成功地分离了九种有机锡化俣物和四种有机锗化合物，分别对样品的萃取、衍生方法以及仪器测定条件的优化等进行了讨论，并用本文所建方法分离和测定了环境样品中的有机锡化合物。     

使用Agilent J&W DB-35ms超高惰性色谱柱和DB-XLB色谱柱在GC/μECD上进行水中卤乙酸的测定

使用安捷伦Bond Elut SAX固相萃取吸附剂提取和浓缩水样中卤乙酸(HAAs)后,使用双色谱柱GC/μECD方法对其进行分析.安捷伦JW DB-35ms超高惰性色谱柱和DB-XLB色谱柱,提供对衍生的HAAs进行一致和灵敏的分析.结果表明,对大多数的HAAs的检测限是0.05—5 ng·m L~(-1).在3个强化水平(0.2—2、1—10、4—40 ng·m L~(-1))的回收率为82.5%到116.5%,相对标准偏差(RSDs)小于3.5%.     

新型Waters SymmetryShield~(TM)RP_8色谱柱及Oasis样品提取小柱——水溶性样品中酸性除草剂HPLC分析的有力工具

苯氧基醋酸和其他酸性除草剂,是美国应用最为广泛的农业化学品.对此类样品的分析通常包括固相提取(SPE)及GC或HPLC分析两部分.现行的两种EPA方法各存在一定的局限性.最近,Waters公司推出一种新型反相色谱柱.这种色谱柱的填料是5μm的SymmetryShield~(TM) RP_8,它由Symmetry硅胶键合特殊烷基链制成.其中,烷基链中嵌入了极性的氨基甲酸酯官能团.如此结构特点,使硅胶表面的极性官能团能够有效地屏蔽极性被分析物质与硅酸基的相互作用.实验表明:在传统反相色谱柱上不能实现良好分离或表现出拖尾现象的样品,使用SymmetryShieldm~(TM) RP_8色谱柱常常能够获得极佳的对称峰形和独特的选择性.能够令SymmetryShieldm~(TM) RP_8色谱柱体现独特性能的样品之一是酸性除草剂.SymmetryShield~(TM) RP_8色谱柱一次运行能够实现对这些物质的分离,而以往所推荐的色谱柱需要两次运行方能实现分离目的.     

浙江省市级饮用水源地氨基甲酸酯农药的分析、污染特征及健康风险

超高效液相色谱/串联质谱方法分析水体中痕量氨基甲酸酯农药,在5min之内完成15种氨基甲酸酯农药的分析,回收率为80.4%-120.7%,相对标准偏差为0.7%-12.0%,检测限为0.005ng·1-1 -0.2 ng·1-1.在此基础上,全面分析了浙江省市级饮用水源地水体中氨基甲酸酯农药污染现状及健康风险,结果表明,涕灭威、灭多威、克百威检出率较高,浓度分别为O.86ng·1-1-29.0ng·1-1、＜0.1ng·1-1 -170ng·1-1、＜0.01ng·1-1-14.0ng·1-1.河流型水源地水体中氨基甲酸酯农药污染比水库型水源地严重.饮用水源地氨基甲酸酯农药污染最大个人平均年风险为1.4×10-11a-1,涕灭威贡献率最高.     

衍生液注入控制-离子色谱法同时测定环境水样中的三价铬和六价铬

以2,6-吡啶二羧酸和1,5-二苯碳酰二肼为衍生试剂,采用柱前和柱后衍生的方式建立了离子色谱法同时测定环境水样中三价铬和六价铬的方法.通过六通阀控制1,5-二苯碳酰二肼注入系统的时间,避免了六价铬衍生液本底对三价铬测定的干扰,提高了三价铬检测的灵敏度,将三价铬的检出限由原来的0.17 mg·L-1降低至5.9μg·L-1.同时,对检测波长、淋洗液浓度、衍生液流速和定量环体积进行了选择优化.该方法对0.72 mg·L-1Cr(Ⅲ)和0.24 mg·L-1Cr(Ⅵ)峰面积测定值的相对标准偏差分别为0.34%和0.65%,六价铬的检出限为3.2μg·L-1.测定了含铬污染废水、电镀厂处理前后的废水和河水共9个样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量,并进行了加标回收实验.结果表明,在0.02—0.48 mg·L-1加标范围内,Cr(Ⅲ)的加标回收率在83.7%—117.0%;在0.02—0.24 mg·L-1加标范围内,Cr(Ⅵ)的加标回收率在96.0%—104.5%.     

气相色谱/三重四极杆质谱用于农药多残留的快速分析

本文建立了一种基于三重四极质谱SRM扫描的农药残留快速分析方法.使用15m的色谱柱,有效缩短了整个分析程序的时间.并通过三重四极质谱的多通道快速扫描的特点,有效解决了重叠农药峰检测的问题,在保证色谱峰强度的同时,得到了足够的数据点.整个分析过程采用一针进样,22min内可对包括有机磷农药、有机氯农药、氨基甲酸酯类农药和菊酯类农药(包括溴氰菊酯)在内的超过150种化合物同时进行准确分析.方法准确灵敏,大部分农药的检测下限可达到0.1 ppb,完全满足肯定列表及欧盟对农药残留限量的要求.     

饮用水中氨基甲酸酯农药的高效SPE提取与高灵敏度HPLC分析

用于饮用水中克百威 (Ｃａｒｂｏｆｕｒａｎ)及草肟威 (Ｏｘａｍｙｌ)分析的ＥＰＡＭｅｔｈｏｄ 5 3 1 2于 2 0 0 2年 1 1月 2 9日正式生效 .该方法在Ｗａｔｅｒｓ专为氨基甲酸酯农药优化的ＡｌｌｉａｎｃｅＨＰＬＣ系统上完成方法开发与验证 .新修订的方法对农药分析有更严格     

环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析

炸药对环境的影响主要来自于军工企业及军事单位的武器生产、贮存及试验过程中的污染.痕量炸药的分析一般采用高效液相色谱法,如美国环保局(EPA)批准的方法(SW846中的方法8330),Waters最近推出的环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析方法,对于现有的方法提出了以下改进.1.固相萃取技术富集样品为了改进现有方法及减少有机溶剂的使用量,EPA正在就使用新的样品处理技术替代传统的液-液萃取进行探讨.固相萃取由于快速、经济、操作简便而倍受青睐.Waters生产的Porapak RDX预处理柱由一种低萃取度树脂制成,专门用于水中芳香硝基化合物及硝氨的富集,这种柱子具有很高的选择性,回收率达到90%以上.Ippb和10ppb样品富集,分析的变异系数分别好于7%和5%.图1为纯水中含lppb各化合物经Porapak RDX柱富集40倍后在waters反相色谱系统上的分离谱图.     

AN_C004快速溶剂萃取-离子色谱法同时测定三价铬和六价铬

铬元素在自然界主要以三价铬Cr（Ⅲ）和六价铬Cr（Ⅵ）的形式存在.由于三价铬和六价铬一定条件下可以相互转化,并且三价铬六价铬都具有一定毒性,因此同时检测三价铬和六价铬的含量更具有重要意义.戴安公司报道了三价铬和六价铬同时检测的TN24方法：对三价铬和六价铬分别进行柱前和柱后衍生,     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的氨基甲酸酯类农药残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定地表水中14种氨基甲酸酯类农药的方法.地表水样品经固相萃取富集后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析.使用外标法绘制14种氨基甲酸酯类农药的校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上;对不同浓度的标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.551%和4.965%以下,系统精密度良好.     

高效液相色谱-荧光法测定水中,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

建立了水样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法.水样经乙酸乙酯提取后,运用N-甲基咪唑-乙腈(NMIM-CAN)(1+1)、三氟乙酸酸酐-乙腈(TFAA-CAN)(1+1)在避光条件下进行柱前衍生化反应,反应20min后,用高效液相色谱-荧光检测器进行测定结果表明,水中甲维盐添加浓度在0.0001-0.O1mg ·l-1范围,方法的回收率为78.4% -115.2%,变异系数为3.0%-11.3%,方法最低定量限为0.0036mg·l-1方法的灵敏度、精密度和准确度完全满足农药残留分析的要求.甲维盐在巢湖水中的残留量低于该方法的检出限,稻田水中的残留量为0.54mg·l(-1).     

保留时间锁定(PTL)和3路分流柱在草莓提取液分析中的应用

水果和蔬菜提取液分析通常较复杂,一般要用到气相色谱的特殊检测器如NPD,μECD和FPD,以检测提取液中微量的农药残留物,而质谱通常用来确证GC的检测结果.曾有报道介绍在GC/MS系统中色谱柱的末端加一个3路分流柱,使从柱子中的流出组分2份被分流到气相色谱的检测器,一份分流到MSD.     

高灵敏度铬酸盐(Cr6+)色谱分析方法

由铬元素组成的化合物是制革、印染、电镀、摄影、陶瓷及玻璃工业中常用的化学物质 .定量分析废水、地下水、饮用水和大气微粒中六价铬 (铬酸盐 )是ＡＳＴＭ和ＥＰＡ非常关注的课题之一 .铬酸盐分析的三种方法铬酸盐可以不同浓度 (浓度范围可由ｐｐｂ到ｐｐｍ数量级 )存在于许多不同的样品基质中 .离子色谱法灵敏度高、适用范围广之特点 ,使之成为分析铬酸盐的理想工具 .以下是对三种离子方法的评估 .其中包括 :(1 )采用紫外检测器、柱后衍生手段的离子色谱法 ;(2 )采用直接紫外检测手段的离子色谱法 ;(3 )采用间接紫外检测手段的反相离子对…