气相色谱法测定土壤中六六六残留量

采用气相色谱法毛细管色谱柱分离、电子捕获检测器检测土壤中残留的六六六含量。索氏提取和超声波提取2种方法的研究结果表明，索氏提取法加标回收率在86．93％～98．54％之间，相对标准差为1．78％～9．59％；超声波提取法加标回收率在90．23％～103．29％之间，相对标准差为2．32％～9．33％。两种方法均准确、灵敏，超声波提取法时间短、效率高。     

顶空-毛细管柱气相色谱法测定气样中甲醇

对自动顶空进样器与气相色谱法联用技术测定环境空气和废气中甲醇的方法进行了研究。结果表明：当样品加入4g氯化钠，顶空平衡温度为80℃，平衡时间为20min，用HP—FFAP毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测时，得到甲醇标准曲线方程为y=23415x＋237．2，相关系数（R）0．9994；检出限为0．002mg／m2，相对标准偏差（n=6）为0．5％，加标回收率为98．9％。该方法简单、灵敏、分离度好、检出限低。     

快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤16种多环芳烃

建立了快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃（PAHs）的方法。分别对比了快速溶剂萃取与索式抽提、旋转蒸发浓缩与水浴氮吹浓缩、硅酸镁固相萃取柱与硅胶固相萃取柱净 化的预处理效果,经实验对比后,确认优化预处理条件为：快速溶剂萃取温度120℃,静态萃取时间16min,萃取次数两次,水浴氮吹浓缩,氮吹温度40℃,浓缩液经硅酸镁固相萃取柱净化。方法检出限和测定下限分别为0.21～0.47μg/kg和0.84～1.88μg/kg。在优化条件下,加标水平为0.5mg/kg时,目标物加标回收率为72.66％～113.90％,替代物加标回收率为69.25％,108.63％,相对标准偏差（n＝7）为0.69％～11.8％,适合实际土壤样品中PAHs的检测。     

UPLC-DAD-FLD测定土壤中多环芳烃

本文建立了以加速溶剂萃取（ASE）和固相萃取为提取和净化手段，采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器（UPLC-DAD-FLD）串联捡测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较，选择更小粒径和内径的分析柱（Supelco SILTMLC．PAH，100×3．0mm，3μm），缩短了分析时间，也节省了溶剂（乙腈），满足大量样品的快速灵敏分析的需要。在保留时间定性的基础上，利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较，提高了定性分析的准确性。在优化的实验条件下，该方法显示出良好的线性关系（r〉0．999）和精密度（RSD〈10％），16种多环芳烃的检出限在0．005—1．33μg／kg之间，并成功应用于样品分析，样品加标回收率为71．4％～120％。实验中为了确保整个分析过程的可靠性，替代物的加标回收率控制在50％-150％之间；土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内，验证了该方法的准确性。     

石墨炉原子吸收法测定土壤金属元素的质量控制

为使石墨炉原子吸收法测金属元素准确可靠，对各测定程序和环节采取了消除干扰、测平行双样、测加标回收率、对照分析等措施。测定数据经统计分析，加标回收率在87．3％～115．2％范围内，平行双样相对偏差在12．3％以下，标准土样重复测定变异系数除镉（Cd）外均在5．9％以下，达到了分析测定的要求。     

浅谈串联四极杆质谱（GC—QqQ-MS／MS）在土壤样品有机污染物分析中的应用

建立了ASE-GPC—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯以及MAE-SPE—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中16种多环芳烃和18种邻苯二甲酸酯的方法。多环芳烃和邻苯二甲酸酯定量限在0．02～2．81μg／kg之间，有机氯农药和多氯联苯定量限在0．01～0．51μg/kg之间。样品加标浓度在5μg/kg时多环芳烃和邻苯二甲酸酯的平均回收率在66．6％～122．1％之间，相对标准偏差均小于20％；有机氯农药和多氯联苯平均回收率在79．6％～93．2％之间，相对标准偏差均小于15％。     

原子荧光光谱仪同时测定样品中的砷和汞

用原子荧光光度计,采用顺序注射自动进样技术同时测定不同样品中的砷和汞,并进行了仪器工作条件的优化,砷、汞的检出限分别可达0．2μg/L和0．015μg/L,样品的加标回收率砷为92％～103％,汞为98％～104％,完全能够满足环保行业不同样品砷和汞的含量的检测。该方法具有一次性处理样品,同时测定样品中砷和汞含量的优点,操作简单、快速,节省试剂。     

超高压液相色谱-串联质谱测定地表水中邻苯二甲酸酯

建立了地表水中6种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的液相色谱-串联质谱分析方法。样品直接过膜上样,用超高压液相色谱-串联质谱仪测定地表水中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。结果表明,6种PAEs线性相关性良好,方法最低检出限为0．01～ 0．05μg/L,低、中、高三个浓度的加标回收率在87．4％～106．9％之间。该方法方便、准确、灵敏度高,适合地表水中邻苯二甲酸酯类的监测分析。     

地表水中51种有机污染物加标回收率的质量控制

根据全国多家实验室的监测数据,系统地研究了地表水中51种有机物的加标回收率质量控制水平,提出了两种概率下的质量控制指标。研究表明,51种有机物的实际样品加标回收率的控制范围比空白样品的加标回收率范围宽,大部分有机化合物的加标回收率可控制在60%～120%之间,个别化合物的回收率需要放宽至40%～140%。     

微波萃取肉类样品中的多氯联苯方法研究

用丙酮和正己烷（1＋1）的混合溶剂做萃取剂，采用微波萃取的方法提取动物肉类中的9个多氯联苯（PCBs）单体，通过弗罗里硅土和氧化铝净化后，在带ECD检测器的气相色谱上测定。取样量为2g时，多氯联苯（PCBs）在GC—ECD上响应的线性范围为11～100ng／g，研究的样品加标测定范围为11—500ng／g，检出限从5．3—13．3ng／g，平均加标回收率在98．7％-118％。     

超声粉碎-TOC/TN仪法直接测定污水处理厂废水中的总氮

污水处理厂废水经超声粉碎后,使用TOC/TN仪直接测定总氮.对仪器条件、进样方式、微波粉碎时间及加标回收率进行了探讨.相对标准偏差＜2.35％,测定结果与国标法一致,相对误差＜±1.3％,回收率为95.3％ ～97.8％.方法简便、快速、准确.     

环境气溶胶中90Sr分析测量的不确定度评定

⁹⁰Sr是高毒性的纯β放射性核素,其物理半衰期和生物半衰期长,环境气溶胶中的⁹⁰Sr通过吸入途径进入人体,对人类的危害主要为长时间积集在人体骨骼中并很难排出。在多堆型核设施运行场址中环境气溶胶的测定是辐射环境监测的重要内容,也是评价核设施运行对环境影响的重要指标。为了科学评价环境气溶胶中测量结果的准确性和可靠性,进行了气溶胶中⁹⁰Sr分析测量不确定度评定的方法研究,通过计算模型识别不确定度的来源,并对各分量进行量化分析,计算合成标准不确定度;结合典型样品分析实例,对环境气溶胶中⁹⁰Sr分析测量的不确定度进行了评定,气溶胶中的分析测量采用的是色层萃取的方法,利用草酸钇沉淀制成样品源,测量样品中β计数率。不确定度评定结果表明:环境气溶胶中⁹⁰Sr分析测量不确定度的来源主要有样品净计数率,探测效率,化学回收率,样品取样体积,测量期间半衰期修正;典型实例分析结果显示环境气溶胶中的相对标准不确定度可控制在15%内。文章中不确定度评定方法为气溶胶⁹⁰Sr分析测量结果的不确定度评定提供参考。     

流动注射—光度法联用测定海水中PO4-P

本法针对海水分析时严重的盐度和基体干扰,以监测的海水试样为载流,并在流动注射进样阀前流路上首次引入自制全容量阴离子交换柱,去除载流中的磷酸盐,使进入系统的载流盐度与试样一致,消除了基体干扰,并通过阴柱在线再生条件试验和工作曲线优化试验,建立了流动注射磷锑钼蓝(还原剂为抗坏血酸)光度法直接测定PO4-P浓度为Ⅰ类～Ⅳ类海水的新方法,能分辨海水类别。结果表明,在最适合条件下,该方法在PO4-P浓度5～80μg/L范围内峰高与浓度成线性关系,方法检出限为0.73μg/L,空白海水加10μg/L、30μg/L和60μg/L PO4-P标准物质连续进样,RSD分别为4.57%(n=5)、4.72%(n=4)和5.76%(n=4)。进行实际样品分析时,加标回收率为101%～102%,具有很好的准确性,与国家标准方法———磷钼蓝分光光度法比对,结果吻合,令人满意。     

固相微萃取/气相色谱质谱法测定水中松节油

固相微萃取是一种操作简便、分析快速、无溶剂参与的样品前处理技术。通过采用固相微萃取富集水中的松节油,气相色谱质谱法分析,整个过程只需要25 min。该方法检出限为0.02 mg/L,样品加标回收率为90.0%～130%,相对标准偏差为3.49%～14.6%,完全能够满足日常环境管理需要。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的溴氰菊酯

建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列扫描测定地表水中溴氰菊酯的方法。溴氰菊酯经C18小柱富集，用6．0mL二氯甲影丙酮（1：1，v／v）洗脱，氮吹转换溶剂为甲醇并定容至1mL后由高效液相色谱仪进行分析，检测波长为270hm，通过保留时间与特征紫外吸收图谱定性，外标法定量。方法检出限1．0ug／L；线性范围1．0～97．0ug,／L，／相关系数0．9999；相对标准偏差7．7％-17．5％（n=6）；回收率在90．6％～111．9％。方法简单，快速，经济环保。     

自动电位滴定法测定气田废水中的C1~-

利用电位滴定法在７１６ＤＭＳ型自动电位滴定仪上实现对气田废水中Ｃ１－的快速、灵敏、准确测定,避免了色度、浊度的干扰。对方法的检出限、标样和实际水样精密度、准确度,进行了全面的测定分析,并与硝酸银滴定法进行了对比。氯化物的检出限为０．３２ｍｇ／Ｌ;相对标准偏差小于等于２．１％,加标回收率在９８．９％１０１％范围内,对同一标样和实际样品的测定两种方法的结果吻合较好。     

水和废水中酞酸酯类化合物液相色谱分析方法验证

为了对水和废水中酞酸酯类化合物液相色谱分析方法进行验证实验。对方法的最低检出限、校准曲线、密码样和实际水样精密度、准确度，进行了全面的测定分析，三种酞酸酯类化合物的最低检出限为：５．０１～１７．８０ｎｇ，相对标准偏差小于４．２％，加标回收率在８４．１％～９８．９％范围内。     

用固相萃取-HPLC法测定水质中杀菌剂多菌灵的方法研究

用固相萃取法萃取水和废水中的多菌灵,取浓缩纯化后的有机相直接进样到高效液相色谱仪,用二极管矩阵检测器检测,根据保留时间外标法定量.     

气相色谱法测定室内空气中挥发性卤代烃

建立了活性炭吸附-溶剂解吸-气相色谱测定室内空气中7种挥发性卤代烃的分析方法。样品经活性炭采样管富集后,用二硫化碳解吸,Agilent HP-1色谱柱分离,使用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。当采样体积为10 L时,方法检出限范围是0.03~0.18 g/m3,加标回收率在72%~114%之间,相对标准偏差小于15%。结果表明,该方法可以应用于室内空气中痕量挥发性卤代烃样品的检测分析。