树脂D001负载纳米Pd/Fe双金属脱溴2,2＇,4,4＇-四溴联苯醚（BDE-47）的研究

采用大孔树脂D001交换吸附Pd2＋、Fe2＋并在厌氧条件下以硼氢化钠溶液还原吸附的钯铁离子制备成负载纳米Pd/Fe双金属树脂。利用该树脂对2,2＇,4,4＇-四溴联苯醚（BDE-47）进行脱溴反应,探讨了该法的可行性和特性。结果表明：当大孔树脂D001、氯化钯、硫酸亚铁用量分别为0.75 g、2μg和0.2 g时所制备的双金属树脂脱溴水-乙醇溶液中的BDE-47效果最佳,反应遵循准一级动力学,速率常数k约为0.161 d-1,半减期为1.21 d。负载Pd/Fe的D001连续3次脱溴反应都有较好的效果,水-乙醇溶液中超过90%以上的BDE-47在反应6 d后被降解。负载Pd/Fe双金属的树脂可以重复活化再生,但再生2次后其脱溴效率变差,反应6 d只有47.3%的BDE-47被降解。用气相色谱-质谱联用仪和离子色谱仪跟踪Pd/Fe双金属树脂脱溴BDE-47反应,可知产物包括溴离子、三溴联苯醚、二溴联苯醚、一溴联苯醚和联苯醚。     

一株2,2’,4,4’-四溴联苯醚(BDE-47)厌氧降解菌的筛选鉴定及降解特性

为去除环境中BDE-47的残留,通过以BDE-47为碳源的选择性培养基驯化,从电子垃圾拆解厂的土壤中分离出了1株厌氧降解BDE-47的纯菌种,命名为XM,并研究其对BDE-47的降解特性.经16S rDNA鉴定,XM属于兼性肠杆菌(Enterobacter sp.),当BDE-47浓度为525μg/L,初始接菌量为7.1×10~5 cells/m L时,培养35 d后降解率为35.8%,降解产物中检测到BDE-28.BDE-47的降解反应符合一级动力学,拟合结果为ln C_t=-0.104t+6.22.选择以铁离子、硝酸根和硫酸根作为降解过程中外加的电子受体,BDE-47的降解率明显提高,分别为49.8%、59.1%和67.3%.以上研究结果表明,菌株XM能够有效地降解BDE-47,在电子垃圾污染的生物修复方面具有较好的参考和应用价值.     

树脂D001负载纳米Pd/Fe双金属脱溴2,2’,4,4’-四溴联苯醚(BDE-47)的研究

采用大孔树脂D001交换吸附Pd2+、Fe2+并在厌氧条件下以硼氢化钠溶液还原吸附的钯铁离子制备成负载纳米Pd/Fe双金属树脂。利用该树脂对2,2’,4,4’-四溴联苯醚(BDE-47)进行脱溴反应,探讨了该法的可行性和特性。结果表明:当大孔树脂D001、氯化钯、硫酸亚铁用量分别为0.75 g、2μg和0.2 g时所制备的双金属树脂脱溴水-乙醇溶液中的BDE-47效果最佳,反应遵循准一级动力学,速率常数k约为0.161 d-1,半减期为1.21 d。负载Pd/Fe的D001连续3次脱溴反应都有较好的效果,水-乙醇溶液中超过90%以上的BDE-47在反应6 d后被降解。负载Pd/Fe双金属的树脂可以重复活化再生,但再生2次后其脱溴效率变差,反应6 d只有47.3%的BDE-47被降解。用气相色谱-质谱联用仪和离子色谱仪跟踪Pd/Fe双金属树脂脱溴BDE-47反应,可知产物包括溴离子、三溴联苯醚、二溴联苯醚、一溴联苯醚和联苯醚。     

超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱技术快速检测土壤中的有机氯农药残留

建立了超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱(DI-SPME-GC/MS)方法快速检测土壤中有机氯农残的新方法.该方法可实现分离、富集和进样一体化,减少样品前处理步骤.实验优化了DI-SPME的萃取条件、超声提取条件及GC/MS仪器参数.在优化条件下,9种OCPs在实验浓度范围(20—500 ng·g-1)内,线性关系良好,R2为0.9899—0.9987,方法检出限在0.67—1.76 ng·g-1,加标回收率在80.2%—117.1%,相对标准偏差(n=6)为10.0%—12.0%.结果表明该方法是一种简便快速、绿色环保的分析土壤中OCPs农残的方法.     

多种色谱质谱联用技术测定沉积物中的十溴二苯醚

随着十溴二苯醚(BDE-209)正式进入《斯德哥尔摩公约》名单,准确测量其浓度水平对研究其环境行为具有重要意义.本文对多种色谱质谱联用技术——气相色谱-负化学电离质谱(GC-NCI-MS)、气相色谱-电子轰击电离质谱(GC-EI-MS)、气相色谱-电感耦合等离子体质谱(GC-ICP-MS)和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)进行了优化和评估,并对其在实际环境沉积物样品中检测BDE-209的性能进行了考察.4种检测方法的定量限为3—200 ng·mL~(-1),在0.5-10μg·mL~(-1)的范围内有良好的线性关系(r~2 0.995),测量结果的相对标准偏差(RSD)在0.5%—8.7%之间,可以满足BDE-209分析检测的需求.应用到沉积物实际样品的检测时,各方法测量结果的RSD为0.7%—15.7%,基质效应为98%—166%,其中GC-EI-MS和GC-NCI-MS表现出基质增强效应且分析结果的稳定性受到影响,可通过内标或基质加标方式进行校正,GC-ICP-MS、HPLC-ICP-MS几乎不受实际样品基质的影响,测量结果的准确性良好.     

气相色谱-质谱联用测定水产品中的合成麝香

利用快速溶剂萃取（ASE）和在线吸附净化,气相色谱-质谱（GC/MS）联用测定水产品中8种合成麝香.以正己烷为萃取溶剂,中性氧化铝为吸附剂,在100℃的温度下对水产品进行萃取.实验结果表明,方法的检测限为0.1—0.5 ng·g-1;在浓度1—80 ng·g-1的范围内,峰面积与样品浓度呈良好线性关系;8种合成麝香的回...     

自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法测定沉积物中多环芳烃和有机氯农药

采用自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱技术,建立了沉积物中多环芳烃和有机氯农药的检测方法.通过对自动索氏抽提提取条件、凝胶渗透色谱净化条件进行优化.以丙酮∶正己烷(V∶V=1∶1)作为提取溶剂,提取温度160℃,用乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)定容至40 mL,转移上GPC.GPC在线浓缩系统真空腔真空度为180 mbar/190 mbar,以乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)为流动相,流速为5 mL·min-1,并采用气相色谱-质谱法定性和定量分析.在优化条件下,16种多环芳烃和19种有机氯农药在10—1000μg·L-1范围内具有良好的线性关系(R20.99),检出限(S/N=3)为0.008—0.353μg·kg-1.加标水平为10、50、100μg·kg-1时,平均加标回收率分别为77.6%—106.1%、79.9%—108.7%和80.6%—107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=5)均小于10%.     

Isolation,identification, and the degradation characteristics of a BDE-47 degrading strain北大核心CSCD

In an effort to remove BDE-47 residues from the environment, a bacterial strain that is capable of utilizing BDE-47 as the sole carbon source was isolated and screened from soil collected from an e-waste recycling area in Tianjin to analyze the degradation properties. The strain was preliminarily identified as Enterobacter sp. according to a 16S rDNA gene sequence analysis. The strain degraded 35.8% of 525 μg/L of BDE-47 in 35 d when the initial concentration of bacteria was 7.1 × 105 cells/ mL. The product of the biodegradation of BDE-47 was BDE-28. The biodegradation of BDE-47 fit well with first-order kinetics, and its degradation kinetics was ln Ct = - 0.104t + 6.22. With the addition of an electron acceptor, such as Fe3+, SO4 2- and NO3 -, the BDE-47 degradation rate was significantly increased to 49.8%, 59.1%, and 67.3%, respectively. The above results revealed that the strain could degrade BDE-47, which is of importance in the application of environmental bioremediation of BDE-47. © 2018 Science Press. All rights reserved.     

Electrocatalytic debromination of BDE-47 at palladized graphene electrode

Graphene electrodes （Ti/Gr） were prepared by depositing Gr sheets on Ti substrate, followed by an annealing process for enhancing the adhesion strength. Electrochemical impedance spectroscopies and X-ray dif- fraction patterns displayed that the electrochemical behavior of Ti/Gr electrodes can be improved due to the generation of TiO2 layer at Ti-Gr interface during the annealing process. The palladized Gr electrodes （Ti/Gr/Pd） were prepared by electrochemical depositing Pd nanoparticles on Gr sheets. The debromination ability of Ti/Gr/Pd electrodes was investigated using BDE-47 as a target pollutant with various bias potentials. The results indicated that the BDE-47 degradation rates on Ti/Gr/Pd electrodes increased with the negative bias potentials from 0V to -0.5 V （vs. SCE）. Almost all of the BDE-47 was removed in the debromination reaction on the Ti/Gr/Pd electrode at - 0.5 V for 3 h, and the main product was diphenyl ethers, meaning it is promising to debrominate completely using the Ti/Gr/Pd electrode. Although the debromination rate was slightly slower at -0.3 V than that under -0.5 V, the current efficiency at -0.3 V was higher, because the electrical current acted mostly on BDE-47 rather than on water.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱法同时测定食用油脂中16种多环芳烃

建立了食用油脂中16种多环芳烃(PAHs)的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱/质谱(GC-MS)分析方法.样品以环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后,经GPC净化,有效地除去了样品中的脂质类物质所带来的基质干扰,净化液进行GC-MS分析,内标法定量.加标水平为1、2、10μg·kg~(-1)时,PAHs的回收率为80.6%—106.7%,相对标准偏差为1.3%—13.4%.16种PAHs的检测限为0.11—1.1μg·kg~(-1),在1.0—50.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r0.999).     

多聚磷酸盐的离子色谱法分析研究

本文以美国ＤＩＯＮＥＸ公司Ｏｍｎｉ Ｐａｃ ＰＡＸ－１００为分离柱，氢氧化钠为淋洗液，甲醇为有机改进剂，梯度淋洗分离多聚磷酸盐（正磷酸盐ＰＯ＾３－４，焦磷酸盐Ｐ２Ｏ＾４－７，三聚磷酸盐Ｐ３Ｏ＾５－１０）。研究了分离机理和流动相的选择、色谱条件的最佳化、降低基线噪音的方法和多聚磷酸盐的稳定性。建立了同时测定ｐｐｂ级（μｇ／ｌ）多聚磷酸盐的离子色谱新方法。对样品的测定结果回收率均在９７．４９％—１０６     

气相色谱法测定二硫化碳

本文使用极性色谱固定相，建立了顶空／ＧＣ／ＥＣＤ测定水中ＣＳ２的方法。该方法是最低检出限为５．５μｇ／ｌ，回收率１０３％，相对误差小于２％，相对标准偏差小于７％。具有很高的灵敏度、准确度和精密度，而且操作简便快速。     

离子色谱法测定大气中的甲磺酸

建立了以玻璃纤维膜-KB120气溶胶采样器采集大气中甲磺酸的采样方法;以0.1mmol·l-1H3BO3/0.1mmol·l-1 Na2B4O7为淋洗液的甲磺酸离子色谱分析方法.分析方法的精密度和准确度分别为5%和4%.并实测了青岛冬季大气气溶胶中MSA,SO2-4和NO-3的平均浓度分别为0.10μg·m-3,30.40μg·m -3和17.98μg·m-3.     

蜡状芽孢杆菌的裂解气相色谱分析初探

裂解气相色谱 (ｐｙｒｏｌｙｓｉｓｇａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ,ＰＹＧＣ)用于细菌的分析较多 .一般菌株都有其特征的裂解图谱 ,而同属不同种 (或不同血清型 )的菌株 ,其相应的特征峰或峰群的强度不同 ,通过比较 ,均可将其区分至属、种 ,甚至亚种水平[1] .周方等[2 ] 1980年用ＰＹＧＣ分析了肠道杆菌 ,纪标等[3 ] 1992年用ＰＹＧＣ分析了 15株伤寒沙门氏菌 ,李兆麟等[4] 1981年用ＰＹＧＣ分析了苏云金芽孢杆菌的所有血清型 ,可以快速简便地把它们分开 .本文作者用ＰＹＧＣ对 5株蜡状芽孢杆菌进行裂解气相色谱分析 ,以期探讨其热解…     

毛细管气相色谱法测定七种热不稳定有机磷农药

本文对热不稳定有机磷农药水胺硫磷、久效磷、磷胺、甲胺磷、亚胺硫磷、乙酰甲胺磷和敌百虫的毛细管气相色谱分析条件进行了考察。当以高流速的氢气（〉２００ｃｍ．ｓ＾－１）为载气时，可明显减少这些有机磷农药的热分解，即使在较高的进样口温度（２８０℃）下，仍可以测定它们的原形。     

汽车燃料和排放物的快速气相色谱分析

1　IntroductionGaschromatographyisthemostfrequentlyusedmethodsforthespeciationandquantificationoforganiccompoundsingasphaseandliquidphase .Thechemicalanalysisoforganiccompoundsintheautomotivefuelsandexhaustspeciesisanextremelyimportantandcomplexprocedure …     

甲磺酸帕珠沙星中甲烷磺酸的离子色谱法测定

建立了甲磺酸帕珠沙星中甲烷磺酸的离子色谱分析方法.选用亲水性的阴离子交换柱IonPac ASl8作分析柱,在线淋洗液发生器产生的KOH为淋洗液,等度淋洗,电导检测,在10min内完成甲烷磺酸分析.结果表明,在0.7-140mg·l-1范围内线性良好(r2=0.9998),样品峰面积的RSD为0.494%(n=7),回收率为107.2%.方法简便、快速、基体干扰小,可在甲磺酸帕珠沙星产品的检验中发挥重要作用.     

水样品中重碳酸根离子排斥色谱法研究

本文研究了用离子排斥色谱法分析了水样品中重碳酸根的最佳色谱条件，分离方式和流动相的选择，样品溶液ｐＨ值与峰高的关系，实验结果显示，该方法具有简便，用样量少，灵敏度高于和干扰少等优点，测量下限为０．１２μｇ．ｍｌ＾－１ＨＣＯ＾－３在１－１０μｇ．ｍ＾－１和１０－１００μｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内，ＨＣＯ３浓度与峰高的线性相关系数在０．９９５以上，该方法用于自来水和油田水样品的分析获得较好的结果。     

离子色谱法测定二甲基甲酰胺废液中五种金属的含量

用离子色谱法测定二甲基甲酰胺(DMF)废液中钠、钾、钙、镁的质量分数,结果分别为4.636%,0.849%,2.083%和1.54%,未检测出铁.灰化温度是影响测量准确性的关键因素.     

东湖水中有毒有机物的气相色谱分析

本文采用自制的聚硅氧烷负载氮杂18冠6(PUAC-18-C-6)和OV-101弹性石英毛细管柱对东湖水及排污口废水进行了分析,分离出78个有机化合物,并对其中的石油烃(C_9—C_(28))和有机氯农药六六六进行了定量测定。分析结果表明,东湖的污染程度受水的流向、水生生物的分布及污染源的影响。