磁性分散固相萃取气相色谱法测定地表水中有机磷化合物

应用磁性分散固相萃取技术对环境水体中有机磷化合物进行萃取测定,并对萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂、盐度等实验影响因素进行了优化。在优化条件下,有机磷的回收率为80.1%~93.1%,相对标准偏差为4.6%~5.9%,检出限为0.000 2~0.000 4 mg/L。与传统的液液萃取及固相萃取相比,该磁性分散固相萃取方法操作更为简单、迅速,有机溶剂消耗量很少,方法环保。能很好的满足环境水体中有机磷化合物的测定。     

新型反应器式BOD快速测定仪的性能研究

BOD是反映水体有机污染的主要参数,广泛应用于水体监测、污水处理厂的运行以及水与废水处理的教学与研究工作。传统的BOD测量需要5天,耗时费力。因此,开发BOD快速测量方法及仪器十分重要。文章针对一种新型反应器式BOD快速测定仪在仪器化过程中需要解决的一些问题进行了探讨。包括固定化微生物颗粒制备、反应温度的优化、有无搅拌条件、仪器性能等。实验结果表明,最适宜的测量温度为30℃,可以利用微量曝气代替磁力搅拌,以方便仪器的制作。在对150mg/L的GGA标准液进行的5次测定实验中,测量结果的最大偏差≤10%,精密度为4.6%。该仪器的灵敏度与准确性均能满足BOD快速测量要求。     

邻菲哕啉直接光度法测定水中总铁

为了准确快速测定印染企业生产用水中的铁,探讨了Fe3+在水浴和室温25℃时的还原反应试验,发现在这2个条件下Fle3+均能被盐酸烃胺快速还原为Fe2+,进而提出了测定水中总铁的新方法--邻菲哕啉直接光度法.并对该方法的检出限、显色络合物的稳定性、干扰及消除、盐酸用量、校准曲线、精密度和准确度进行了试验.检出限为0.03 mg/L,显色络合物显色15 min可稳定6个月,精密度.RSD＜4.32%,加标回收率为95.3%～103%.通过地下水、地表水、工业废水和铁标准样品的比对实验表明,邻菲哕啉直接光度法与邻菲哕啉光度法(标准法)的测定结果无显著差异.     

分光光度法测定水中十六烷基三甲基溴化铵

基于甲基橙(MO)在水体中和阳离子表面活性剂发生的褪色反应,采用分光光度法测定十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),优化了试验条件,讨论了干扰物质的影响。MO与CTAB在10%乙醇-水溶液中反应形成淡黄色离子缔合物,以MO的最大吸收波长470 nm为测定波长,CTAB质量浓度在0 mg/L～13.1 mg/L范围内遵守朗伯-比尔定律,吸光系数为17.48 L/(g.cm),方法检出限为0.364 mg/L,标准溶液平行测定的RSD为2.3%,样品加标回收率为91.8%～107%。     

磁性分散固相萃取技术测定环境水体中有机氯农药

发展了一种磁性分散固相萃取技术对环境水体中17种有机氯农药进行萃取测定,并对萃取剂用量、萃取时间、解吸溶剂、盐度等实验影响因素进行了优化。典型萃取过程如下:取100 mg磁性萃取剂分散在200 mL水样中,加入4 g氯化钠,超声2 min完成萃取,用磁铁分离磁性萃取剂,丙酮解吸有机氯组分后进行GC-ECD分析。在优化条件下,实际水样的平均加标回收率为85.6%~96.5%,相对标准偏差为4.1%~6.7%,方法检出限为0.01~0.05 μg/L。方法操作简单、迅速,有机溶剂消耗量很少,环保,满足环境水体中有机氯农药的测定。     

天然水体铜络合容量的测定与调查

天然水体中存在的络合配位体与受纳的重金属污染物能产生一定的络合反应,通常可以用络合容量(ComplexCapacity)来表示天然水体的这一特性,它实际上反映水体中络合配位体(有机的或无机的)含量的多少,对研究水体自净能力和重金属在纳污水体中的迁移有实际意义。本文用铜标准溶液滴定待测水样,结合在线富集-FAAS测试技术,求得天然水体的络合容量和条件稳定常数,并对常量干扰因素的影响进行了检验。结果表明,水体pH5.0～9.0范围内,对络合容量测定无显著干扰。Cl-、SO2-4、HCO-3以及OH-可与Cu2+形成各种无机络合态铜,样品回收率为98.0%,测定络合容量的相对标准偏差为4.9%,条件稳定常数的相对标准偏差为8.4%。此外,还调查了郊区某水库络合容量的水平和垂向分布特征,并探讨了络合容量与水质指标化学需氧量、叶绿素a的相关关系,水样pH太低,有机络合态铜解离,宜造成结果偏低。     

直接进样-超高效液相色谱串联质谱法测定水体中19种磺胺类抗生素

采用直接进样法,通过超高效液相色谱串联质谱法对水体中19种磺胺类抗生素进行了测定,并对仪器条件进行优化。结果表明,该方法测定19种磺胺类抗生素的线性良好,相关系数均≥0.996,检出限为0.1~0.5μg/L。对鱼塘地表水、医院废水和药厂废水这3种不同基质的水样进行加标回收实验,回收率为84.0%~119%,相对标准偏差为0.3%~10.2%。该方法简单、快速、准确度和精密度较高、溶剂消耗较少,可在25 min内快速测定19种磺胺类抗生素,能够满足水体中磺胺类抗生素的快速检测要求。     

靛红褪色光度法测定废水中苯酚

基于KH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,痕量苯酚对高碘酸钾氧化靛红反应有催化作用,建立了测定废水中苯酚的催化动力学方法.优化了试验条件,讨论了缓冲溶液酸度、试剂体积、加热时间和反应温度对试验的影响.方法在0.08 mg/L～2.0 mg/L线性关系良好,检出限为5.3×10-3 mg/L,加标回收率为97.6%～103%,实际样品测定结果与4-氨基安替比林法对照,结果令人满意.     

自动进样系统结合分光光度法快速测定水质中总磷

基于自动进样系统结合分光光度法,通过对波长、消解条件及显色条件的优化,建立了水中总磷的快速检测分析方法。在优化条件下,总磷的检出限为0.005 mg/L,测定下限为0.020 mg/L。对地表水、生活污水和工业废水3种不同基质的样品进行了加标测定,其回收率为95.0%~102%,相对标准偏差为0.5%~2.7%;与国标方法钼酸铵分光光度法测定水体中总磷进行比对研究,对国家有证标准样品、地表水、生活污水和工业废水测试的结果显示,方法相对偏差为0.4%~3.5%。该方法操作简单、快速、准确,可为应对突发环境事件中总磷的测定提供技术参考。     

水体中磺胺、四环素、喹诺酮类抗生素检测方法

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时检测水体中3类15种抗生素的分析方法。水样用Oasis HLB固相萃取小柱净化富集。通过对比水样在不同pH条件下的回收率,优化了环境水样中抗生素固相萃取过程中的前处理条件。采用甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,经过梯度洗脱进行分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。结果表明,环境水体中15种抗生素的检出限和定量下限分别为0.12~1.6 ng/L和0.2~3.0 ng/L,自来水加标回收率为34.9%~102.5%(pH=4)。用该方法对海河流域13个地表水水样进行了初步检测,结果表明,部分抗生素普遍存在于地表水体中。其中,磺胺甲基异NFDA1唑检出频率最高,在13个地表水样品中均有检出。     

动力学光度法比均定中变换同时测定水中 BrO 3 与 IO 3

应用动力学光度法,在不经分离的条件下,采用比均定中变换同时测定水样中BrO-3与IO-3,优化了试验条件,试验了不同干扰离子对测定的影响.BrO-3与IO-3在0.10 mg/L～3.50 mg/L范围内线性关系良好,检出限分别为0.01 mg/L与0.02 mg/L,RSD分别为2.8%与2.0%,回收率为97.2%～104%.     

响应面法优化养殖水体中炔雌醇的固相萃取条件

在单因素试验、Plackett-Burman设计试验基础上,采用Box-Behnken响应面法对养殖水体中炔雌醇(EE2)的固相萃取条件进行优化。结果表明,洗脱液体积、洗脱液组成和淋洗液体积是影响EE2固相萃取回收率的3个主要因素;EE2的最佳固相萃取条件为:水样pH值为3,进样流量为3.0 mL/min,淋洗液为体积分数为10%的甲醇水溶液,淋洗液体积7.0 mL,洗脱液为乙酸乙酯-正己烷混合溶液(体积比为9∶1),洗脱液体积12.0 mL。该条件下养殖水样中EE2固相萃取回收率为81.6%～86.7%。     

Fenton氧化——混凝联合处理橡胶废水研究

以橡胶厂的实际工业废水为研究对象,探讨了H2O2投加量、混凝液pH、混凝剂投加量以及反应时间对Fenton氧化后废水混凝处理效果的影响;并对H2O2用量、FeSO4.7H2O用量和Fe2(SO4)2用量进行L(33)正交实验,确定Fenton氧化—混凝联合工艺处理橡胶废水的最佳反应条件:H2O2投加量2mL,FeSO4.7H2O投加量0.3g,Fe2(SO4t)3投加量0.3g.与Fenton氧化法和直接混凝法相比,Fenton氧化—混凝联合工艺对橡胶废水处理效果更好,对COD去除率明显高于单独采用两种方法对COD去除率的总和.     

微波提取高效液相色谱法测定土壤中15种痕量多环芳烃

采用微波提取结合高效液相色谱技术测定了土壤中15种PAHs的含量.比较了用微波提取、索氏提取和超声萃取3种土壤样品的前处理方法对多环芳烃测定的影响,考察了色谱柱的性能、梯度洗脱条件的优化、荧光检潮波长程序变换及柱温等因素对15种PAHs组分之同分离的影响.经优化后的HPLC方法对15种PAHs的最低检测限为0.10～0.80 μg/kg,相对标准偏差为0.60%～4.60%,方法的回收率为58.1%～97.8%.实验结果表明,该方法兵有高效、快速、灵敏等特点,可以用于环境土壤样品中痕量PAHs的检测.     

固相萃取—高效液相色谱法测定水中阿特拉津和2种邻苯二甲酸酯

采用固相萃取法对水样进行提取富集,液相色谱法测定水中2种邻苯二甲酸酯类和阿特拉津有机污染物,并对方法进行了探索、优化和验证。在固相萃取过程中,研究了水体p H、洗脱液组份对邻苯二甲酸酯和阿特拉津萃取回收率的影响,解决了邻苯二甲酸酯和阿特拉津回收率不高的问题。在空白水加标实验中,邻苯二甲酸酯的回收率为89.3%~92.2%,阿特拉津回收率为88.9%,获得了较高的回收率及测定精度。除此之外,还对地表水进行了加标回收实验,结果符合要求。     

填充吸附微萃取-高效液相色谱法检测水中3种肼类

建立了基于填充吸附微萃取-液相色谱法检测水中肼、甲肼和偏二甲肼的方法。对影响方法效果的重要参数（如填充吸附微萃取的萃取材料、萃取循环次数和萃取速度、洗脱溶剂和洗脱体积、样品pH等）均进行了测试和优化。明确最优条件为先将样品pH调节为3.5,用HLB作为萃取材料,以15 μL/s的速度进行15次重复萃取,用100 μL含0.2%乙酸的乙腈进行洗脱。3种目标物在3 min内分离良好,并在10~500 μg/L范围内线性良好,相关系数范围为0.997 8~0.999 1,检出限范围为2.0~5.0 μg/L。在10、50、100 μg/L 3个浓度水平加标实验中,3种肼类的平均回收率为76.7%~96.5%,日内相对标准偏差为5.6%~9.1%,日间相对标准偏差为8.5%~16.7%。该方法能够满足水体中3种肼类物质的快速测定要求。     

邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁

为了准确快速测定印染企业生产用水中的铁,探讨了Fe3＋在水浴和室温25℃时的还原反应试验,发现在这2个条件下Fe3＋均能被盐酸烃胺快速还原为Fe3＋,进而提出了测定水中总铁的新方法——邻菲哕啉直接光度法。并对该方法的检出限、显色络合物的稳定性、干扰及消除、盐酸用量、校准曲线、精密度和准确度进行了试验。检出限为0．03mg／L,显色络合物显色15min可稳定6个月,精密度RSD〈4．32％,加标回收率为95．3％～103％。通过地下水、地表水、工业废水和铁标准样品的比对实验表明,邻菲哕啉直接光度法与邻菲啰啉光度法（标准法）的测定结果无显著差异。     

顶空-气相色谱法(氮磷检测器)测定固定污染源废气中三甲胺

建立了顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中三甲胺的分析方法。弱酸性吸收液采集固定污染源废气中的三甲胺,碱液中和后顶空进样气相色谱仪氮磷检测器分析。并对平衡温度、平衡时间、盐析效应、氨水和氢氧化钠条件实验进行优化,在最佳实验条件下,三甲胺的方法检出限为0. 46μg/m~3(以采集20 L空气样品计),加标回收率为97%～107%,相对标准偏差在9. 26%以下。利用该方法对垃圾焚烧发电厂厂界空气及鱼粉厂有组织废气中三甲胺进行检测分析,该方法能够满足国家标准及上海地方标准中三甲胺排放限值的要求。     

影响顶空-气相色谱法测定水中吡啶准确度的关键因素探讨

通过试验,讨论盐析效应、顶空的平衡温度和平衡时间、水样的p H值、色谱条件等对顶空-气相色谱法测定环境水体中吡啶准确度的影响。优化上述条件后,方法在0 mg/L~3.95 mg/L范围内线性良好,检出限可达0.016 mg/L,测定下限为0.064 mg/L。用该方法对地表水和生活污水做3个质量浓度水平的加标回收试验,测定6次结果的RSD为1.7%~5.7%,回收率为93.9%~113%。     

BOD5测定中化学,物理因素的影响及质量控制：论BOD之三

BOD_5是一项技术并不复杂而试验条件要求却很严的生物化学测定方法.由于该方法系建立在水体中微生物对有机物降解的生物化学反应的基础之上,因而化学的.物理的诸多因素,均将对测定产生影响.本文将对水体中的化学因素、实验环境中的物理因素以及测定结果的质量控制等三个方面进行讨论.