气相色谱-质谱联用技术同时分析蔬菜或水果中189种农药残留化合物

农产品的全球化和人们对食品安全的普遍关注,促进了相关部门加快进行旨在加强对农药残留物分析方法专属性和增加测试样品数量方面的计划．这些需求使得我们必须开发可以从一次萃取的样品中,分析多种农药化合物的可靠而快速的分析方法．许多已经开发的分析方法只是适合于有限的农药残留化合物,例如用ＥＣＤ,ＮＰＤ等检测器,结果需要多次进样,而且需双柱进行分析确认．     

使用具有解卷积报告软件和新农药数据库的GC/MS筛选926种农药和内分泌干扰物

介绍一种最新扩展的质谱数据库,来代替安捷伦的保留时间锁定农药数据库和解卷积农药应用.新的数据库包括926种农药、内分泌干扰物质和相关化合物--比原来的数据库多了359种化合物,包括日本的"肯定列表(Positive List)"中用GC/MS分析的所有化合物.所有保留时间锁定的化合物,都可以在安捷伦的GC/MS保留时间锁定软件中精确重复.新的数据库可以作为标准的GC/MS数据库来确证化合物,或者结合安捷伦筛选软件在保留时间和质谱谱图匹配的基础上定性检测化合物.当这些数据库与安捷伦新版本的解卷积报告软件(部件号G1716AA版本A.03.00)结合使用时,可以得到最大的收益.本方法对所有926种农药和内分泌干扰物进行GC/MS筛选,大约只需要2 min.解卷积帮助确证谱图中隐藏在共流出物中的农药.本文比较了新的数据库和较小的数据库,通过解卷积报告软件分析17个地表水样品.在新的数据库的协助下,解卷积报告软件找到了99种农药、代谢物、阻燃剂和相关污染物,而这些在以前的农药和内分泌干扰物保留时间所定数据库中是不包含的.     

气相色谱/三重四极杆质谱用于农药多残留的快速分析

本文建立了一种基于三重四极质谱SRM扫描的农药残留快速分析方法.使用15m的色谱柱,有效缩短了整个分析程序的时间.并通过三重四极质谱的多通道快速扫描的特点,有效解决了重叠农药峰检测的问题,在保证色谱峰强度的同时,得到了足够的数据点.整个分析过程采用一针进样,22min内可对包括有机磷农药、有机氯农药、氨基甲酸酯类农药和菊酯类农药(包括溴氰菊酯)在内的超过150种化合物同时进行准确分析.方法准确灵敏,大部分农药的检测下限可达到0.1 ppb,完全满足肯定列表及欧盟对农药残留限量的要求.     

河水中百草枯和敌草快的SPE和LC-MS分析方法

季胺类化合物百草枯和敌草快是一类大量使用的农药．据USCS1997年的估算,百草枯的使用量超过3000000磅,敌草快的使用量超过200000磅．百草枯和敌草快属季铵盐类物质,其结构如图1所示,极性较强．使用反相色谱提取和分析时,需要使用离子对试剂达到保留和分离的目的．     

OASIS(R) WAX固相提取吸附剂用于水及组织中PFOS和相关化合物的UPLC(R)/MS定量分析

近年来,全氟化合物(PFCs)如全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA,其分子结构如图1所示)已经被明确为持久性有机污染物(POPs),并在环境中普遍存在[1].由于PFCs可能具有毒性和生物积聚性,因此,对食品、饮用水、组织、血浆和全血中PFCs分析方法的建立受到越来越多的关注.     

OASIS~ WAX固相提取吸附剂用于水及组织中PFOS和相关化合物的UPLC~/MS定量分析

近年来,全氟化合物(PFCs)如全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA,其分子结构如图1所示)已经被明确为持久性有机污染物(POPs),并在环境中普遍存在[1].由于PFCs可能具有毒性和生物积聚性,因此,对食品、饮用水、组织、血浆和全血中PFCs分析方法的建立受到越来越多的关注.本文将讨论     

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪(GC-QTOF)分析土壤中多环芳烃和农药残留

采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF)结合振荡提取方式对土壤中农药和多环芳烃进行准确鉴定.利用TOF精确质量数的提取可以有效的抗干扰,得到准确的结果.对土壤样品在0.1 mg·L-1浓度水平进行添加回收率测定,大部分农药和多环芳烃的回收率结果在70.0%—120.0%之间,相对标准偏差小于15.0%.在0.01 mg·L-1浓度水平下大部分的农药和多环芳烃在土壤基质中均能被检测出来,有很好的灵敏度.本方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对土壤中痕量多组分农药残留和多环芳烃进行准确的定性和定量分析.     

运用SCI-GROW模型预测农药对地下水的污染风险

在对美国环境保护局开发的地下水暴露评价模型进行比较的基础上,选择SCI-GROW模型预测我国福建省甘蔗种植区5种常用农药对地下水的污染风险,并将模型预测结果与该地区地下水中农药的实测结果进行比较,对模型进行验证.结果表明,模型预测结果与实测结果之间具有很好的相关性,SCI-GROW模型能较好地用于我国东南沿海等地下水位较高、降水量较大、土壤砂性等地下水易受污染地区农药的筛选评价.最后,运用SCI-GROW模型预测涕灭威等17种我国常用农药对地下水的污染风险,为这些农药的科学使用提供参考.     

OASIS WAX固相提取吸附剂用于水及组织中PFOS和相关化合物的UPLC／MS定量分析

近年来，全氟化合物（PFCs）如全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）其分子结构如图1所示，已经被明确为持久性有机污染物（POPs），并在环境中普遍存在．由于PFCs可能具有毒性和生物积聚性，因此，对食品、饮用水、组织、血浆和全血中PFCs分析方法的建立受到越来越多的关注．     

取代苯酚类化合物生物毒性的模拟预测

以化合物中的非氢原子及非氢原子之间的关系为结构描述符,对部分取代苯酚类化合物结构进行了参数化表征.通过多元线性回归(MLR)和偏最小二乘回归(PLS)建立了化合物结构与毒性关系模型,分析了影响化合物毒性的结构参数,并将结果与文献进行了对比.2个模型的相关系数分别达0.984和0.988,模型具有良好的拟合能力与预测能力;化合物苯环上的取代基越多,该化合物可能具有较大的毒性值;本文取得的结果明显优于文献结果.本文对于环境中的有机污染物的结构与生物毒性关系研究具有一定的参考价值.     

固相萃取和液相色谱/质谱/质谱在正离子和负离子模式下检测水中的农药残留

使用固相萃取和液相色谱/质谱/质谱,在正离子和负离子模式下,分别分析了46个和14个农药化合物.无需衍生化,就能达到pg水平的分析灵敏度.对于所有农药的化合物,在5 pg-1 ng的范围内具有很好的线性.     

液相/质谱(LC/MS)技术用于有机磷农药分析

液质联用技术的飞速发展 ,业已成为在各种基质中微量极性农药的常规检测方法 .与现有的分析方法相比 ,如气质联用技术和液相 紫外检测技术 ,液质联用技术简化了样品净化过程 ,最终缩短了样品分析和方法开发的时间周期 (ＥｌｂｅｒｔＨｏｇｅｎｄｏｏｒｎａｎｄＰｅｉｔｖａｎＺｏｏｎｅｎ、ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＡ ,2 0 0 0 ,892∶3 5— 45 3 ) .由于现有的气相分析方法需要汽化而使某些热不稳定性农药在进样过程中产生热分解 ,从而降低了分析结果的质量 ,然而带有电喷雾离子源的液质联用技术可以直接分析此类化…     

手性农药对映体选择性环境行为的研究进展

目前使用的农药中有25%是手性的,手性农药的生物活性存在对映体差异性,其活性往往只存在于一个或少数几个对映体中,而手性农药的对映体在环境中的消解和归趋往往也有明显的不同,即一个手性化合物的不同对映体具有不同的毒性.只有在对映体水平上研究手性农药的环境行为,考察手性农药的归趋和生态效应,才能更准确的评估其生态风险性以及对人类健康的影响,对手性农药的合理使用也有较好的指导作用.文章综述了近年来国际上有机氯、芳氧基羧酸和酰胺、有机磷和菊酯等手性农药对映体选择性环境行为的研究进展.提出今后的研究方向是拓展手性农药的研究种类、研究深度和广度,对映体选择性的毒理学研究,手性稳定性和手性转化,选择性的机制与相关微生物和酶学研究等.     

饮用水或地表水中低浓度农药的扫描分析方法

欧洲市场对农药分析有特殊的要求 :饮用水中每一种农药及每一种转化产品的浓度不得超过 0 1μｇ·ｌ- 1 (ｐｐｂ) .这一规定要求检测方法能够在不同基质中搜寻低浓度、宽范围的不同化合物 ,同时排除干扰物质 .如此复杂而苛刻的要求 ,需要采用梯度方法及二极管矩阵检测手段的ＨＰＬＣ系统来完成 .二极管矩阵检测器可以帮助鉴定峰的归属 ,确定色谱峰的“纯度” ,并且在每一种化合物紫外光谱吸收最大的波长下进行检测 ,从而优化每种物质的检测灵敏度 .梯度的准度与精度 ,色谱输液系统平稳输液的能力 ,以及检测器的性能对农药分析的成功与否皆…     

官厅水库和永定河沉积物中多氯联苯和有机氯农药的污染

利用气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)方法对官厅水库-永定河流域沉积物中26种多氯联苯(PCBs)同系物和13种有机氯农药进行了分析测定,在4个采样点均检出多氯联苯和部分有机氯农药.其中PCBs和有机氯农药总量的最高点均出现在永定河下游的三家店,分别为9.7ng*g-1和26.7ng*g-1,按照国际关于沉积物质量的同类研究结果,判定为轻度污染水平.HCH最高仅为4.50ng*g-1,属轻度污染,DDT浓度以八号桥和三家店样点最高,分别为23.2ng*g-1和26.7ng*g-1,属中度污染.有机氯农药总量分布为三家店＞八号桥＞官厅大坝＞雁翅,表明永定河下游多氯联苯和有机氯农药不仅来自官厅上游,也来自下游地区.     

卤代苯甲醚正辛醇/水分配系数(lgKow)的QSPR研究

基于卤代苯甲醚类化合物的定量结构与性质关系,对其中有正辛醇/水分配系数(lgKow)数据的43个卤代苯甲醚进行了HF/6-31G·水平上的结构优化,并在优化结构的基础上进行了分子静电势及其导出参数的计算.选取其中的27个化合物作为训练集,应用多元线性回归方法对卤代苯甲醚的lgKow与分子结构参数进行了关联,其余16个化合物作为测试集.结果表明:分子静电势参数结合分子最低空轨道能级可以很好地表达卤代苯甲醚的lgKow与其分子结构间的定量关系,所建立的QSPR模型具有较强的稳健性和预测能力,同时也证明了分子静电势参数在卤代苯甲醚类化合物QSPR研究中的适用性.     

土壤中结合残留态农药的生态环境效应

土壤中农药结合残留态的形成，导致其活性暂时降低，但并未从土壤中消失，在特定的环境条件下又重新释放到环境中并表现出较高的生物有效性，从而威胁农产品质量安全与环境质量。文章论述了土壤中结合残留态农药的定义、形成过程及影响因素、老化和释放过程及机制。土壤中结合残留态农药主要通过吸附过程、化学反应及物理镶嵌等作用而形成，其形成过程受农药的结构和化学特性、土壤理化性质、环境条件和农艺措施的影响。老化是化合物和土壤组分紧密结合，减少被普通提取方法提取出来的数量，降低了化合物的生物有效性。同时老化的物质在土壤环境条件改变的情况下又重新释放到土壤溶液中或进行矿化，此过程可以通过物理一化学机制或生物化学作用而发生。重新释放到环境中的结合残留态农药又表现出较高的生物有效性，可能被植物、动物或微生物所吸收，并沿食物链富集和放大或进入水体污染水产品和造成水质恶化，从而威胁人体健康。文章还分析了土壤结合残留态农药可能带来的环境问题，提出了此问题今后研究的方向。     

印楝素及印楝杀虫剂的安全性评价研究进展

目前开发的新农药必须具有安全性高、残留低、与环境相容的无公害的农药,从一些植物材料中分离出杀虫活性物质来防治害虫具有较长的历史和优势,从印楝中可以分离出多种对害虫具有活性的化合物如印楝素及等可以有效地控制多种害虫。自印楝素被分离鉴定以来,其广谱而独特的生物活性受到人们的广泛关注,印楝素具有良好的杀虫、拒食、驱虫、昆虫生长调节作用等多种生物活性,在农药、日化等领域都有广泛的应用;由印楝素制备的印楝杀虫制剂对害虫的广谱作用、无残留,可减缓害虫的抗药性,是用于蔬菜、果树、茶叶等作物的理想农药,已成为一种近乎完美的植物源杀虫剂。针对日益严重的农药残留及热点关注的环境安全性等问题,系统总结了印楝素及印楝杀虫剂对人、动物等的毒性及环境安全性评价,将有利于全面评价印楝杀虫剂的安全性及有效地指导印楝杀虫剂开发、生产及推广应用。     

加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱质谱法同时测定土壤中有机氯农药和多环芳烃

本研究通过对仪器定性定量、样品萃取和萃取液净化等环节的条件优化实验,建立了同时测定土壤中8种有机氯农药和15种多环芳烃的加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱质谱分析方法.化合物方法检出限在0.4—3.2μg·kg~(-1)之间,测定下限在1.6—12.8μg·kg~(-1)之间;对化合物含量为0.1 mg·kg~(-1)和0.5 mg·kg~(-1)的土壤加标样品分别进行6次平行分析,回收率在61%—119%之间,测定结果的RSD在2.8%—21%之间;对相关土壤标准物质进行分析,测定结果均在化合物认定值与不确定度范围内.与其他方法相比,本法减少了萃取环节共萃物、降低了净化环节对干扰物的洗脱、有效排除了假阳性,且显著提高了工作效率.     

超声提取-气相色谱法测定土壤中的多种有机氯农药残留

有机氯农药是一类高毒性、难分解、易残留的化合物,环境样品中有机氯农药残留量在一定程度上直接或间接反映了土壤、水体、植物的农药污染水平.在20世纪80年代我国已禁用有机氯农药,但许多农业土壤中仍有大量残留,严重影响农产品的质量,所以测定土壤中有机氯农药的残留量,对发展我国的绿色农业、有机农业具有重要的意义.