三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量磷的方法建立及在新安江水库的应用

建立了三重四极杆电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS/MS）测定地表水中痕量总磷、溶解态磷、颗粒态磷的方法，确定了ICP-MS/MS测定水中磷的仪器参数及氧气流量。研究了该方法检测水中磷元素的检出限、精密度、正确度，探索了浊度、色度及砷、铬、硫的存在对ICP-MS/MS测磷的影响。结果表明，采用高纯氧气反应ICP-MS/MS法可对地表水中的各形态痕量磷进行质量浓度检测，该方法的检出限可达0.24 μg/L，磷元素在1.00～1 000 μg/L 质量浓度范围内具有良好的线性，相关系数为0.999 5，加标回收率为 92%～103%。该方法检测速度快，抗浊度、色度及共存元素（砷、铬、硫）干扰的能力强。对新安江水库4个季度的总磷、溶解态磷、颗粒态磷进行测定，结果表明，水库总磷平均质量浓度为10～20 μg/L，ρ（溶解态磷）/ρ（总磷）为42.4%～50.9%。该方法可以满足地表水中痕量磷的快速测定及形态分析。     

ICP-MS/MS直接测定海水中12种痕量金属元素

建立一种采用电感耦合等离子体串联质谱 (ICP-MS/MS) 直接测定海水中12种元素的分析方法。采用标准加入法及配置超高基体进样系统实现基体匹配,应用ICP-MS/MS的多种分析模式测定海水中钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、钼（Mo）、镉（Cd）、铊（Tl）、铅（Pb）12种痕量元素。用该方法测定海水标准参考物质,结果准确。测定实际海水样品,加标回收率为85.0%~108%,相对标准偏差为1.5%~5.4%。12种元素的方法检出限为0.003~0.085 μg/L,定量下限为0.012~0.340 μg/L。该方法运行成本低,操作便捷,可作为实验室海水元素分析的常规检测方法。     

高碘酸钾氧化甲酚红催化动力学光度法测定水中痕量锰

研究了在氢氧化钠介质中,锰强烈催化高碘酸钾氧化甲酚红的褪色反应,建立了高碘酸钾氧化甲酚红催化动力学光度法测定水中痕量锰的新方法,优化了试验条件,讨论了共存离子的影响。方法最大吸收波长为570 nm,在0.020 mg/L~0.200 mg/L范围内线性良好,检出限为0.005 mg/L,水样平行测定的RSD≤2.2%,加标回收率为97.9%~101%。     

催化分光光度法测定痕量Fe(Ⅲ)

基于在HCl介质中，Fe（Ⅲ）强烈地催化H2O2氧化次甲基绿的反应，建立了测定超痕量Fe（Ⅲ）的新方法。方法检出限为0．005μg/L，测定范围为0－0．25mg/L。本法对地下饮用水、人发、环境标准样品进行了测定。     

钴（Ⅱ）－过氧化氢－苯基荧光酮体系催化光度法测定痕量钴的研究

本文研究了钴（Ⅱ）催化过氧化氢氧化苯基荧光酮的褪色反应，测定了反应级数和表观活化能，建立了测定痕量地的新方法。２５℃时本法检出限为２９×１０－１３ｇ／ｍｌ，线性范围为０．０４～２ｎｇ／１０ｍｌ，催化反应表观活化能为５６．１５ＫＪ／ｍｏｌ。该方法己用于维生素Ｂ１２、人发和茶叶中痕量钴的测定．结果满意，相对标准偏差为２．４～３．４％。     

在过量锰存在下,二安替比林苯乙烯甲烷光度法测定人发中痕量铬(Ⅵ)

本文研究了在过量锰存在下,铬(Ⅵ)与二安替比林苯乙烯甲烷及吐温-80的显色反应条件,结果表明:在磷酸介质中,反应生成的紫色络合物在546um处有最大吸收,摩尔吸光系数为4.55×10~5,比尔定律范围是0～0.8μgCr(Ⅵ)/25ml,该体系可用于人发中痕量铬的测定.     

离子交换预富集—火焰原子吸收法测定降水中铜、锌、镉、铁、锰等重金属

利用离子交换树脂对降水中的铜、锌、镉、铁、锰等金属元素进行富集,之后经3 mol/L的盐酸进行洗脱,最后用火焰原子吸收分光光度法进行测定。该方法成本较低,操作简便,方法灵敏度高,方法检出限接近ppb级,对于降水中痕量金属元素的测定,结果令人满意。     

二安替比林苯基甲烷光度法测锰的研究

研究了二安替比林苯基甲烷（ Ｄ Ａ Ｍ Ｍ ）与锰（Ⅳ）的显色反应条件，在磷酸介质中， Ｃｕ（Ⅱ）存在下， Ｄ Ａ Ｍ Ｍ 与 Ｍ ｎ（Ⅳ）反应生成橙色产物，λｍ ａｘ＝ ４８５ ｎｍ ，ε＝ ３．３２×１０４ Ｌ·ｍ ｏｌ－ １·ｃｍ － １，锰含量在００８～１ｍ ｇ／ Ｌ符合比耳定律。用于废水和不经分离直接用于铝合金中锰的测定，结果满意。     

动力学荧光法测定环境水样中痕量间苯二酚

基于在稀硫酸介质中,痕量间苯二酚对铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化丁基罗丹明B的反应具有显著的阻抑作用,建立了动力学荧光法测定痕量间苯二酚的新方法。在最佳实验条件下,测定间苯二酚的线性范围为0.005～1.8 mg/L,检出限为0.0034 mg/L,并考察了二十多种物质的干扰情况。该方法用于环境水样中间苯二酚的测定,加标回收率在98%～104%之间,相对标准偏差为1.9%～2.3%。     

AMA254汞分析仪测定颗粒物中痕量总汞的研究

采用AMA254汞分析仪测定大气颗粒物和煤中的痕量总汞,建立了直接测定颗粒物中痕量总汞的分析方法.测定结果表明,在汞绝对含量为0～35ng范围内线性良好,测定大气颗粒物和煤中的痕量总汞的检出限分别为0.06ng/m3和0.02ng/g,标准样品测定的RSD≤0.78%,加标回收率为92%～108%.该方法具有无需消解直接进样测定、极其简便、省时等特点,适合多种固体样品中痕量汞的测定.     

溴酸钾氧化氨基黑10B催化光度法测定痕量亚硝酸根

研究了在磷酸介质中 ,痕量亚硝酸根对溴酸钾氧化氨基黑 1 0 B的催化褪色作用 ,建立了催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法 ,并探讨了动力学反应条件 ,方法的线性范围为 0～ 1μg/1 0 ml,检出限为 4.88× 1 0 - 9g/ml,用于地面水及雨水中亚硝酸根的测定 ,结果满意。     

棉红褪色光度法测定废水中的微量铬VI

在pH=4.0的缓冲溶液中,磷酸和棉红在100℃下反应生成天蓝色物质(λmax=675nm),该物质在微量铬VI的催化下被溴酸钾氧化褪色,建立了测定痕量铬VI的催化动力学新方法,方法的检出限是0.76ng/ml,线性范围0~0.06μg/ml,用于测定电镀废水中铬VI,结果满意。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定地表水中磺胺类抗生素

建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定地表水中痕量磺胺类抗生素的方法。样品经滤膜过滤,HLB在线固相萃取小柱富集纯化,以Acquity BEH 130为分析柱,三重四极杆质谱进行检测,外标法定量。通过在线固相萃取,并对色谱和质谱等条件进行优化,该方法检出限为0.2~1.1 ng/L,回收率为80.6%~113%,相对标准偏差<10.6%,浓度范围内线性良好（r＞0.9972）,满足了磺胺类抗生素痕量分析测试的要求,且分析时间仅需17min。该方法灵敏度高、分析速度快,对于保障水环境安全,及时提供污染信息,有效应对环境应急突发事件具有十分重要的意义。     

环境水样中痕量肼的分析方法研究

报道一种微量测定环境水样中痕量肼的新方法。该方法基于在氢氧化钠碱性介质中高锰酸钾直接氧化肼的化学发光现象,建立了微量肼的流动注射化学发光分析方法。该方法线性范围为1.0×10-9~8.0×10-5g/ml,检出限3.6×10-10g/ml,对1.0×10-8g/ml的肼连续11次测定的相对标准偏差为2.1%,该方法已成功用于环境水样中痕量肼的测定。     

棉红褪色光度法测定废水中的微量铬Ⅵ

在pH=4.0的缓冲溶液中,磷酸和棉红在100℃下反应生成天蓝色物质(λmax=675nm),该物质在微量铬Ⅵ的催化下被溴酸钾氧化褪色,建立了测定痕量铬Ⅵ的催化动力学新方法,方法的检出限是0.76ng/ml,线性范围0～0.06μg/ml,用于测定电镀废水中铬Ⅵ,结果满意.     

催化动力学光度法测定沉积物中痕量镍

研究了氨水介质中痕量镍阻抑高碘酸钾氧化靛蓝胭脂红的指示反应,建立了动力学光度法测定沉积物中痕量镍的新方法.优化了试验条件,方法在0 mg/L～0.45 mg/L线性关系良好,检出限为0.85 μg/g,相对标准偏差为1.8%～2.4%,加标回收率为97.2%～103%.     

meso-四(3-氯-4-甲氧基苯基)卟啉二阶导数分光光度法测定废水中痕量汞(Ⅱ)

本文基于Ｈｇ（Ⅱ）ｍｅｓｏ四（３氯４甲氧基苯基）卟啉（Ｔ（３Ｃｌ４ＭＯＰ）Ｐ）Ｔｗｅｎ８０显色体系,提出一种高灵敏度二阶导数分光光度法测定工业废水中的痕量汞（Ⅱ）,研究了汞配合物的形成条件。在ｐＨ７２～７９的中性介质中和Ｔｗｅｅｎ８０的存在下,沸水浴加热６ｍｉｎ,反应进行完全。汞（Ⅱ）量在１８～１０４μｇ／Ｌ范围内符合比尔定律,二阶导数分光光度法测定汞（Ⅱ）的表观摩尔吸光系数ε４５２６,４６１６＝９８８×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１ｃｍ－１,检出限为１８ｎｇ／ｍｌ。方法用于工业废水中痕量Ｈｇ（Ⅱ）的测定,结果满意。     

分光光度法测定环境样品中锰的研究

研究了2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB)与锰的显色反应,在pH为10的氯化铵—氨水缓冲介质中,O/W微乳液存在下,QAMDHB与锰反应生成3∶1稳定络合物,λmax=560nm,ε=8.22×104L.mol-1.cm-1。锰含量在40~800μg/L内符合比耳定律,方法用于环境样品中锰含量的测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量元素

应用电感耦合等离子体质谱法对水样(地表水、饮用水等)中铜、锌、硒、砷、镉、铬、铅、铁、锰等痕量元素进行分析测定。结果表明,方法检出限为0.01~0.78μg/L,平行测定的相对标准偏差为0.6%~7.9%,实际水样加标回收率为90.5%~103%。该方法快速、简便、线性范围大,具有良好的检出限和准确度。     

催化光度法测定地下水中超痕量锰

本文基于氨三乙酸为活化剂,Mn(Ⅱ)对KIO_4氧化次甲基氯的催化效应,建立了一个测定超痕量Mn(Ⅱ)的新方法.本法的检出限为1×10~(-10)g/ml,测定范围为0～40ng/25ml,用于地下水中痕量Mn(Ⅱ)的测定,结果令人满意.