分光光度法测定地表水中总氮的监测质量控制指标研究

运用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法对总氮的标准样品及实际样品进行研究分析,通过全国多家实验室的大量监测数据,得出了当前常用的精密度及准确度方面质量控制指标的建议值。研究表明：标准样品在0.5~3.5mg/L浓度范围内,相对标准偏差RSD≤5.0%;室间相对标准偏差RSD′≤10%;相对误差RE≤±10%;实际样品在0.07~10mg/L浓度范围内时,相对偏差RD≤10.0%;加标回收率范围为90%~110%。     

铜、镉、汞单一及其复合污染对少根紫萍的毒害研究

通过实验室水培试验研究不同浓度处理水平下Cu、Cd、Hg单一及其复合污染对少根紫萍叶绿素及脯氨酸浓度的影响。经观察分析,培养4天后,各处理组均呈现出不同程度的受害症状。同一浓度处理水平下,单一重金属污染对少根紫萍叶绿素的生态毒性效应为Cd>Cu>Hg。复合污染中Cu+Cd和Hg+Cu+Cd对叶绿素的影响则表现为协同作用;Cd+Hg复合浓度≤6.0+4.0mg/L时表现为拮抗作用,复合浓度>6.0+4.0mg/L时表现为协同作用;Cu+Hg复合浓度≤0.4+4.0mg/L时表现为协同作用;复合浓度>0.4+4.0mg/L时表现为拮抗作用。随处理浓度的递增,脯氨酸含量均表现出一显著抗性峰,而后下降。     

2022年《国家先进污染防治技术目录》入选技术案例

<正>纳米平板陶瓷膜污水处理技术及一体化装备技术依托单位:广西碧清源环保投资有限公司工艺路线:污水经预处理后,在高污泥浓度的活性污泥系统中去除绝大部分有机污染物,再通过无机陶瓷平板膜过滤,实现泥水分离,出水经消毒或深度处理后外排或回用。主要技术指标:进水COD≤250mg/L、SS≤150mg/L、氨氮≤25mg/L、TN≤40mg/L、TP≤4mg/L,出水达到《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918—2002)一级A标准要求。污泥浓度5000～20000mg/L,纳米平板陶瓷膜设备产水量18～40L/(m²·h),跨膜压差0～60kPa。     

重铬酸钾法测定炼油废水COD的适用性分析

为了分析0.250 mol/L与0.025 mol/L重铬酸钾法测定炼油催化剂行业高氯废水COD的适用性,进行了比对实验。结果表明：两者测定结果相差60.5～76.8 mg/L;高浓度重铬酸钾法精密性较好, RSD%≤4.8%,准确度较高,与氯气校正法测定结果基本吻合,相对误差≤6%;低浓度的重铬酸钾法精密性相对较差, RSD%≥8.1%,与氯气校正法测定结果相对误差大于40%,准确度低。在控制稀释水样Cl-浓度500～800 mg/L范围时,采用重铬酸钾法测定COD,适宜于高浓度的方法。     

真空采血管顶空气相色谱法检测水中三氯甲烷、四氯化碳

采用真空采血管顶空填充柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳,结果表明,三氯甲烷在10.0～50.0μg/L,四氯化碳在0.5～4.0μg/L浓度范围内呈良好线性关系,其r值分别为0.9994和0.9998;三氯甲烷和四氯化碳RSD分别在1.64%~2.27%和1.45%~2.40%之间;加标回收率分别在97.0%~103.5%和94.0%~103.2%之间。该方法操作简单,具有较好的灵敏度和准确度,适用于水中三氯甲烷和四氯化碳的检测。     

H2O2／Fe^2＋氧化偶合混凝法处理干膜废水的研究

本文研究了H2O2／Fe^2＋氧化偶合混凝法处理印刷电路板厂干膜废水。讨论了包括过氧化氢浓度、亚铁离子浓度、pH值、时间和混凝pH值等影响因素,试验结果表明,当过氧化氢浓度为457.0mg/L、铁离子浓度为400mg/L、氧化pH值4.0、反温度为40℃、反应时间180min时,COD去除率达84.7%,出水的水质达到排放标准。     

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定地表水中氰化物的质量控制指标研究

通过对大量监测数据进行统计分析,获得异烟酸-吡唑啉酮光度法（HJ484—2009）测定水中氰化物质量控制评定指标。研究表明：样品浓度在0．05～0．3mg／L范围内时,建议控制室内相对标准偏差≤3％,室间相对标准偏差≤10％;样品浓度小于等于0．05mg／L时,建议控制相对偏差≤10％;样品浓度大于0．05mg／L时,...     

AO-MBR一体化污水处理系统的中试研究

以生活杂用水为回用目标,研究了AO-MBR一体化污水处理系统对生活污水的处理情况。试验表明,HRT为8 h、SRT为50 d、回流比为120%时,冬季阶段,系统出水的COD浓度低于30 mg/L,BOD5浓度低于10 mg/L,氨氮浓度低于5.0 mg/L,色度低于30度,浊度低于0.3 NTU;夏季阶段,系统出水的COD在2.1～20.5 mg/L之间,BOD5在1.5～7.4 mg/L之间,氨氮在0.04～2.57 mg/L之间,色度在10～30度之间,浊度在0.12～0.27 NTU之间,出水水质达到生活杂用水水质标准。     

多项膜生物反应器在含盐废水处理中的应用

文章介绍了哈尔滨石化公司应用多项膜生物反应器处理炼化企业含盐废水。影响膜生物反应器的主要运行参数有电导率、溶解氧、COD,电导率适宜范围是3000～5000μS/cm,大于6000μS/cm微生物受到抑制,低于2000μS/cm时,去除率显著下降;一级好氧单元溶解氧适宜范围4.2～7.0mg/L或2.0～3.0mg/L,分别是好氧微生物和兼性微生物占据优势;当进水COD低于500mg/L,出水可稳定达到GB8978-1996《污水综合排放标准》二级标准(COD≤120mg/L)。     

聚合物浓度对油水乳状液粒径的影响

针对不同浓度聚合物的油包水和水包油乳状液,采用显微镜拍照分析和激光粒度仪两种方法,测试聚合物浓度与粒径的关系。实验结果表明:对于油包水型乳状液,当聚合物浓度≤500mg/L时,聚合物浓度越高,乳状液粒径越小。对于水包油型乳状液,当聚合物浓度≤300mg/L时,聚合物浓度越高,乳状液的粒径越大;当聚合物浓度300mg/L时,乳状液的粒径保持不变。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱（UPLC）测定土壤中苯并（a）芘

本文优化了加速溶剂萃取-超高效液相色谱测定土壤中苯并（a）芘的方法。样品经加速溶剂提取,逐级减压浓缩,0.25um滤膜过滤净化,超高效液相色谱（UPLC）测定。结果表明,标准溶液苯并（a）芘含量在3.125～lOOug／L范围内,苯并（a）芘的线性呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,该方法的检出限和测定下限分别为0.015μg/kg和0.060μg/kg。将该方法用于4个地区土壤样品的测定,苯并（a）芘含量在0.04～6.26ug／kg之间,空白加标回收率为75.2％～96.4％之间,各项指控指标符合检测要求。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞

建立了微波消解—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞的方法。通过对消解体系以及灯电流、载气流量、屏蔽气流量等仪器参数进行优化,确定了最佳实验条件。在优化的实验条件下,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞的检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～4μg/L,两元素的加标回收率在92%～102%之间,相对标准偏差砷为0.9%～3.1%,汞为1.5%～3.4%,完全适用于土壤环境样品的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中5种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱对水中5种磺胺类抗生素的测定分析方法。将水样经固相萃取后进样,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用串联质谱电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的线性范围为5.0~100.0μg/L,线性相关系数均大于0.995,样品100倍浓缩后,检出限低至0.009μg/L;在5.0~100.0μg/L范围内,高中低3个水平的加标回收率为80.2%~90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~12.0%。该方法能够满足《国务院关于印发水污染防治行动计划的通知》限制使用抗生素等化学药品开展专项整治的需要,是一种高效、准确、灵敏度高的方法。     

示波极谱法对酚类化合物的分析

用示波极谱法对酚类化合物进行分析，方法的线性范围在３．０×１０￣（－５）～８．０×１０￣（－３）ｍｇ／Ｌ之间，最低检出限为６．０×１０￣（－６）ｍｇ／Ｌ，浓度为０．２６×１０￣（－２）～０．５２ｍｇ／Ｌ时的相对标准偏差为１．８％～４．０％，浓度为０．３×１０￣（－２）～０．５１ｍｇ／Ｌ时的回收率为９５．０％～１０２．１％，其结果与４－氨基胺替比林分光光度法相一致。     

低温捕集/热解吸气相色谱法分析废气中挥发性硫化物

采用低温捕集/热解吸/火焰光度检测填充柱气相色谱法可分析废气中挥发性硫化物。标准气浓度为2.80g/L～38.10g/L时,硫化氢、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚和二甲二硫的平均回收率及相对标准偏差分别为92.1%～106.8%及0.5%～6.0%,采样体积为1.0L时,上述挥发性硫化物的最低检出浓度为0.08ng/L～0.65ng/L。该分析测定了炼油厂某些污染源和催化燃烧脱硫中试装置废气中挥发性硫化物组成,验证了方法的适用性。     

新型杀菌剂啶氧菌酯在田间黄瓜和土壤中的残留消解动态及残留分析

建立了黄瓜和土壤中啶氧菌酯残留量的检测分析方法,对啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的消解动态及残留规律进行了研究。啶氧菌酯的最小检出量为3.5×10^-11g;在黄瓜和土壤基质中的最低检出浓度均为0.005mg·kg^-1。对黄瓜和土壤2种基质,设置了0.005、0.05、0.25 mg·kg^-13个添加水平,每个添加水平设置5个重复,啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的添加回收率为68.61%-122.4%,变异系数为1.06%-17.2%。田间试验结果表明：啶氧菌酯在天津地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为5.71d和12.9 d,在山东地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为2.70d和10.3 d,在江苏地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为9.76d和14.9 d。距最后一次施药5d时,啶氧菌酯在黄瓜中的最高残留量为0.014mg·kg^-1,远低于欧盟规定的黄瓜中啶氧菌酯最大残留限量0.05mg·kg^-1。     

改进的QuEChERS-LC/MS/MS法快速检测蔬菜中7种农药残留

研究建立了蔬菜中农药多残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法,优化了实验方案,样品以0.1%乙酸的乙腈（V/V）作为溶剂,Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1 min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化。结果表明：7种农药的平均回收率为72%～127%,相对标准偏差为1.3%～16.3%,检出限为0.004～0.022 mg·kg^-1。该方法减少了溶剂用量,缩短了检测时间,每个样品溶剂用量仅为20 mL,每个样品的前处理费用大约为30元,一个实验人员每日可以处理50～60个蔬菜样品,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。     

垂直流人工湿地处理稠油废水的实验研究

采用垂直流人工湿地模拟装置对新疆油田外排含盐稠油废水进行了处理。实验表明:对于进水CODCr为402～406mg/L,盐度5701～5712mg/L,石油类40.62mg/L的含盐稠油废水,该系统的出水指标为CODCr35～38mg/L,盐度1535～1542mg/L,湿地系统对CODCr和盐分的去除率达到91%和73%;当水力停留时间为11d以上,出水石油类<5mg/L,处理后出水CODCr、石油类达到《污水综合排放标准》(GB8978-1996)的一级标准。     

UPLC-DAD-FLD测定土壤中多环芳烃

本文建立了以加速溶剂萃取（ASE）和固相萃取为提取和净化手段,采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器（UPLC-DAD-FLD）串联捡测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较,选择更小粒径和内径的分析柱（Supelco SILTMLC．PAH,100×3．0mm,3μm）,缩短了分析时间,也节省了溶剂（乙腈）,满足大量样品的快速灵敏分析的需要。在保留时间定性的基础上,利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较,提高了定性分析的准确性。在优化的实验条件下,该方法显示出良好的线性关系（r〉0．999）和精密度（RSD〈10％）,16种多环芳烃的检出限在0．005—1．33μg／kg之间,并成功应用于样品分析,样品加标回收率为71．4％～120％。实验中为了确保整个分析过程的可靠性,替代物的加标回收率控制在50％-150％之间;土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内,验证了该方法的准确性。