Alliance系统：提高检测水中残留氨基甲酸酯类农药的灵敏度

氨基甲酸酯是由氨基甲酸衍生而来的一类化学物质,是广泛使用的杀虫剂.美国国家环保局(EPA)要求用EPA方法531.1对饮用水及原水中的氨基甲酸酯及有关物质进行检测.因为此类物质的实际样品浓度往往在低ppb级水平,所以方法的检测灵敏度非常重要.利用Alliance系统及Waters梯度方法进行分析具有以往任何方法无可比拟的优点     

气相色谱/三重四极杆质谱用于农药多残留的快速分析

本文建立了一种基于三重四极质谱SRM扫描的农药残留快速分析方法.使用15m的色谱柱,有效缩短了整个分析程序的时间.并通过三重四极质谱的多通道快速扫描的特点,有效解决了重叠农药峰检测的问题,在保证色谱峰强度的同时,得到了足够的数据点.整个分析过程采用一针进样,22min内可对包括有机磷农药、有机氯农药、氨基甲酸酯类农药和菊酯类农药(包括溴氰菊酯)在内的超过150种化合物同时进行准确分析.方法准确灵敏,大部分农药的检测下限可达到0.1 ppb,完全满足肯定列表及欧盟对农药残留限量的要求.     

离子色谱/质谱联用分析水和食品中的高氯酸盐

摘要用离子色谱／质谱联用(IC／MS)测定低ppb水平高氯酸根离子的方法．IC／MS是根据EPA方法314开发出来的,原方法用Ic分离电导检测,检测范围为1ppb．IC／MS在整个测定范围内,高氯酸盐回收率不受干扰基质的影响．在饮料和废水中0．5和1ppb添加水平的测定回收率为90％-105％,方法检测限(DML)低于100ppt．     

环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析

炸药对环境的影响主要来自于军工企业及军事单位的武器生产、贮存及试验过程中的污染.痕量炸药的分析一般采用高效液相色谱法,如美国环保局(EPA)批准的方法(SW846中的方法8330),Waters最近推出的环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析方法,对于现有的方法提出了以下改进.1.固相萃取技术富集样品为了改进现有方法及减少有机溶剂的使用量,EPA正在就使用新的样品处理技术替代传统的液-液萃取进行探讨.固相萃取由于快速、经济、操作简便而倍受青睐.Waters生产的Porapak RDX预处理柱由一种低萃取度树脂制成,专门用于水中芳香硝基化合物及硝氨的富集,这种柱子具有很高的选择性,回收率达到90%以上.Ippb和10ppb样品富集,分析的变异系数分别好于7%和5%.图1为纯水中含lppb各化合物经Porapak RDX柱富集40倍后在waters反相色谱系统上的分离谱图.     

紫外荧光检测器依据EPA8310方法检测土壤中的多环芳烃

本文阐述了一个重现性很好的液相色谱方法,依据EPA 8310方法进行土壤中的PAHs样品的制备和HPLC分析,有很好的回收率,且检出限能够满足法规的要求.HPLC方法包括了二极管阵列及荧光检测器的方法.方法在Agilent 1260 Infinity LC系统上开发,使用4.6×150 mm,5μm色谱柱且方法进行了验证,包括方法耐受性实验.此常规HPLC方法之后又转换到了Agilent 1290 Infinity LC系统上,使用2.1×50 mm1.8μm色谱柱.HPLC与UHPLC方法均比较了精密度,检出限（LOD）和定量限（LOQ）.     

新型Waters SymmetryShield~(TM)RP_8色谱柱及Oasis样品提取小柱——水溶性样品中酸性除草剂HPLC分析的有力工具

苯氧基醋酸和其他酸性除草剂,是美国应用最为广泛的农业化学品.对此类样品的分析通常包括固相提取(SPE)及GC或HPLC分析两部分.现行的两种EPA方法各存在一定的局限性.最近,Waters公司推出一种新型反相色谱柱.这种色谱柱的填料是5μm的SymmetryShield~(TM) RP_8,它由Symmetry硅胶键合特殊烷基链制成.其中,烷基链中嵌入了极性的氨基甲酸酯官能团.如此结构特点,使硅胶表面的极性官能团能够有效地屏蔽极性被分析物质与硅酸基的相互作用.实验表明:在传统反相色谱柱上不能实现良好分离或表现出拖尾现象的样品,使用SymmetryShieldm~(TM) RP_8色谱柱常常能够获得极佳的对称峰形和独特的选择性.能够令SymmetryShieldm~(TM) RP_8色谱柱体现独特性能的样品之一是酸性除草剂.SymmetryShield~(TM) RP_8色谱柱一次运行能够实现对这些物质的分离,而以往所推荐的色谱柱需要两次运行方能实现分离目的.     

使用UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对室内及车内羰基化合物的分析

采用超高效液相色谱(UHPLC)和LC/MS/MS方法,并通过与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生的方式测定空气中游离的羰基化合物.该方法采用具有DAD检测功能的UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对目标分析物进行定性和定量.使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 HPLC色谱柱可在12 min内分离14种羰基DNPH化合物.相对于LC法,LC/MS/MS方法可提供更低的检测限.借助多反应监测技术,可以分离出更多种羰基DNPH化合物.     

高效液相色谱法测定土壤中农药灭多威的含量

采用甲醇超声萃取-高效液相色谱-紫外检测器的检测方法测定土壤中灭多威。色谱柱,采用依利特ODS25μm(4.6mm×250mm);淋洗液,采用V(乙腈)∶V(水)=25∶75;检测器,采用紫外,检测波长为235nm,灭多威在0.05~3mg/L范围内,其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)。检测限0.002mg/kg,精密度RSD=1.15%,加标平均回收率为94.5%。本方法快速、简便、准确,便于普及。首次在国内建立了土壤中农药灭多威的检测方法,对保证食品安全和加强环境保护都有着重要的意义。     

液相色谱法测定饮用水中的草甘膦(glyphosate)

草甘膦是一种很普及的杂草清除剂,广泛用于农业和家庭除草,由于它能污染饮用水系统,因此,EPA制定了饮用水中草甘膦的浓度标准和草甘膦及其主要代谢产物氨甲基膦酸(AMPA)的检测方法(EPA Method 547).我们实验室用Waters IC-Pak离子排斥柱替换EPA方法547中的250×4mm Bio-Rad,Aminex A-9柱,对饮用水中的草甘膦和AMPA进行分析,效果甚好.     

饮用水或地表水中低浓度农药的扫描分析方法

欧洲市场对农药分析有特殊的要求 :饮用水中每一种农药及每一种转化产品的浓度不得超过 0 1μｇ·ｌ- 1 (ｐｐｂ) .这一规定要求检测方法能够在不同基质中搜寻低浓度、宽范围的不同化合物 ,同时排除干扰物质 .如此复杂而苛刻的要求 ,需要采用梯度方法及二极管矩阵检测手段的ＨＰＬＣ系统来完成 .二极管矩阵检测器可以帮助鉴定峰的归属 ,确定色谱峰的“纯度” ,并且在每一种化合物紫外光谱吸收最大的波长下进行检测 ,从而优化每种物质的检测灵敏度 .梯度的准度与精度 ,色谱输液系统平稳输液的能力 ,以及检测器的性能对农药分析的成功与否皆…     

HPLC高灵敏度分析水中的溴酸盐

Waters氨基甲酸酯分析系统由具有四元梯度能力的HPLC及柱后衍生两部分组成.该系统不仅能够高灵敏度地分析水、土壤或各种复杂环境基质中的氨基甲酸酯农药,而且可以方便地分析多种需要柱后衍生的样品,如草甘膦、铬酸盐、糖、生物胺(如水生贝类动物毒素)、黄曲霉素及溴酸盐.     

保留时间锁定（RTL）和3路分流柱在草莓提取液分析中的应用

水果和蔬菜提取液分析通常较复杂，一般要用到气相色谱的特殊检测器如NPD，μECD和FPD，以检测提取液中微量的农药残留物，而质谱通常用来确证GC的检测结果．曾有报道介绍在GC／MS系统中色谱柱的末端加一个3路分流柱，使从柱子中的流出组分2份被分流到气相色谱的检测器，一份分流到MSD．通过这种柱分流系统，每一次进样可以同时得到4种信号（2种气相色谱信号、质谱的SIM信号和全扫描色谱图）．元素选择检测器、SIM／scan和解卷积报告软件（DRS）提供了强大的农药分析系统．由于分流柱在色谱柱的末端，所以在任何检测器中分析物浓度等度减少．     

岩溶地下水中微量有机氯、有机磷农药的气相色谱测定

报导了用电子捕获检测器,一次检出岩溶地下水中多种微量有机(?)、有机磷农药的气相色谱快速分析法。本法以外标峰(?)法定量,有机(?)的最低检出限为0.01ppb(a 666),有机磷的最低检出限为0.1ppb(DDVP)。在选择最佳分析条件基础上,进行了方法的精密度与准确度考察,结果表明,方法的平均回收率为86—106％,变异系数不大于13％,同时,对实际岩溶地下水样中微量农药组份进行了测定。     

水中痕量含氯除草剂的在线富集及自动样品净化的简单快速方法

在线富集分析了酸化水中的8种含氯除草剂:毒莠定,草灭平,麦草畏,灭草松,2,4-D,滴丙酸,2,4,5,-T,P三氟羧草醚.这些除草剂可以在少于2 mL的水中进行分析,运行时间在15 min以内.使用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱用于捕获分析物,Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱用于分析,一个两位六通阀用于色谱柱切换.通过毒莠定和滴丙酸的标准曲线,从而验证了水中这些农药定量方法的系统适应性.自动样品净化省去了样品制备时繁杂的固相萃取(SPE)程序.Agilent 1260 Infinity LC系统的灵敏度可以达到EPA(美国环境保护署)方法的检出限要求,而且只需使用少于EPA官方方法所要求的样品量的十分之一.     

用Symmetry^TM色谱柱分析除草剂

百草枯(Paraquat)及杀草快(Diquat)是一类全世界广泛使用的除草剂,从各种谷物、水果、豆类到蔗糖及橡胶,都使用这类除草剂.它们都是以二氯或二溴盐形式存在的离子.检测水中的Paraquat及Diquat有标准的EPA方法(EPA方法549),该方法用配备光电二极管矩阵检测器的液相色谱(HPLC)来检测并进行色谱峰的鉴别.     

使用Waters Integrity LC／MS System鉴定除草剂及杀虫剂

环境中除草剂/杀虫剂的检测分析难度很大,Waters可提供对除草剂/杀虫剂进行化合物鉴定的全套设备和方法:用三官能团 C_(18) Sep-Pak小柱,Nova-Pak分析柱,以及Integrity System可对除草剂/杀虫剂进行批量浓缩,并可很容易地从复杂化合物中进行分离和检测,以超高灵敏度进行化合物鉴定.由于Integrity System是结合了PDA和MS的先进功能的HPLC系统,因此成为分析水中污染物的利器.     

二极管矩阵检测器在开发多环芳烃HPLC方法中的应用

二极管矩阵检测器(PDA)作为紫外检测器的成员,不仅可获得色谱数据,同时得到被分析物质的光谱图,并且可以利用物质的光谱差异确定色谱峰的纯度.Waters高灵敏度996 PDA检测器具有杰出的数字与光谱分辨率,其强大的功能使之成为色谱工作者进行方法开发的有力工具.     

使用超高效液相色谱ACQUITY UPLC快速分析醛酮类化合物

醛酮类化合物是焚烧过程扩散到环境中的产物,这些化合物大部分都是已知的致癌物.因此,美国EPA和一些州开发了分析这些化合物的方法,包括US EPA TO5 (空气),方法554 (饮用水),方法8315 A选项1和2 (废水、土壤和空气),以及加利福尼亚州方法1004 (羰基化合物,机动车排放尾气中的醇类氧化物).这些方法使用二硝基苯肼(DNPH)衍生化这些化合物,然后用HPLC分离并紫外检测(吸收波长360nm),目标分析物因方法的不同而略有不同.当前使用的方法运行时间超过40min以上,需要设置多种色谱柱方可达到可接受的化合物分离度.     

硝基化合物的高效液相色谱(HPLC)分析

硝基化合物是炸药废水的主要成分,大部分硝基化合物具有较高的毒性.本文对奥克托今、黑索今、1,3,5-三硝基苯、1,3-二硝基苯、硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、2-氨基-4,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯共8种硝基化合物的紫外光谱和液相色谱分离条件进行了研究,其最佳检测波长分别为228 nm、227 nm、227 nm、237 nm、272 nm、230 nm、226 nm、244 nm.本文建立了8种硝基化合物的高效液相色谱测定方法,色谱条件为:色谱柱为ZORBAX SB-C18(3.0 mm×250 mm,5μm),检测器为紫外检测器,流动相为甲醇-水(50∶50),流速为0.5 mL.min-1.水中8种硝基化合物可以在13 min内得到较好的分离,检出限均≤0.8 ng,回收率大于95%.     

水中马拉硫磷及其马拉氧磷的气相色谱分析

本文研究用气相色谱分析水中马拉硫磷及氧化代谢物马拉氧磷,并对几种常用的色谱固定液和有机溶剂进行选择实验,结果选用5％OV-210为固定液的色谱柱,三氯甲烷为提取溶剂,在带火焰光度检测器的色谱仪上分析效果较好,测水中马拉硫磷及马拉氧磷的检测下限为ppb级,方法简单,快速,灵敏。