总磷的分析方法剖析

前言磷广泛分布于自然界中，在环境监测中，磷是常规监测项目之一，本文从实验方法，操作技巧等方面剖析磷的测定，仅供参考。１水样的预处理在测定磷之前，应先进行预处理，除非证明试样的消解处理是不必要的，可直接进行测量，否则应对水样进行消解，消解方法有：过硫酸钾消解法、硝酸一硫酸消解法、硝酸一高氯酸消解法。这里只介绍过硫酸钾消解法。消解步骤如下：（１）吸取２５０ｍｌ混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至２５ｍｌ，使含磷量不超过３０ｕｇ）于５０ｍｌ具塞刻度管中加过硫酸钾溶液４ｍｌ，加塞后，管口包一小块纱…     

含泥沙水样总磷测定方法的研究

对含泥沙水样消解后不用滤膜过滤而改为直接定容于 5 0mL比色管中 ,经钼酸盐、抗坏血酸试剂显色后离心 ,取清液测定。经对比实验表明 ,该法灵敏度、精确度、准确度均满足环境监测技术规范要求 ,有效消除了泥沙对TP测定的影响     

机械、仪表工业废物处理与综合利用

X7印.32(X) 201108印刷线路板退焊锡废水再生利用研究/李德良…(湘潭工学院环境工程及化工新技术研究所)//水处理技术/国家海洋局杭州水处理中心一2(X)1,27(3)一172一173,181环图玲一7 以铁粉还原调节溶液氧化还原性,再用硫琴沉淀剂(P)和聚丙烯酞胺(PAM)使金属离子(Cu、Fe、Pb、Sn)絮凝沉淀,过滤后母液补加硝酸,可使印刷线路板退铅锡废水实现再生利用。适宜的沉淀条件为:按每升废液加人3呢还原铁粉,按理论量加人P,同时加人2一3mLI%R感1(M二日叉)仪刃),沉淀过滤后母液的铁浓度和游离酸度可分别恢复到17 .0岁L和181 .3岁L,经补加硝酸…     

火焰原子吸收光谱测定固定源废气中金属的消解液体系研究

环境标准中测定固定源废气中铅是用硝酸-过氧化氢溶液消解滤筒,而镍、镉是用硝酸-高氯酸溶液消解,在监测过程需要采集不同的滤筒,致使整个监测过程成本较大,耗时较多.本文集中研究了可以用于同时测定这三种金属元素的消解液体系.实验结果表明,氢氟酸-高氯酸-硝酸体系用来消解滤筒测定这三种元素具有很好的准确度和精密度,检出限分别为0.430 μg/m3(铅)、0.065 μg/m3(镉)、0.054 μg/m3(镍),各元素回收率在95.4％～105％之间,相对标准偏差均小于5％.     

散装化肥和农药洗舱废水中总磷的测定

本文叙述了高氯酸硝酸消解分光光度法测定装有化肥、农药等含磷货物的船舶洗舱废水中总磷的方法。此法是将样品先用高氯酸—硝酸消解,使溶液中焦磷酸盐、偏磷酸盐、多磷酸盐和各种有机磷物质转化成正磷酸盐,在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应,生成物经还原生成一种蓝色的化合物,随后用分光光度法测定。溶液中的总磷浓度为0.09～0.64mg/l等,相对偏差为2～5%,回收率95%～105%,本方法检测限是0.022mg/l。经七个港口监测站进行方法验证,结果较满意。     

提高测量悬浮物的准确性

一、实验原理、仪器、方法与步骤1.原理悬浮物是指不能通过滤器的固体物.用中速定量滤纸过滤水样,经103～105℃烘干恒重后得到总不可滤残渣(悬浮物)含量.2.仪器真空泵,抽滤瓶,φ70cm布氏漏斗,φ70cm的中速定量滤纸,恒温烘箱,电光分析天平.连接如图:     

石墨炉原子吸收法测定土壤中的锡

研究了硝酸－高氯酸体系消解、石墨炉原子吸收法测定土壤中锡的方法。采用酒石酸－锆复合溶液作基体改进剂,锆涂层热解石墨管为原子化器。方法的检出限为3μg/L(样品消解溶液)。实际样品测定的相对标准偏差小于7.5%,加标回收率为90%～97%。      

两种消解土壤中硒的方法对比分析

本文探讨了用氢化物-发生原子荧光法测定土壤中的硒时,采用(1 3)王水沸水浴消解土壤样品的可行性,硝酸-高氯酸电热板消解土壤样品,测定土壤中的硒进行了对比分析.     

滤纸可溶物对测定悬浮物影响的消除

一、引言在水质监测中,按照环境监测标准分析方法,采用滤纸重量法对悬浮物进行测定,当测定含量低于25mg/L水样时,取样体积以100mL计,经烘干恒重后测定,结果往往出现负值或零,致使方法测定灵敏度较低.针对这一现象,笔者通过试验分析表明:滤料可溶物含量约0.25%,由于经水样过滤后,溶解损失是产生这一现象的主要原因.因此,在测定悬浮物时提前用蒸馏水洗涤过滤处理消除可溶物,收到较好的效果.     

水中高浓度氨氮测定方法的改进

在环境监测中,氨氮的比色测定常会遇到含量高的水样,遇到这种情况,通常是进行少取水样,稀释后呈色测定,尤其对有颜色和浑浊的水样,需经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,费时费事.本文探讨研究改用在水样呈色后,再用相同的空白试验溶液进行定量稀释,测定高浓度氨氮水样;并对两者进行某些条件实验证明,本法不仅省时省力,且准确度、精密度、灵敏度及线性关系均令人满意.实验部分     

冷原子法测汞时需注意的一个问题

1 前言废水中汞的冷原子吸收测定法,已被编入我国的《水和废水监测统一分析方法》中。在实践中,笔者发现,水样经硫酸—高锰酸钾消解后,滴加盐酸羟胺以还原剩余的高锰酸钾时,加入盐酸羟胺后放置时间的长短,将影响测定的准确度。实践结果表明,滴加盐酸羟胺后,以在10min内测定为宜。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂同《水和废水统一分析方法》。 2.2 实验步骤样品测定步骤同《水和废水统一分析方法》。 3 结果与讨论 3.1 盐酸羟胺加入时间取适量标准汞溶液(中国环境监测总站提供),适量含汞废水(电子管二厂排放废水),按实验步骤,加入盐酸羟胺后,放置不同时间,进行测定,结果列于表1。表盐酸羟胺加入时间实验(μg/l)     

皮革废水中COD_(Cr)的测定

皮革废水中高浓度的氯化物影响COD_(Cr)的测定。经过实验,加入等摩尔的AgNO_3,按水样中加入K_2Cr_2O_7,溶液与Ag_2SO_4—H_2SO_4。溶液体积比为30:17,改变酸度,可排除Cl~-干扰,准确测定COD_(Cr)的值。     

消解体系对土壤重金属测定的影响

采用全自动消解仪,选用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解体系(国标法)和氢氟酸-高氯酸消解体系(两酸法),对5种国家土壤标准物质和5种实际土壤样品进行消解,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni 6种目标元素。结果表明:5种标准物质中Cu、Zn、Cd和Ni的2种酸体系消解方法的回收率为90%～105%,Pb和Cr国标法的回收率均明显高于两酸法。5种实际土壤样品的2种消解方法精密度均较好,Cu、Cd和Ni含量无显著性差异,Cr含量有显著性影响,实际土壤样品中四川红壤的Pb、Zn含量有显著性影响。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥中镉

通过试验研究,建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、石墨炉原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中的镉。该方法的检出限为0.01mg/kg(按称取0.5g试样消解定容至50mL计算),用于不同地域堆肥样品中镉的测定,其相对标准偏差(RSD)在5.78%～11.9%之间,加标回收率介于88.0%～106.0%之间,可作为一种较理想的检验堆肥产品质量的方法。     

建水城区降尘中重金属污染与土壤的分析

本文的主要目的是为了摸清建水县城区降尘中As和Pb、Mn、Cd等重金属污染来源,为环境管理部门及政府决策时提供科学依据。 1 分析方法: 降尘用重量法恒重计算结果后,分别取样于250ml三角烧瓶中加王水、高氯酸消解,定容待测。 As—S_(DDC)—Ag比色法,Pb、Cd原子吸收分光光度法,Mn—原子吸收分光光度法及过碘酸钾比色法。 2 监测结果与分析: 2.1 城区八个降尘监测点,年、月降尘量监测结果统计表,见表1。从表1得出,月平均降尘量,按《国际     

污水中肠道病毒及肠道致病菌的同步快速检出法

取池塘水5000毫升,pH6.8,经棉花过滤后再经直径150毫米,孔径3微米的微孔滤膜(上海医药工业研究院制备)减压过滤,煮沸灭菌,以便除掉颗粒物及水样中偶然可能存在的肠道病毒及肠道致病菌。凉后加试验病毒(小儿麻痹病毒1型无毒株,昆明医学生物学研究所)1毫升(TCID_(50)为6.50)。再添加经培养过液的甲型副伤寒菌5000个,用无菌玻璃棒搅匀。以上为模拟的含有肠道微生物的污水水样。一、水样中病毒的浓缩用12N的HCI调pH至3.5后,立即减压过滤。使通过直径150毫米,孔径0.45微米的过滤膜,使病毒吸附于膜面。洗脱病毒将过滤器自抽气瓶解下,移换另一支灭菌抽气瓶使之密闭,打开真空泵,自漏斗加     

ICP-AES法测定土壤中的钾、锌、钒和钴

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法消解,在选定的条件下以ICP-AES测定溶液中的K、Zn、V和Co含量,对国家标准物进行测定,方法精密度(RSD,n=16)为K 3.09%、Zn4.14%、V 3.76%、Co3.85%。该方法具有线性范围宽、干扰少、快速、简便等优点,用于实样分析,结果令人满意。     

SPE-UPLC-MS/MS测定水中不同类别的9种抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱/电喷雾离子源/三重四极杆串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水中不同类别的9种抗生素的方法。水样经HLB固相萃取柱富集净化,6 m L酸化甲醇(φ(甲酸)=0.5%,先加入3 m L洗脱液,过柱完全后,再空抽至抽干,再加3 m L洗脱液)洗脱、浓缩,用V(甲醇)︰V(甲酸)=8︰2的水溶液1 m L定容后,采用BEH C18柱,以φ(甲酸)=0.01%的甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。方法快速、灵敏,适用于水体中抗生素残留的测定。     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

目前用于土壤中六价铬检测的提取方法较为单一,一般是使用HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》中提到的碱溶液提取法. 但该方法在进行大批量土壤检测时存在耗时长、试剂用量大、温度不易控制等问题. 因此,建立高效、准确的土壤中六价铬测试方法,对开展土壤中六价铬污染风险评价及修复工作具有十分重要的意义. 本研究提出了微波消解火焰原子吸收光谱法,用于快速、准确测试土壤中六价铬. 通过开展提取剂组成与用量、微波消解方式、消解液过滤及pH调整等参数优化研究,确定了土壤中六价铬提取与测试的优化条件:消解液组成为碱性提取液20 mL、氯化镁100 mg、磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液0.2 mL,3次微波消解,消解液用中速定量滤纸过滤,待测液pH调节至7.0~8.0. 在优化条件下,土壤六价铬的有证标准样品的测量结果均在标准值范围内,土壤基体加标回收率为85.5%~88.7%,相对标准偏差为7.6%~8.0%. 与HJ 1082—2019相比,本文建立的微波消解火焰原子吸收光谱法更适用于大批量土壤样品的六价铬检测分析,所采用的微波消解技术,操作相对简单、提取效率较高,易于在不同种类实验室中普及和推广,可为土壤中六价铬的快速准确检测提供技术支持和方法补充.      

微波消解-原子荧光光度法测定土壤中汞

采用微波消解、原子荧光光度法测定土壤样品中汞元素.优化了消解和仪器条件后.土壤经硝酸体系微波消解后,用原子荧光法测定消解液中的汞含量.经标准样品验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度,回收率和准确度均符合要求.