微波消解-ICP-MS测定土壤和底泥中的12种金属元素

以20.0μg/L铟作内标,采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系微波消解,ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)同时测定土壤和底泥中的12种金属元素,各元素方法检出限为0.003～0.2μg/g,相对标准偏差小于6.1%,土壤标准样品的测定值与标准值吻合。方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,是分析大批量土壤和底泥样品中多元素的可靠、高效方法。     

超声提取-电感耦合等离子体质谱法分析土壤中重金属化学形态

采用超声提取处理土壤样品,用ICP-MS分析样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr等6种重金属元素形态,通过试验分析超声提取时土壤样品粒径、超声提取时间对提取效率的影响。方法在0.500μg/L~100μg/L之间线性良好,检出限为0.007μg/L~0.8μg/L,实际样品测定结果的RSD为4.7%~22.7%。土壤中重金属4种形态之和的总量与全量的相对偏差为11.0%~36.4%。将该方法与连续振荡法的试验结果比对,表明两方法对土壤样品的提取效率无显著性差异。     

水系沉积物重金属分析前处理方法

建立了水系沉积物中6种重金属分析的前处理方法,研究了样品粒径、消解前处理对测定结果的影响,对方法适用性作出评价,并对实际样品进行测定。结果表明:通过Hg元素含量的测定,粒径为0.147 mm的沉积物粒径可满足分析要求;采用微波-硝酸-盐酸-氢氟酸消解、ICP-MS法,对5种不同类型沉积物标准样品的6种重金属的测定结果显示,该方法精密度好、准确度高。利用建立的方法测定广西某河流湖库沉积物样品,6种元素测定结果 RSD为1.57%~11.1%,加标回收率大于74.4%。     

原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定水中锑的比较

分别用原子荧光法(AFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水中锑。AFS法和ICP-MS法均线性良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9,检出限分别为0.17和0.03μg/L,相对标准偏差均1.15%,加标回收率分别为96.6%~111.9%和95.4%~111.5%,2种方法均能很好地用于水中锑的测定。其中,ICP-MS法适合较清洁地表水和地下水样品中锑的分析,AFS法则对地表水、地下水和废水样品均适用。     

电感耦合等离子体质谱法测定尘土样品中贵金属元素的研究

建立了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尘土样品中贵金属元素Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh的方法.样品用王水微波消解后,试液直接用ICP-MS同时测定上述6种贵金属元素.以Sc、Y、In作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;确定了最佳测定条件.结果表明,6种贵金属元素的检出限为0.004～0.006 μg/L,线性关系良好,相关系数r≥0.999 2,回收率为83%～97%,RSD＜3.6%.该法准确、快速、简便,已成功地应用于尘土样品中微量贵金属元素的测定.     

电感耦合等离子体质谱法测定地下水中痕量元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地下水中痕量元素。结果表明,ICP-MS可同时测定地下水中的16种元素,方法检出限为0.02~0.2μg/L,元素的精密度(RSD,n=5)为1.46%~4.36%,加标回收率为96.6%~105.6%,符合环境监测无机组份测试质量控制的要求。该方法应用于直接测定元素浓度范围在ng/L~mg/L级的实际地下水样品,具有样品前处理简单、干扰少、测定快速、元素同时分析、省时省力等优点。     

三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量磷的方法建立及在新安江水库的应用

建立了三重四极杆电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS/MS）测定地表水中痕量总磷、溶解态磷、颗粒态磷的方法，确定了ICP-MS/MS测定水中磷的仪器参数及氧气流量。研究了该方法检测水中磷元素的检出限、精密度、正确度，探索了浊度、色度及砷、铬、硫的存在对ICP-MS/MS测磷的影响。结果表明，采用高纯氧气反应ICP-MS/MS法可对地表水中的各形态痕量磷进行质量浓度检测，该方法的检出限可达0.24 μg/L，磷元素在1.00～1 000 μg/L 质量浓度范围内具有良好的线性，相关系数为0.999 5，加标回收率为 92%～103%。该方法检测速度快，抗浊度、色度及共存元素（砷、铬、硫）干扰的能力强。对新安江水库4个季度的总磷、溶解态磷、颗粒态磷进行测定，结果表明，水库总磷平均质量浓度为10～20 μg/L，ρ（溶解态磷）/ρ（总磷）为42.4%～50.9%。该方法可以满足地表水中痕量磷的快速测定及形态分析。     

微波消解体系与聚四氟乙烯滤膜对PM2.5中重金属测定的影响

采用4种微波消解体系对聚四氟乙烯(PTFE)材质滤膜采集的PM2.5样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中Cr、Mn、Cu、As、Cd 5种重金属元素含量,并计算其空白加标和样品加标回收率,建立了测定PTFE材质滤膜采集的PM2.5样品中重金属元素的最优微波消解体系。结果表明,4种消解体系下,空白加标回收率和样品加标回收率均处于合理范围,分别为95.3%~116.3%和93.3%~118.5%。其中,HNO3放置过夜+H2O2消解体系具有空白值低、测定稳定性强、操作简便、绿色环保、对人体健康危害小等优点,能够满足大批量PM2.5样品中重金属总量的快速、高效、准确分析的要求。     

CRC-ICP-MS在重金属突发环境事件中的半定量方法研究

采用非反应性的He碰撞模式和动能歧视与ICP-MS的联用技术,建立了一套在重金属环境突发事件中的半定量检测方法.通过对三江口表层水样加标回收及ESS-2标准土壤样品的半定量分析,结果显示,该方法能够有效消除各种来源和各种活性的多原子离子干扰,实现多种重金属元素的一次性快速测定,水样的回收率85.5%～09%,标准土壤样品的回收率84%～107%.该方法已成功应用于两次突发环境事件中,为快速处理提供了科学依据.     

UPLC-串联质谱法快速测定地表水中多种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中21种氨基甲酸酯和有机磷农药,通过优化试验条件,使方法在0. 500μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 1μg/L～6. 2μg/L。对空白水样做3个质量浓度水平的加标回收试验,5次测定结果的RSD为0. 3%～9. 5%,回收率为82. 0%～113%。将该方法用于测定徐州某地表水样品,3个水样均为未检出。     

ICP-MS法同时测定地表水中18种金属元素

以115In-103Rh为双内标校正系统,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水中铜、锌、硒、砷、汞、镉、铅、铁、锰、钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛、铊等18种金属元素,优化了测量同位素、内标元素等试验条件。18种金属元素在0μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.006μg/L～0.123μg/L,标准样品的测定值均在保证值范围内,平行测定的RSD为1.7%～4.2%,实际水样加标回收率为89.0%～100%。     

ICP-MS/MS直接测定海水中12种痕量金属元素

建立一种采用电感耦合等离子体串联质谱 (ICP-MS/MS) 直接测定海水中12种元素的分析方法。采用标准加入法及配置超高基体进样系统实现基体匹配,应用ICP-MS/MS的多种分析模式测定海水中钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、钼（Mo）、镉（Cd）、铊（Tl）、铅（Pb）12种痕量元素。用该方法测定海水标准参考物质,结果准确。测定实际海水样品,加标回收率为85.0%~108%,相对标准偏差为1.5%~5.4%。12种元素的方法检出限为0.003~0.085 μg/L,定量下限为0.012~0.340 μg/L。该方法运行成本低,操作便捷,可作为实验室海水元素分析的常规检测方法。     

ICP-MS法同时测定饮用水中多种元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定饮用水中Al、Ag、Be、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Ti、Tl、V、Zn等16种元素的方法。对仪器工作参数、测定的同位素、测定方法等进行了研究。本方法的检出限为0.03～0.30μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.6%,加标回收率为90.5%～112.6%。方法准确、快速、简便,线性范围大,灵敏度高,适合清洁水样中多种痕量元素的分析测定。     

在线ICP-MS检测地表水中19种元素

建立了基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在线检测地表水中19种元素(Be、B、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Tl和Pb)的分析方法,并对吴江某河流水中这些元素的含量进行实时在线检测。结果表明,19种元素检出限为0.001~0.410μg/L,加标回收率为92.0%~106%,精密度为1.0%~4.70%;该法与实验室检测结果的相对偏差为1.2%~5.6%,检测结果一致性良好;连续20 d在线检测水中Sb含量与实验室检测结果和浓度变化趋势基本一致。该方法可用于地表水中19种元素含量的实时、快速、连续监测。     

ICP-MS法测定水稻田表层土壤中重金属元素Zn、Cd、Pb、Cu、Cr、Mn的研究

报道了用ICP-MS法直接测定水稻田表层土壤中的重金属元素Zn、Cd、Pb、Cu、Cr、Mn含量的方法.土壤样品经HNO3-HF-HClO4彻底消化后,加入内标元素45Sc、115In、204Tl,采用内标法进行测定,有效地克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响;通过优化仪器的工作参数,选择待测元素适当地测定同位素,有效克服了因质谱干扰所带来的影响.对污染土壤标准物质(编号GBW08305)进行测定,测定结果与标准值相吻合.该方法的加标回收率是98.0%～102.0%,相对标准偏差是2.2%～3.5%,具有线性范围宽、简单、快速、准确等特点.     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种药物及个人护理品

采用快速液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定地表水中31种药物及个人护理品,通过优化分析条件,使方法在0.01μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2 ng/L～1.2 ng/L。地表水样品两个质量浓度水平的加标回收率为64.8%～125%,测定6次结果的RSD≤11%。将该方法用于上海市两条河道中10个水样的测定,结果地西泮、氟康唑、甘宝素、咖啡因、可替宁、氨基比林的测定值为6.56 ng/L～302 ng/L,其余PPCPs未检出。     

原子荧光光谱法与ICP-MS法测定水中总铅的比对研究

对测定水中铅的原子荧光法和ICP-MS法进行了对比分析。通过标准曲线、方法检出限、精密度、准确度的测定对比,结果表明,原子荧光法标准曲线在0～50μg/L内线性良好,相关系数为0.9995,检出限为0.06μg/L,精密度为1.44%～3.83%,实际样品加标回收率为92.0%～104%;ICPMS法标准曲线在0～100μg/L内线性良好,相关系数为1.0000,检出限为0.02μg/L,精密度为1.02%～3.67%,实际加标回收率为95.0%～106%。     

高效液相色谱法测定地表水中四乙基铅

系统研究了地表水中四乙基铅的液相色谱分析方法,水中四乙基铅经二氯甲烷萃取浓缩后,用高压液相色谱柱分离,在280 nm波长处检测,根据保留时间定性,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.02μg/L和0.06μg/L,低于地表水限值0.1μg/L,地表水平行测定的相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率分别为79.4%～82.0%和62.5%～106.6%。     

自动在线监测仪测定地表水中19种挥发性有机物的适用性探讨

通过测定标准样品和实际样品,对自动在线监测仪测定地表水中19种挥发性有机物(VOCs)的适用性进行了探讨。结果表明,自动在线监测仪测定19种VOCs的检出限为0.02～0.11μg/L,相关系数 0.995,相对标准偏差为1.2%～3.6%(n=6),加标回收率为91.9%～102%,精密度和准确度良好,可以满足地表水痕量VOCs的测定需求。因干扰物的存在,在线仪器无法准确定性或定量某些目标物,特别是低沸点、出峰早的二氯甲烷和氯仿。从在线仪配置角度剖析了在线仪器测定不准确的原因,提出,通过测试复杂标准样品,建立备用色谱程序和建设超标留样系统,提升自动在线监测仪定性的准确性。     

气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中硫丹及其代谢物

采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中的硫丹及其代谢物,用正己烷提取,外标法定量。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.010μg/L、0.008μg/L及0.010μg/L,空白加标平行测定的RSD为3.9%～4.8%,地表水样品加标回收率为85.5%～93.8%。