气相色谱法检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯

该研究建立了气相色谱(GC-μECD)检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯的方法.底泥样品经HCl(6 mol·L~(-1))调节p H值至3.0,以正己烷为提取溶剂,提取液采用固相萃取硅胶柱净化,确定了淋洗液比例及用量等参数,硅胶柱经淋洗后,用正己烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)洗脱,收集洗脱液经氮气吹干后进行硅烷化衍生,气相色谱法检测.研究确定淋洗液为正己烷/乙酸乙酯(98∶2,V/V),用量5 mL;方法检出限4.00μg·kg~(-1),定量限8.00μg·kg~(-1);在4.00、8.00、20.0μg·kg~(-1)的添加水平下,10种羟基多氯联苯的平均回收率为72.4%—94.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%—9.9%,并用于太湖水域实际水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯检测分析.结论显示,该方法可用于水产养殖底泥中痕量羟基多氯联苯的检测.     

互花米草不同部位厌氧发酵特性

在中温条件下(35±1)℃,对互花米草茎、叶和整株分别进行批式中温厌氧消化实验,分析发酵过程中日产气量、累积产气量、甲烷含量、pH值、VFA、TS、VS及固形物的元素变化.结果表明:在TS负荷为6%的条件下,互花米草茎、叶、整株厌氧发酵均具有很好的产气特性.产气率为:叶(399ml.g-1TS)整珠(374m.lg-1TS)茎(366ml.g-1TS),甲烷含量为:茎(69.11%)整珠(68.87%)叶(66.21%).pH值、VFA、TS、VS及固形物的元素的变化特征差异不大.叶中可能含有更多被微生物利用的物质,成分的差异是造成这种结果的重要原因.     

238U、239Pu在板岩和土壤中迁移速度的实验模拟

以西南某低放废物处置库地质环境中板岩和土壤介质为研究对象,开展了238U和239Pu核素在这两种地质介质中的动态迁移实验研究,通过氚穿透实验(地下水流速=1 mL.min-1、实验柱连续淋洗时间=180 d)得到氚在板岩中的弥散系数DL为0.027 cm2.min-1,弥散度αL为0.324 cm,在土壤中的弥散系数DL为0.064 cm.2min-1,弥散度αL为0.895 cm.通过淋滤实验(地下水流速=0.1 mL.h-1、实验柱连续淋洗时间=350 min),得到了238U在板岩和土壤介质中的迁移速度分别为6.1—8.1 cm.a-1和7.3—8.5 cm.a-1,239Pu在板岩和土壤介质中的迁移速度分别为4.1—6.1 cm.a-1和3.7—4.9 cm.a-1.     

离子色谱法串联紫外检测环境地表水样中丁基黄原酸

建立了快速检测环境水样中的丁基黄原酸的离子色谱-紫外检测方法.以Na OH淋洗液等度淋洗,丁基黄原酸在IonPac AS16高效阴离子交换柱(HPAEC)上可以在8 min内完成分离,而常规共存离子无干扰.使用紫外检测法(UV)301 nm波长进行测定,丁基黄原酸的检出限(500μL进样,S/N=3)分别为0.1μg·L~(-1),且均具有较宽的线性范围(0.5—1000μg·L~(-1)).5μg·L~(-1)丁基黄原酸标准溶液测定的相对标准偏差小于1%,而样品加标回收率在99.3%—104.8%之间.该方法检测丁基黄原酸无需复杂前处理、检测迅速、灵敏度高,适用于地表水中丁基黄原酸的分析.     

高效液相色谱串联质谱法测定环境水体中的全氟磺酸替代物

建立了高效液相色谱串联质谱同时分析环境水体中4种全氟磺酸污染物及4种替代物(3种全氟调聚磺酸及1种氯代多氟醚基磺酸)的分析方法.优化样品p H值、洗脱液用量等固相萃取(SPE)条件,并对萃取柱柱容进行了评估.采用亲水疏水平衡(HLB)固相萃取柱,在p H值为10的条件下对样品进行萃取,萃取柱干燥之后使用9 m L甲醇作为洗脱液分3次对萃取柱进行洗脱.方法在0.1—50.0 ng·m L-1范围内呈现良好的线性关系(r0.998),方法检出限(S/N3)为1.0—62 pg·L-1,加标回收率53.2%—134.1%.测定了来自4个不同地区的河水样品中全氟磺酸及替代物的残留水平.调聚磺酸类污染物中仅发现6∶2 FTS的存在(0.2—0.6 ng·L-1),而氯代多氟醚基磺酸在样品中都有检出(3.7—57.0 ng·L-1).该方法简单、高效,可满足水体中全氟磺酸类污染物及其替代物的检测.     

全新离子色谱柱-抑制型电导法检测饮用水中痕量溴酸盐

采用一种全新的高效高容量离子色谱柱-抑制型电导检测器检测饮用水中痕量溴酸盐.高容量碳酸盐/氢氧化物双重选择性的IonPac AS23阴离子交换柱,碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗,抑制型电导检测.该方法的检测限(S/N=3)为0.225μg·l-1,线性相关系数r＝0.9999,RSD为1.151%-7.872%,回收率为97.6 %-111.1 %.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定自来水中氯代多环芳烃和多环芳烃

建立了自来水中6种氯代多环芳烃和15种多环芳烃的固相萃取-高效液相色谱荧光检测分析方法.500 mL水样过C18固相萃取柱富集,经6 mL的50%甲醇水溶液淋洗,10 mL二氯甲烷-正己烷(1∶1)洗脱.目标化合物经色谱柱(SUPELCOSILTMLC-PAH柱,150 mm×4.6 mm,5μm)分离后,荧光检测,外标法定量.结果表明,21种目标化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;目标化合物的加标回收率为70%—98%,相对标准偏差(RSD) 0. 6%—8. 8%;方法的检出限(LOD,S/N=3)为0. 3—5. 0 ng·L~(-1),定量限(LOQ,S/N=10)为1.1—16.7 ng·L~(-1).方法简便快速,可用于自来水中氯代多环芳烃和多环芳烃的检测.     

加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中青霉素钠

建立了一种加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定土壤中青霉素钠的简单、快速的方法.样品以超纯水为提取溶剂,50℃提取温度为ASE提取条件参数;HLB型固相萃取柱富集净化:6.0mL 5%甲醇淋洗、4.0mL乙腈-甲醇(1∶1)洗脱;高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-PDA)测定,检测波长λ=191.1nm,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸/水(1∶1),采用等梯度洗脱程序,取得较好的检测分离效果.对0.5、2.0、8.0mg·kg-1等3个不同添加浓度水平的青霉素钠平均加标回收率范围为73.1%—89.7%,回收率相对标准偏差RSD范围为1.1%—2.9%(n=5),检出限可达235.0μg·L-1.结果表明,该方法操作简单,快速,准确度和精密度均符合质量控制要求,能够满足环境土壤样本中痕量青霉素钠检测分析的要求.     

离子色谱法测定海水中的铵离子

采用新型柱填料的阳离子色谱柱，改善了铵离子与钾离子，钠离子的分离度，消除了大量钾离子和钠离子对铵离子测定的干扰。在硫酸和甲烷磺酸两种分离体系中，铵离子的检出限分别达到０．１ｍｇ．ｌ＾－１和０．０５ｍｇ．ｌ＾－１，线性范围分别为０．２－５０ｍｇ．ｌ＾－１和０．１－５０ｍｇ．ｌ＾－１。在两种淋洗条件下测定复杂基体海水中的铵离子，所得结果一致，该方法简便易行，灵敏度高。     

全自动在线固相萃取-液质联用测定水中两类溴代阻燃剂

建立了全自动在线固相萃取(online SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中六溴环十二烷和四溴双酚A的方法.过滤后的水样经自动进样器上样至在线HLB萃取柱,经淋洗液清洗杂质后,采用反冲梯度洗脱将萃取柱上吸附的目标物洗脱到C18色谱分析柱上进行分离,采用串联质谱进行检测.4种目标化合物在相关线性范围内线性良好(r=0.9915—0.9981),回收率为83.2%—114%,相对标准偏差为7.6%—14.5%,方法检出限为0.003—0.014μg·L-1.本方法快速环保,灵敏度和精密度高,适用于测定受污水体中4种溴代阻燃剂的痕量残留.     

雪冰中痕量高氯酸盐的在线富集方法

利用一维离子色谱建立了高氯酸盐的在线富集方法,以期为建立定量检测南极雪冰中痕量高氯酸盐的离子色谱-串联质谱法奠定基础.选用高容量、强亲水性的IonPac AS20阴离子交换柱进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生的KOH作为淋洗液,等梯度淋洗.考虑到南极雪冰样品量十分有限,选定5 mL为富集体积,对应的富集时间为10 min.高氯酸盐质量浓度在0.5—50μg.L-1范围内,方法具有良好的线性（相关系数为0.9995）,检出限（以S/N=3计）为0.05μg.L-1.将浓度为0.5μg.L-1的标准溶液连续11次富集进样,所得峰面积的相对标准偏差（RSD）为4.7%.以人工配制的仅含有高氯酸盐的溶液实施了加标回收实验,回收率在85%—108%之间.     

高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法测定水中三氯生

建立了高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)测定水中三氯生的方法,预处理采用正己烷液液萃取法萃取三氯生,回收率达99.6%;优化的色谱质谱联机分析条件为:检测波长230 nm,流动相乙腈/水(75∶25),离子源APCI源,负离子模式;该分析方法能在5 min内实现对水中三氯生的定性与定量分析.质量保证(Quality Assurance,QA)与质量控制(Quality Control,QC)研究得出,仪器检测限为0.18μg·L-1,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为0.59%;空白加标实验回收率为103%,RSD为1.2%;以城市生活污水、河水和自来水为加标基质实验回收率为96.6%—108%,方法检测限为0.26—0.61μg·L-1,RSD为0.28%—0.81%.该方法操作简便,分析方法准确性、精密性与可靠性均较高.     

Automated indirect fluoride determination by ICP-OES using discontinuous-flow analysis

An automated method for the indirect determination of fluoride by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry using discontinuous-flow analysis has been developed. A modified flow injection analysis system was used for sample preparation. The method is based on the determination of excess cerium(III) ion after precipitation of CeF₃. Separation of the precipitate is performed online on a syringe membrane filter that is cleaned each analysis cycle by 1 M nitric acid, ensuring a long life-time for the filter. As a result of the short reaction time, a detection limit of 9.5 mg L^?1 was obtained. The precision (RSD) of the proposed method is 1.02% at fluoride concentration of 28 mg L^?1. The applicability of the technique for groundwater monitoring of fluoride-contaminated area is demonstrated.     

碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的研究

研究了用碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的方法,样品采用氧化镁—碳酸钠(2:1)混合熔剂,在恒温马弗炉中800℃加热1 h,使土壤中各种形态的硫转化为SO_4~(2-),冷却,用水超声浸提.离子色谱法测定.分析柱AS14A4-mm(4 mm×250mm),淋洗液0.008mol·L~(-1)Na_2CO_3、0.001 mol·L~(-1)INaHCO_3,再生液0.05mol·LH_2SO_4~(-1),流量1.0mL·min~(-1),进样体积20μL,外标峰面积定量.该方法测定土壤中硫检测限为0.8 mg·kg~(-1),在测量浓度范围内具有良好的线性关系.用该方法做精密度,相对标准偏差为3.91%.与不同地区的标准土做对比实验,所测结果跟标准值相比均在标准值范围内.实验证明该方法操作简便、快速.     

毛细管离子分析方法测定湖水中主要无机阴离子含量

用毛细管离子分析方法分析阴离子（Br^-,Cl^-,SO4^2-,NO2^-,NO3^-,F^-,HPO4^2-,HCO3^-)的混合标准溶液，并测定了北京颐和园昆明湖表层水样中阴离子的含量，结果表明，用这种方法所做的标准曲线具有良好的线性相关关系，相关系数较好，比较不同季节表层湖水样品中阴离子的含量变化特征表明，在实验期间，表层湖水中阴离子含量在不同季节变化不明显。     

离子色谱法中高浓度盐基体对无机阴离子分析影响规律的研究

本文首次研究高浓度盐基体中，大量盐的存在对无机阴离子的保留时间，峰高峰面积等参数的影响规律，并对其影响机理进行了初步探讨，实验证明，在样品中离子总浓度不超过柱容量孤情况下，虽然由于某些离子的浓度过高，使待测离子的保留时间变短，峰形改变，但用峰面积和标准加入外推法计算，仍可得到较即的结果。     

应用高效离子交换色谱分析青枯菌的致病力分

应用高效离子交换色谱和激光光散射仪检测器对不同致病力的青枯菌进行分析,建立了一种快速检测青枯菌致病力分化的新方法青枯菌纯培养物经过高效离子交换色谱分离得到3个致病力不同的特征峰,大小依次为峰3组分>峰2组分>峰1组分.对10株青枯菌进行色谱分析,并结合番茄组培苗感染试验检测其致病力,结果发现,强致病力菌株经过色谱分离只在峰3的保留时间位置出现单一特征峰,在9 d内即可引起100%的番茄组培苗发病;若菌株经过色谱分离形成3个特征峰,则峰3所占的面积比越大,该菌株的致病性相对就越强.25株不同致病力青枯菌的验证试验表明了该方法的可行性,番茄组培苗发病率x与峰3面积比y之间呈现出良好的线性关系,回归方程y=0.9581x+5.4984,相关系数r=0.986.通过对青枯菌色谱行为、致病力、细胞表而黏附的EPS Ⅰ含量三者之间相互关系的进一步研究,发现青枯菌的致病力越强,则细胞表面黏附的EPSⅠ越多,峰3所占的面积比就越大.图3表6参15     

土壤和植物中硼酸的离子排斥色谱法分析研究

本文研究了用酒石酸－甘露醇作淋洗液，氢氧化钠作再生液测定土壤和植物中硼酸的离子排斥色谱条件。硼酸的检测限为０．０５ｍｇ／ｌ相对标准偏差１．８５％，样品测定回收率为１００±１０％。     

绿色食品产地土壤中PAHs测定方法研究

对绿色食品产地土壤中多环芳烃的气相色谱质谱联用分析法进行了研究。样品经索氏提取后硅胶氧化铝复合柱净化,最后用GC/MS内标法进行定性定量分析。方法相关系数除苯并(a,h)蒽的相关系数R2=0.9970外,其余目标化合物的相关系数R2均大于0.9991,各化合物线性关系良好。方法加标回收率大多在70%至90%间,各目标化合物的方法检测限为2.2～40ng/kg。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮料中的铀

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮料中的铀.对不同基质的饮料进行了前处理方法的摸索,从精密度和回收率考察了方法的准确性,相对标准偏差(RSD)为1.67%-8.21%(n=6),加标回收率为96.0%-109.0%,方法检出限为0.010μg·l~(-1),方法准确可靠.