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异烟酸铜磁力搅拌微固相萃取-气相色谱法测定土壤中多环芳烃 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了膜保护异烟酸铜微固相萃取的样品前处理方法,并采用气相色谱氢火焰离子化检测器对土壤中的痕量荧蒽(Flt)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[k]荧蒽(BkF)、苯并[a]芘(BaP)进行了测定. 考察了水温、萃取时间和超声洗脱时间等对萃取效果的影响. 结果表明:在最佳试验条件下,Flt的检出限为1.0 ng/g;BbF,BkF和BaP的检出限为2.5 ng/g. Flt的线性范围为2.5~500.0 ng/g;BbF,BkF和BaP的线性范围均为12.5~500.0 ng/g. 相对标准偏差(RSD)为4.4%~13.7%(n9). 采用该方法分析了2种实际土壤中的4种多环芳烃,回收率为34%~90%. 相似文献
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《环境与可持续发展》2018,(6)
建立了加速溶剂萃取-Florisil柱净化-气相色谱/质谱法(GCMS)同时测定新鲜土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药的分析方法。通过优化GCMS分析参数和ASE条件,用选择离子模式(SIM)检测。结果表明,方法在10~600μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,各目标化物的方法检出限为0.10~0.31μg/kg,空白硅藻土样品的加标回收率在63.1%~86.7%之间,7次平行测定的相对标准偏差为4.9%~15.1%。用该方法测定云南某地的3个土壤样品,多环芳烃和有机氯农药均有检出,其中多环芳烃质量分数在0.9×10~(-3)~4.7×10~(-3)mg/kg之间,有机氯质量分数在0.8×10~(-3)~6.6×10~(-3)mg/kg之间,适用于土壤样品中多环芳烃和有机氯农药的分析。 相似文献
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顶空/气相色谱法测定土壤中挥发性芳烃 总被引:2,自引:0,他引:2
采用顶空/气相色谱法(HS/GC)对土壤中挥发性芳烃顶空前处理条件、气相色谱分离、定性和定量分析条件进行了研究,优化了土壤中挥发性芳烃分析的项空前处理条件和气相色谱分离条件,分析了方法的检出限、精密度及回收率等质量控制参数.在最佳条件下,方法检出限大多数小于2.0 μ/kg(以2 g样品计),精密度小于15%,回收率为90%~110%之间. 相似文献
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该文建立了快速溶剂萃取(ASE)-凝胶色谱净化(GPC)-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定土壤中16种苯胺类化合物的分析方法。采用正己烷/丙酮(1∶1,V/V)为萃取溶剂提取,凝胶色谱净化,经HP-5MS(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。实验结果表明,16种苯胺类化合物在0.5~10 mg/L间具有良好的线性,相关系数(R)均0.999。取样量为10.0 g时,16种苯胺类化合物的方法检出限(MDLs)在0.021~0.076 mg/kg之间。在空白基底中进行加标回收实验,回收率在82.2%~96.1%之间,精密度(RSD)均10%。实际土壤样品的加标回收率为79.4%~90.1%。该方法前处理简便,准确、稳定,能够满足土壤中多种苯胺类化合物的同时测定。 相似文献
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超声萃取—高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃 总被引:2,自引:0,他引:2
多环芳烃(简称PAHs)是一类具有致癌、致畸及致突变的持久性污染物。可靠的PAHs检测方法是研究其环境行为的重要保证。实验采用超声萃取、用固相萃取柱(SPE-C18)进行净化处理土壤样品,用液相色谱-荧光检测技术对美国环保署(USEAP)优先监测的15种多环芳烃污染物进行定量分析。实验结果表明,该方法对15种PAHs的最低检出限为0.231μg/kg-3.846μg/kg,回收率为51.48%-69.84%,相对标准偏差为6.84%-11.92%。 相似文献
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建立了加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中可萃取性石油烃(C10-C40)的分析方法。方法具有操作简便、准确和适用性广等特点。当取样量为20g时,方法检出限为0.006mg/kg,精密度RSD(n=6)为6.7%-8.5%,加标回收率为64.4%-81.7%。 相似文献
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《环境科学导刊》2020,(2)
根据国内外研究现状及国家标准《GB15618-1995土壤环境质量标准》《HJ805-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》,选择土壤中8种有机氯及16种多环芳烃作为研究对象,对土壤样品中有机物的两种前处理技术、溶剂选择、两种不同目数基质分散剂进行分析对比。最终确定:以快速溶剂萃取为基础,60目硅藻土作为基质分散剂,用丙酮∶正己烷(1∶1)作为萃取液,体积比为99%时萃取4次后,经弗罗里硅土柱净化,气相色谱-三重四级杆质谱的检测方法。该方法回收率为49. 92%~128. 28%,检出限为0. 00109~0. 00651 mg/kg,满足实际分析要求。 相似文献
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萃取-乙基化结合GC-CVAFS法测定沉积物及土壤中的甲基汞 总被引:28,自引:1,他引:27
采用硝酸和硫酸铜溶液浸提,CH2Cl2萃取并结合水相乙基化GC CVAFS的方法测定沉积物及土壤中的甲基汞。该方法平均回收率97.8%,相对标准偏差≤10.2%,方法检出限为0.6pg/g,具有所需试剂少,不用连续萃取,简捷易行,回收率高以及精密度好等特点。 相似文献
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建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药(OCPs)的方法。采用ASE技术对土壤中OCPs进行提取,选用二氯甲烷∶丙酮=1∶1作为萃取溶剂,减少了组分的损失,17种OCPs的提取回收率达71.7%~113.4%。以弗罗里硅土小柱为净化载体,选择不同的淋洗溶剂形成4种方案进行净化试验,结果表明:方案1采用丙酮∶正己烷=1∶1为淋洗溶剂时的净化效果最好,17种OCPs的回收率为71.0%~97.6%,方法的检出限为0.16~0.28μg/kg。利用所建立的方法进行3个水平(0.01 mg/kg、0.02mg/kg、0.05mg/kg)的加标回收试验,结果表明:除了添加水平为0.01mg/kg时异狄氏剂和环氧七氯的回收率较差外,其余OCPs的回收率均达到72.3%~108.2%,相对标准偏差RSD小于15.6%,方法的回收率和相对标准偏差均满足土壤农药残留检测中准确度和精密度的要求。 相似文献
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加速溶剂萃取-气质联用同步测定土壤中17组分多溴二苯醚 总被引:2,自引:1,他引:1
建立了加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法(ASE-GC/MS)同步定量分析土壤中17组分多溴二苯醚(PBDEs)的方法.选用正己烷和二氯甲烷混合液(体积比为1∶1)为萃取剂,样品经加速溶剂萃取后由氧化铝复合硅胶柱净化,气相色谱-负化学源-质谱法测定.结果表明:在32 min内,包括高溴代二苯醚在内的17组分PBDEs同族体在同一较短毛细管色谱柱上得到了较好的分离.该方法中BDE209的回收率为80.80%,其余BDE的回收率为86.39%~103.19%;BDE209的方法检出限为198.33 pg/g,其他16组分PBDEs同族体的方法检出限为0.85~114.33 pg/g.该方法检测土壤中多组分PBDEs的灵敏度高、重现性和回收率良好,可用于土壤样品PBDEs的分析. 相似文献
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张吉喆 《辽宁城乡环境科技》2014,(10)
从检出限、精密度和加标回收率等几方面,对加酸蒸馏和加水提取这两种土壤中挥发酚测定方法的前处理方法进行比较,馏出液采用4-氨基安替比林分光光度法进行测定。经实验验证,采用加酸蒸馏法作为前处理方法,土壤中挥发酚的检出限为0.14 mg/kg,加标回收率为89.6%~93.8%,相对标准偏差为1.11%;采用加水提取法作为前处理方法,土壤中挥发酚的检出限为0.88 mg/kg,加标回收率为71.2%~80.4%,相对标准偏差为6.22%。结果表明,采用加酸蒸馏法作为前处理方法,土壤中挥发酚的检出限更低,精密度和准确度更好。 相似文献
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利用快速溶剂提取-高效液相色谱-紫外/荧光检测器串联的方式检测土壤中16种多环芳烃,重点优化了梯度洗脱程序和紫外荧光检测波长程序,优化后的方法检出限在0.2~7.8μg/kg,回收率在88%~113%之间.对临沂某化工企业四周1000米以内的20个土壤样品进行了检测,结果发现,多环芳烃总量范围为27.4~553μg/kg,平均值为120μg/kg,参照Maliszewska-Kordybach建议的欧洲土壤中多环芳烃污染程度分级方法,在检测的20个土壤样品中有3个样品属于轻度污染,其他属于无污染. 相似文献
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QuEChERS-高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
邻苯二甲酸酯(PAEs)类物质是一种人工合成的环境激素类化合物。建立了一种QuEChERS-高效液相色谱法联合测定土壤中5种PAEs。土壤样品经QuEChERS法提取后进行了高效液相色谱分析测定。选取乙腈、乙酸乙酯、甲醇作为萃取剂,对萃取剂进行选择,对影响萃取效率的萃取剂体积、超纯水体积、盐量等条件进行优化。方法的加标回收率为94.7%~102.8%,检出限为0.49~1.29μg/kg,相对标准偏差(n=7)为1.6%~4.3%。该方法前处理简单,萃取剂用量少,分析时间短,适用于土壤中PAEs的大批量测定分析。 相似文献
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为实现对环境水样中污染物PBDEs(多溴联苯醚)的预富集和分析,利用溶胶-凝胶法制取了一种MOFs(金属有机骨架材料)凝胶膜片微固相萃取装置,结合GC-ECD(气相色谱-电子捕获检测器)检测方法测定环境水样中的7种PBDEs,考察了MOFs用量、萃取温度、萃取时间和解吸时间对于萃取效果的影响. 结果表明,在MOFs用量为4mg、萃取温度为70℃、萃取时间为50min、解吸时间为15min的条件下,7种PBDEs单体的加标回收率为74.9%~98.1%,相对标准偏差为3.3%~5.7%,方法检出限均小于4.7ng/L. 相似文献
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