果蔬中水胺硫磷残留量测试方法研究

本文介绍了测定果蔬中水胺硫磷残留的气相色谱法,包括提取、液—液分配、净化和色谱条件及固定相的选择。本方法回收率大于90％,最小检测浓度为0.015—0.018ppm。     

气相色谱法测定水中有机磷农药残留量

本法采用火焰光度检测器气相色谱法,同时测定水中乐果,敌敌畏,甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷和奎硫磷等农药,上述农药在14min内全部出峰,最低检测浓度为2.3—18μg/l,混合水样加标回收率在85.7％—95.3％之间.     

4种农药复合污染对斑马鱼仔鱼联合毒性效应

为探明农药混合污染对斑马鱼的联合毒性效应,以斑马鱼仔鱼为研究对象,开展了氯氰菊酯、咪鲜胺、马拉硫磷和杀螟硫磷等4种农药的联合毒性效应研究。研究表明,氯氰菊酯、马拉硫磷,杀螟硫磷和咪鲜胺对斑马鱼仔鱼的96 h-LC_(50)值分别为0.12、17.88、12.39和1.45 mg·L~(-1)。根据96 h-LC_(50)值采用等毒比(1∶1)进行二元及多元联合毒性试验。二元农药混合污染(氯氰菊酯+马拉硫磷、氯氰菊酯+杀螟硫磷、氯氰菊酯+咪鲜胺和杀螟硫磷+咪鲜胺)对斑马鱼仔鱼联合作用表现协同作用。马拉硫磷+杀螟硫磷对斑马鱼仔鱼联合毒性在24 h时表现为协同作用,在其他不同时间均表现为相加作用。马拉硫磷+咪鲜胺二元农药对斑马鱼仔鱼联合毒性表现为拮抗作用。氯氰菊酯、咪鲜胺、马拉硫磷和杀螟硫磷4种农药的所有三元和四元混合污染对仔鱼联合毒性作用均表现为协同作用。研究表明,在真实的环境中,农药以混合物形式存在可能增加其对水生生物的毒性效应,给生态环境造成严重影响。     

戴安（DIONEX）园地：AS17-C色谱柱手册

IonPac AS17-C色谱柱是一支氢氧化物选择性的、专门进行梯度淋洗分离无机阴离子的阴离子交换分离柱，其主要应用于检测高纯水中的无机阴离子．配合淋洗液自动发生装置，使用AS17-C色谱柱进行梯度淋洗可以在10min内非常好地将氟离子、乙酸、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、碳酸根离子、硫酸根离子和磷酸根离子分离．使用AS17-C色谱柱可以给出低的硫酸盐背景并且实现快速的平衡，适合进行高纯水中痕量阴离子的分析．另外，AS17-C可以满足所有AS-17色谱柱的应用范围．     

厌氧除磷同步脱氮及影响因素研究

采用鸡粪污泥为种泥,在厌氧混合连续流反应装置内进行厌氧还原磷产生磷化氧功能菌的富集,进行硝酸盐、硫酸盐、不同碳源和氮源条件下厌氧除磷效率的研究,并考察磷化氧的生成与硝酸、总磷、氨氮去除的关系.结果表明,(1)SO_4~(2-)-S适宜的投加量为26 mg·L~(-1),不投加NO_3~--N.水中含有氧化态的无机物在厌氧条件下与磷争夺[H]导致厌氧除磷的效率下降.(2)合适的碳源为葡萄糖1 000 mg·L~(-1),纤维素不适合作为碳源,合适的氮源为蛋白胨500 mg·L~(-1),水中含有的还原糖和有机氮源促进磷化氧的生成.(3)pH值控制在6.5～7.0的范围,最适宜的生长温度在35℃左右.(4)氨氮的去除率随着总磷的去除率而增加,在厌氧条件下可达到同时脱氮除磷的效果.磷的去除由厌氧除磷菌还原磷生成磷化氧完成,氨氮由生成氮气或生成蛋白质来去除.     

采用一台气相色谱系统检测水质标准中四类有机化合物

本文采用1台Agilent 7890B气相色谱系统完成水中4类有机化合物的检测.水中4类有机化合物分别为:7种苯系物(BETX)包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯;5种挥发性卤代烃包括三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯;8种有机氯农药包括α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT;7种有机磷农药包括敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷.优化顶空进样条件,采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析.其中,对添加挥发性卤代烃(添加浓度分别为三氯甲烷4.00μg·L-1,四氯化碳2.00μg·L-1)及苯系物(添加浓度为400μg·L-1)的水样进行测定,各目标化合物的相对标准偏差RSD均小于2.5%.同时,对水中有机氯、有机磷农药进行分析,得到有机氯的相对标准偏差RSD范围为0.97%—3.7%,回收率范围为89.5%—104.9%.有机磷的相对标准偏差RSD范围为1.45%—2.94%,回收率范围为90.4%—98.8%.     

利用罗丹明6G的消荧光反应测定水中微量磷

本文利用磷钼酸盐对罗丹明6G的荧光熄灭作用直接测定了天然水中微量磷。As(V)Ta(V)、Ga(Ⅱ)的干扰易于消除,水中其它常见离子不干扰磷的测定。 本法灵敏度高,可达0.22ppb,变动系数为:1.20—4.23％,测定自来水、池塘水及温泉水中的磷均得到了满意的结果。     

初期采煤沉陷积水区底泥及周边土壤覆水条件下营养盐释放潜能

选择淮南矿区典型采煤沉陷积水区作为研究对象,以周边农田土壤作为对比,采用静态培养柱进行了底泥营养盐的释放潜能实验,设定好氧、缺氧两种条件,通过测定在240 h内上覆水中pH、氧化还原电位(ORP)、溶解氧(DO)、NH_4~+、NO_2~-、NO_3~-、PO_4~(3-)和总有机碳(TOC)的浓度值,研究了沉陷积水区底泥及周边土壤中营养盐向上覆水的释放潜能.结果表明,在积水初期,上覆水pH、ORP、DO等对底泥中氮、磷及有机物的富集与释放起着重要的作用,底泥会释放以NH+4为主的无机氮,厌氧条件下氨化作用更强烈,而好氧、厌氧两种条件土壤培养柱中无机氮和总氮均是从上覆水向土壤富集.采煤沉陷积水区底泥向上覆水释磷,而土壤淹水后好氧、厌氧两种条件下均不释放磷.综合来看,积水初期沉陷积水区低水位(2—5 m)条件下的好氧环境有利于上覆水中的有机物、氮、磷元素向底泥富集,内源负荷潜能较低.     

纳米材料对玉米磷营养的影响初探

利用纳米材料处理水浇灌玉米(Zeamays),探讨了纳米材料对玉米磷营养的影响;用纳米材料处理水浸提磷矿粉,验证了纳米材料处理水对磷矿粉溶解性的促进作用。用纳米材料处理水浇灌玉米植株,可提高玉米的株高、茎粗以及生物量,使玉米植株地上部的氮磷钾的总量提高,同时可以提高植株中磷的含量7%~10%。取磷矿粉放于纳米材料处理水中,振荡、过滤,测定过滤液中的水溶性磷的含量,纳米材料可使磷矿粉浸提液中水溶性磷的含量较对照高20%~70%。利用纳米材料处理水提高磷矿的有效性,为提高磷的有效性、充分利用低品位磷矿提供了一条新的途径。     

农药在土壤环境中的行为和归宿(二)

4.化学降解 农药在土壤中的化学降解是一种广泛存在的现象。它对许多农药的消失起着重要的作用。绝大多数的化学转化是以水作为反应介质和反应物,而最常见的过程是水解和氧化。其它过程(如还原和异构化)对某些农药说来也十分重要。 a.水解 农药在水中的化学分解,可以是碱解,也可以是酸解。例如,马拉硫磷和丁烯磷的水解是碱解,而二嗪农的水解是酸解,有学者指出,在存在土壤的情     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中27种三嗪类除草剂

应用固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了水中27种三嗪类除草剂的分析方法.通过对固相萃取柱、淋洗液和色谱柱流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、0.1%甲酸-乙腈(2∶8,V/V)为淋洗液、0.1%甲酸-乙腈(6∶4,V/V)为流动相做水样预处理.在最优条件下,目标物在水中回收率为79.1%—129.2%,相对标准偏差(RSDs)在8.8%—14.3%,线性范围均在1—2000μg·L-1,各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)为0.999以上.该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中27种三嗪类除草剂残留的同时检测.     

液相色谱法测定水中16种多环芳烃的方法优化

从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的液液萃取-液相色谱方法进行了优化研究.结果显示,超高压液相色谱的分析时间(20 min)和消耗的有机溶剂(6.6 mL)分别为高效液相色谱的59%和18%,其标准曲线的线性关系、仪器的精密度和灵敏度也优于高效液相色谱,但对部分PAHs不能实现基线分离.二氯甲烷会引起苯并(a)芘和苯并(g,h,i)苝荧光信号的显著增强,加入5 mL乙腈可使溶剂中的二氯甲烷置换充足,避免荧光信号的异常.氮吹过程中,剩余体积需保持在0.2 mL以上,以减少2—3环PAHs的损失.对于大体积萃取液的浓缩方式,旋转蒸发法可减少2—3环PAHs的损失,使16种PAHs的平均回收率(99.6%)高于氮吹法(77.6%).两种加标水平的实验结果显示16种PAHs的回收率为84.2%—108.5%(RSD 2.2%—7.3%).优化后的方法稳定可靠,可为广大环境监测及科研人员准确分析水中16种PAHs提供参考.     

分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定市售饮用水样中7种双酚-二环氧甘油醚

基于分散液液微萃取技术,以实际样品为研究对象,建立了饮用水中内分泌干扰物双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物(BADGE·H_2O、BADGE·2H2O、BADGE·HCl、BADGE·2HCl、BADGE·H_2O·HCl)和双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)等7种双酚-二环氧甘油醚的分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱(DLLME-UPLC-MS/MS)检测方法.以三氯甲烷作为萃取剂(3.00 mL)、丙酮为分散剂(2.00 mL)制备分散液液微萃取系统,超声辅助萃取和浓缩样品中的双酚-二环氧甘油醚.含有0.01 mol·L~(-1)乙酸铵和1%甲酸的甲醇水溶液作为流动相,Waters SymmetryC_(18)分离后,电喷雾正离子(ESI+)模式串联四极杆质谱检测.7种双酚-二环氧甘油醚在5.0—1000.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9953;在50.00、100.00μg·L~(-1)和500.00μg·L~(-1)的3个添加水平下,7种目标化合物的平均回收率为79.9%—100.7%,相对标准偏差(RSD)均低于11.6%,检出限在0.5—5.0μg·L~(-1).该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,能够在9 min内实现7种双酚-二环氧甘油醚的快速检测和定量分析.     

GC-MS测定饮用水中卤乙酸含量的分析方法

有关卤代脂肪酸(HAAs)的研究是国际给水界的热点问题之一.我国2005年颁布的《城市供水水质标准》CJ/206-2005已把HAAs作为非常规检测项目.本文采用改进的液液微萃取衍生化气相色谱质谱联用对饮用水中卤乙酸含量进行测定.     

鄱阳湖沉积物中磷吸附释放特性及影响因素研究

沉积物是氮磷营养盐的主要蓄积库,它不仅是外来污染物的归宿地,同时其自身营养盐的释放也可对水环境产生重大影响。针对鄱阳湖存在的沉积物磷释放问题,关键环境因子对基质磷吸附的影响规律进行了探讨。通过控制在不同环境因素条件下,上覆水中磷的变化规律探讨,阐明磷在上覆水-底泥界面迁移转化的规律和环境因素对迁移转化过程的影响。研究结果表明,吸附初始阶段,两者含量相差较大,起始吸附速率很高;随着反应时间的推进,两者含量差随之减小;当吸附时间达到30 min时,此时上覆水的平衡质量浓度为8.648 mg·L^-1,两者含量达成平衡。由磷的吸附等温试验同样可看出,随着平衡质量浓度逐渐增加,土壤吸磷量刚开始增加较快,随后增加趋势逐渐减缓直至磷饱和。pH越小,上覆水质量浓度越低,沉积物对磷的吸附作用越强;pH越大,上覆水中TP质量浓度越大,强碱条件下,TP吸收量剧减。在好氧条件下,沉积物对磷的吸附远远高于厌氧条件下沉积物的吸附。好氧条件下,反应在4 h内,沉积物对磷的吸附速率最高,随后吸附量很小直至逐渐饱和。厌氧条件下,吸附作用不明显;当反应时间达到24 h后,上覆水磷质量浓度保持不变,此时沉积物磷吸附达到饱和。高溶解氧水平对于控制底泥向上覆水体释放磷,维持水体较低总磷是必要的。温度为30℃,20℃和5℃3种条件下,当反应24 h后,三者均达到吸附平衡。因此,当上覆水的磷质量浓度较低时,高温条件下基质的磷释放速度会高于低温条件下的磷释放速度。研究结果旨在为正确认识、合理评估环境因素对湖泊水体磷的影响提供更为充分恰当的试验依据和理论解释。     

磷在蛋壳粉中的吸附热力学和动力学

利用蛋壳粉对水中的磷进行吸附热力学和动力学研究.结果表明,蛋壳粉对水中的磷具有一定的吸附作用,吸附等温线符合Freundlich方程,吸附ΔH、ΔS与ΔG显示蛋壳粉对水中磷的吸附是自发吸热的物理过程.磷在蛋壳中的吸附动力学曲线存在两个吸附平台,吸附过程符合准二级动力学模型,磷在蛋壳中的吸附可能受到吸附边界层和内部孔道结...     

高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法测定水中三氯生

建立了高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)测定水中三氯生的方法,预处理采用正己烷液液萃取法萃取三氯生,回收率达99.6%;优化的色谱质谱联机分析条件为:检测波长230 nm,流动相乙腈/水(75∶25),离子源APCI源,负离子模式;该分析方法能在5 min内实现对水中三氯生的定性与定量分析.质量保证(Quality Assurance,QA)与质量控制(Quality Control,QC)研究得出,仪器检测限为0.18μg·L-1,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为0.59%;空白加标实验回收率为103%,RSD为1.2%;以城市生活污水、河水和自来水为加标基质实验回收率为96.6%—108%,方法检测限为0.26—0.61μg·L-1,RSD为0.28%—0.81%.该方法操作简便,分析方法准确性、精密性与可靠性均较高.     

气液色谱法电子捕获检测器测定水中微量酚

本文提出了一种用电子捕获检测器测定水中微量酚的气液色谱法。此法根据酚可进行溴化反应生成溴代酚的机理,利用石油醚萃取水中溴代酚,最后以色谱柱分离,电子捕获检测器测定其含量。 此法工作曲线在0—15微克/升酚的范围内呈线性,最低检测浓度0.10微克/升,对含量0.80微克/升的松花江四方台水样进行六次平行测定,变异系数为±3.4％。     

水中N-亚硝胺的富集及色谱分析测试技术

N-亚硝胺化合物是一类新发现的饮用水消毒副产物,因其具有强致癌性而成为研究热点.本文以水体中痕量N-亚硝胺为对象,综述了近年来的富集及色谱分析测试方法,比较了不同富集技术如液液萃取、固相萃取和固相微萃取技术的优缺点及应用现状.其中GC技术灵敏度高、适用水体范围广,其灵敏度完全满足常见8种N-亚硝胺的分析检测;该方法的缺点是不适于直接分析挥发度低、热不稳定的N-亚硝胺.LC技术可直接分析某些气相色谱难以分析的极性强、挥发度低、分子量大及热不稳定的N-亚硝胺如N-亚硝基二苯胺(NDPh A),缺点是对质谱仪的灵敏度要求较高,当采用低分辨率的串联质谱仪检测复杂水体中亚硝胺时易出现假阳性结果.通过阐述气相色谱(GC)及液相色谱(LC)技术在水体N-亚硝胺测试中的应用,为精确分析水中N-亚硝胺含量提供方法参照.     

新型农药丁烯氟虫腈的光降解研究

为了解丁烯氟虫腈在液体中的降解趋势,采用液液萃取气相色谱-质谱(GC-MS)测定水中丁烯氟虫腈含量,研究丁烯氟虫腈在紫外光和太阳光照射下,在不同液体中的降解动态和降解产物.研究结果表明,在紫外光照射下,丁烯氟虫腈在水、0.01mol·L-1氯化钙溶液、甲醇、乙酸乙酯以及正己烷中的降解过程均符合一级反应动力学,27℃下丁...