聚四氟乙烯高压密封罐消解样品测定五氧化二钒

利用聚四氟乙烯高压密封罐消解矿石样品测定五氧化二钒，具有操作手续相对简便、轻松、快捷等优点，与传统的硫酸－磷酸混合酸消解或采用碱熔融前处理法比较，相对误差小于１．６％，样品的添加标准回收率为９２．９％～１０３．５％。     

硫酸——高锰酸钾冷消解法处理水中汞的探讨

目前测汞常用的消解方法是硫酸—高锰酸钾热消解法及高锰酸钾—过硫酸钾消解法。硫酸—高锰酸钾热消解法需在电热板上加热近沸30min(或在电炉上煮沸10min,严防瀑沸),高锰酸钾—过硫酸钾法也较麻烦。本文提出一种简单又省电的消解方法,即硫酸—高锰酸钾冷消解法,此法不需加热,在大批水样的分析中,更具有实际意义。     

用不同酸溶方法对三类土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比较

Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn是土壤中的微量成分,用直接测定固体试样的x-射线荧光法难以给出准确可靠的结果。一般在测定之前须对土样进行消解处理。近几年世界各国在土壤背景值调查中采用了不同的消解方法,日本用HNO_3—H_2SO_4—HClO_4法;美国主要用HCl—HNO_3法,意大利、南斯拉夫等用热王水提取;英国认为未污染土壤中大多数金属存在于土壤晶格中,唯有用HF和Na_2CO_3熔融才能完全分解,其它各种酸溶法     

基于正交试验方法的化学需氧量测定影响因素分析

参照《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)标准,设计出三水平四因素正交试验方案,考察水样体积、消解温度、消解时间和硫酸银-硫酸溶液加入量对化学需氧量(COD;)测量值的影响。研究表明:测定COD_(Cr)质量浓度>50 mg/L的样品时,影响COD;测定值的主次因素排序为:水样体积、硫酸银-硫酸溶液加入量、消解时间和消解温度;COD_(Cr)测定的最优试验条件为:水样体积5 m L、消解温度200℃、消解时间90 min、硫酸银-硫酸溶液加入量10 m L。与《HJ 828—2017》标准中的监测条件相比,该方法分析时间更短、加入的硫酸银-硫酸溶液体积更少,在应急监测中具有更高的参考价值。     

用几种溶样方法对典型土样中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出情况比较

本文采用HNO_3、HCl-HNO_3、HNO_3-H_2SO_4-HClO_4,溶洋方法消解土样,用原子吸收法测定题述中的元素,并与HCl-HNO_3-HF-HClO_4全消解方法进行了比较.发现除用HF以外的其它酸溶法Pb、Cr的溶出较少溶出比分别低于55％和67％,主要原因是Pb、Cr包藏在土壤的矿物晶格中。     

两种前处理方法对液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有机汞的比对研究

分别采用酸浸提法和碱消解法作为前处理方法,以液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)作为测定方法测定土壤中的有机汞(甲基汞、乙基汞和苯基汞),对2种前处理方法进行比对分析。结果表明,采用酸浸提法,3种有机汞的方法检出限为0.5~0.9μg/kg,甲基汞和乙基汞的加标回收率为72.4%~86.4%,相对标准偏差(RSD)均<9.3%,苯基汞的回收率均<40%,RSD为7.4%~10.2%;采用碱消解法,3种有机汞的方法检出限为0.3~0.4μg/kg,加标回收率为60.4%~106%,RSD均<8.6%。碱消解法相较于酸浸提法,具有更高的萃取效率,更好的回收率和重复性。     

敞开酸溶和混合碱熔ICP-AES法测定土壤中锰

采用酸溶法和碱熔法消解土壤样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定土壤中锰的含量,对比其检出限、准确度及精密度,并综合分析操作过程、引入干扰等因素,便于检测人员选择合适的消解方法。实验结果表明：2种消解方法均满足土壤中锰含量的测定要求,测定的土壤标准物质对数误差绝对值ΔlgC(GBW)均小于0.10,相对标准偏差(RSD)值均低于2.3%,其中碱熔法正确度更高,酸溶法的精密度更高、检出限更低。     

铝盐污泥回收研究进展

简述了铝盐回收的主要方法,分别为酸溶法、碱溶法、离子交换法和膜分离法,对每一种方法的原理和特点作了介绍。在此基础上,对铝盐回收技术的发展趋势做出展望。     

土壤中钴、镍火焰原子吸收测定

土壤中钴、镍的分析其前处理方法,一般可采用三酸(HNO_3—HClO_4—HF)敞口消解法和高压消解法等。其消解液用直接火焰原子吸收法,或萃取—火焰原子吸收法测定。但直接用火焰原子吸收法测定灵敏度不够,而且有基体盐的背景吸收。有人采用2-亚硝基-1萘酚(NNP)/MIBK萃取体系,以酒石酸铵作掩蔽剂,研究了萃取——火焰法测定钴、镍的最佳条件。但萃取法操作繁杂。     

水中汞监测存在的问题与解决办法

利用中日合作 (JICA)项目资金 ,对测定地表水中汞存在的主要问题 ,如水样的保存和处理 ,水样的消解 ,测汞的冷原子吸收法和原子荧光法等进行了研究。通过对 33个环境监测站的样品考核 ,发现测定结果与标准值相比 ,偏高的数据达 75 %以上。提出了用 1%H2 SO4 和 0 1%K2 Cr2 O7保存水样最好 ;高锰酸钾 -过硫酸钾消解法适用于消解含有机物、悬浮物和组成复杂的废水样 ,高锰酸钾 -硫酸消解法适用于消解被有机物轻度污染的废水 ,溴酸钾 -溴化钾消解法适用于消解地表水和含较少有机物的生活污水及工业废水。研究表明 :尤以硫酸 -高锰酸钾 -过硫酸钾消解体系消解地表水和废水效果良好。对冷原子吸收法和原子荧光法中影响汞测定的因素 ,如空白值高、干扰物的消除、载气种类和流量、反应瓶体积和气液比以及反应时间等提出了详尽的解决方法     

离子电极两次标准加入法测定桑叶中氟化物

要测定桑叶中的氟化物,困难之处在于怎样将树叶中的氟全部变为简单氟化物转移入溶液。简单的湿法酸溶或干法灼烧均会使F~-损失。因此工作的重点在于建立一种分解样品的恰当方法。 我们先后对三种方法——直接酸溶法,Mg(NO_3)_2干灰化法、CaO-NaOH碱熔法进行了条件试验,并从中进行筛选。其中,直接酸溶法测定结果明显偏低;Mg(NO_3)_2     

固体废物的不同前处理分析测试对比

针对固体废物的分布不均匀性、组分复杂、形态多变等特性,以及我国的固体废物环境管理和监测框架体系,文章使用硫酸硝酸法、醋酸缓冲溶液法、水平振荡法对固体废物进行浸出前处理,同时使用微波消解、王水浴进行全量消解。使用双道原子荧光分光光度计测试浸出液和全量消解液中汞和砷元素,对比分析不同的处理方法得出不同的结果。     

无汞盐快速法测定水和废水中的COD

在56％硫酸介质、重钾酸钾的化学氧化体系中,以少量的硫酸银作催化剂,使用钼酸铵、硫酸铝钾为助催化剂、消解15分钟,测定水和废水中的COD。对于含氯离子水样则加1ml25％硝酸银溶液,使生成难以离解的氯化银沉淀,从而抑制氯离子干扰,代替毒性的硫酸汞,避免了汞盐对环境的污染     

高压密闭消解土壤砷、汞、铅、镉酸体系比较

采用高压密闭消解系统消解土壤,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定As和Hg,石墨炉原子吸收光度法(GF-AAS)测定Pb和Cd,对比了不同消解酸体系对国家土壤标准参考样中As、Hg、Pb、Cd的消解效果。结果表明,盐酸-硝酸体系对As、Hg、Pb和Cd的消解平均回收率分别为26.1%、100.6%、69.7%、87.3%;硝酸-高氯酸-氢氟酸体系中As、Hg、Pb和Cd消解平均回收率分别为109.9%、84.7%、87.5%、90.1%;硝酸-双氧水体系对Hg、Pb、Cd消解平均回收率分别为104.8%、95.1%、93.3%,对As的回收率虽只有69.2%,但数据精密度最好。此外,从简化试验步骤,减少误差,提高检测效率及减少试验危险性等方面综合评价,认为硝酸-双氧水消解体系是采用高压密闭系统消解土壤重金属的最理想酸体系。     

火焰原子吸收法测定河流沉积物中微量铜,铅,锌,镉,镍

河流沉积物中微量金属元素的原子吸收测定法已有报道,通常采用的分解方法是用高氯酸—氢氟酸—硝酸混合酸体系消解.但此法的分解效果不是很好,分解液中往往有油脂状物质残留,分解后期会出现溅暴现象,影响测定结果的重现性和准确性.本文研究了用氯酸—氢氟酸—硝酸混合酸体系分解河流沉积物样品.与上述方法比较,此方法分解效果好,分解液澄清,没有油脂状物质残留;操作方便,避免了溅暴现象.     

钼和钨的新极谱法连续测定

在硫酸—苦杏仁—辛可宁—氯酸钾(钠)体系中连续测定钨和钼的极谱催化波法,已广泛应用。但由于天然水(特别是地下水)中钨的背景值极低(一般小于n·10~(+18)M),欲直接采样测定相当困难。因为在该体系中,紧接钨波的后面有一股较大的辛可宁还原电流,既影响钨波的准确量度又降低了测钨的灵敏性。 本文通过实验,选择0.10M硫酸-1.32×10~(-3)M二苯基乙醇酸-9.47×10~(-5)M二苯胍-0.47M氯酸钠为底液,不仅改善了钨和钼的极谱波形,而且增强了催化电流。在83—2.5型多阶自动新伏安仪上,以e″—E方式作图,钼波的正峰电位在-0.44伏、钨波的负峰电位在-0.70伏(相对Ag—AgCl电极)附近,其检测限分别为0.015ppb和0.024ppb,基本上能够满足地下水中痕量钨钼的测定。     

微波消解—火焰原子吸收法测定废气中铅的方法研究

分别使用微波消解方法和传统的酸煮法对含铅滤筒进行前处理,采用火焰原子吸收法测定废气中的铅.结果表明,微波消解法具有消耗试剂少、效率高、速度快、结果准确等特点.     

碱溶氟离子电极法测定大气中总氟

本文叙述了“滤膜——碱溶——氟离子电极法”测定大气中总氟的分析方法.通过对比试验和加标回收试验,阐明了该法能完全溶解滤膜上的总氟物质,优于滤膜——酸溶——氟离子电极法.且方法可靠,简便易行.     

微波消解-原子吸收光度法测定土壤中铜锌铅镉镍铬

用微波消解－原子吸收光度法测定土壤中铜，锌，铅，镉，镍和铬。通过硝酸－氢氟酸－过氧化氢体系消解液对土壤样品消解，选择出微波最佳消解条件。对硝酸－盐酸－过氧化氢体系消解液和硝酸－氢氟酸－过氧化氢体系消解液进行消解对比试验，发现前者不能将土壤样品完全消解，后者能将样品消解完全，但需将消解液中剩余的酸赶尽，否则测定结果将明显偏低。微波消解土壤与传统电热消解相比，操作简便快速，可提高工作效率。     

土壤分析中金属元素的消解方法

测定土壤中重金属 ,前处理方法大多采用浓酸敞口消解法 ,但该法消化时间长、烟雾大、易损失。采用氢氟酸组合在高温高压下用消解瓶密闭消解 ,消化时间短、对环境污染小 (无烟雾 )、无损耗。1　试验1 1　敞口王水 -ＨＣｌＯ4消解 (酸体系 1 )称取土样 0 50 0 ｇ,于 50 0ｍＬ烧杯中 ,用少量水湿润 ,加王水 5ｍＬ ,加热保持微沸 ,至有机物剧烈反应后 ,加ＨＣｌＯ41ｍＬ ,继续加热至土样呈灰白色 ,用 0 2ｍｏｌ/ＬＨＮＯ3溶解 ,滤于 50ｍＬ容量瓶中 ,定容 ,用原子吸收法测定。此法为方法 1。1 2　高压ＨＮＯ3-ＨＣｌＯ4-ＨＦ消解 (酸体系 2 …