应对南方某水厂土霉嗅味的活性炭技术

粉末活性炭(PAC)是应对季节性嗅味问题的主要处理技术,选择合适的活性炭、确定投加条件等因素对于水厂的高效运行等具有重要意义。针对南方某水厂存在的季节性嗅味问题,选择了国内9种常用PAC(包括3种煤质炭,3种木质炭,3种椰壳炭),对其吸附能力及处理成本进行比较,同时对该水厂在用PAC的处理效果、原有预氧化工艺(预加次氯酸钠及高锰酸钾)的影响等条件进行评价。结果表明:9种PAC中碘值为1 030mg·g~(-1)的椰壳炭吸附能力最强,对150 ng·L~(-1)的2-甲基异崁醇(2-MIB)吸附容量为6.2 ng·mg~(-1)。水厂的预氧化工艺会显著降低PAC对2-MIB、土臭素(GSM)的吸附效果(分别降低29.5%、31.6%)。综合处理效果和经济成本后,碘值为800 mg·g~(-1)的煤质炭对该水厂水源条件下的嗅味问题处理效果最优,在将2-MIB浓度由150 ng·L~(-1)处理至嗅阈值以下时,水的活性炭处理成本为0.3元·t~(-1)。     

吹扫捕集-GC-MS测定废水中的硝基氯苯

建立了吹扫捕集-GC-MS测定水样中硝基氯苯类化合物的方法.考察了吹扫温度、吹扫时间等对吹扫捕集效率和方法检出限的影响.在室温下,当吹扫时间为30 min时,该方法的最低检出限可达0.002 mg/L,工作曲线的线性范围为2×10 -3 ～2 mg/L,相对标准偏差在2%～6%,加标回收率在97.0%～110.0%.与国家标准方法相比,该法具有操作简便、灵敏度高、线性范围宽且无须使用有毒有机溶剂等优点,可满足工业废水和地表水中硝基氯苯的测定要求.     

吹扫捕集-快速气相色谱-质谱联用法测定水中54种挥发性有机物

采用吹扫捕集与快速气相色谱-飞行时间质谱联用法,通过质谱定性和各目标物的特征离子定量,建立了同时测定水中54种挥发性有机物(VOCs)的吹扫捕集-快速气相色谱-质谱的分析方法。结果表明,与常规方法相比,建立的吹扫捕集-快速气相色谱-质谱联用法在保证各目标物灵敏度和仅2组物质分辨率受影响的同时,分析时间由31 min缩短至13 min。该方法具有良好的重现性,除萘和1,2,3-三氯苯值为9.3%和8.7%外,其他目标物的重现性值皆小于5%,在线性范围1~200μg/L内皆具有大于0.99的良好相关度,各目标物的检出限值介于0.53~278 ng/L之间。     

固体废物中挥发性有机物现场快速测定方法及有效性研究

采用便携式顶空/气相色谱—质谱(GC—MS)法与吹扫捕集/GC—MS法对实验室加标固体样品和实际固体废物(以下简称固废)中的挥发性有机物(VOCs)含量进行比对测定,探讨了便携式顶空/GC—MS法现场快速测定固废中VOCs的标准曲线时间有效性。结果表明:采用便携式顶空/GC—MS法测定固体样品中54种VOCs的准确度(以加标回收率计)和精密度分别为70%~123%、4.8%~17.6%,均能满足应急监测分析的要求,其检出限略高于吹扫捕集/GC—MS;其标准曲线在3d内有效性很好,7d后有效性明显下降,14d后需重新做标准曲线进行定量分析。便携式顶空/GC—MS测定固废中的VOCs基体加标回收率为69%~145%,测定结果与吹扫捕集/GC—MS相比,相对偏差小于10%,现场出具的监测数据有效,可为后续固废属性的鉴别和固废的处置提供依据。     

分散固相萃取法萃取再生水中DBP与DEHP

为定量分析再生水中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)痕量环境激素,考察了分散固相萃取(DSPE)预处理方法的萃取条件,并用于实际再生水样的预处理分析。结果表明,当萃取剂(HC-C18)用量为0.20 g、洗脱剂为6 m L乙酸乙酯、萃取时间为20 min、摇床振荡速度为200 r·min~(-1)、萃取温度为50℃时,DBP与DEHP回收率分别为96.91%和101.82%。2种物质在0.50~50.00μg·L~(-1)范围内线性良好,相关系数(R2)分别为0.998 6和0.998 8,检出限分别是0.05和0.008μg·L~(-1),加标回收率平均为96.58%和97.23%,相对标准偏差分别为3.37%~8.29%和4.91%~5.74%。该方法无需过滤水样,能够减少目标物在过滤过程中的损失,预处理时间短,且不会造成萃取小柱堵塞,适用于水质变化大、悬浮物含量高的再生水分析。采用DSPE-GC-MS方法对再生水中DBP、DEHP检测分析,方法的准确度和精密度满足痕量物质分析要求。     

自动吹扫捕集/气相色谱—质谱法同时测定地表水中的2-甲基茚、1-甲基萘、1,4-二氢萘和4-甲基苯乙烯

将地表水中的2-甲基茚、1-甲基萘、1,4-二氢萘和4-甲基苯乙烯同时用吹扫捕集/气相色谱—质谱法进行测定。结果表明,当进样体积为20mL时,方法检出限为0.42~0.46μg/L,标准曲线相关系数大于0.999,方法精密度的相对标准偏差为1.1%~4.2%,加标回收率为80.0%~118.0%,均符合有关分析要求。该方法灵敏度高、分离效果良好,在实际样品测定特别是突发性环境污染应急事故监测中有较好的应用。     

低浓度有机硫恶臭物质的采样分析方法

有机硫是环境空气中重要的恶臭物质,它的挥发性、不稳定性等理化性质使得低浓度有机硫的采样检测存在很大难度,其检测方法还不完善。为此,建立一种低温捕集浓缩-热解吸-气相色谱检测技术,用于低浓度有机硫恶臭物质的检测分析。以甲硫醚和乙硫醇为代表,研究采样管的吸附-热解吸过程,优化采样条件。结果表明:在液氮为制冷剂形成的低温环境下,有机硫恶臭物质可有效富集在活性炭吸附采样管内,低温浓缩饱和吸附容量为0.1~0.3 g·g~(-1);在20 m L·min~(-1)氮气吹扫下最佳热解吸温度230℃,解吸时间200 min。采样浓度为50μg·L~(-1)~16 mg·L~(-1)时,分析方法对甲硫醚和乙硫醇的平均相对标准偏差小于5%,精密度检测限达到μg·L~(-1)级。     

生物法去除厌氧发酵所产沼气中的H_2S

对厌氧发酵所产沼气中的硫化氢(H2S)生物法去除进行了实验研究。结果表明,喷淋液流量、进气H2S浓度、反应温度、进气流量和溶解氧5个因素的较优值分别为40 mL·min~(-1)、3 000 mg·L~(-1)、31℃、120 mL·min~(-1)和0.5 mg·L~(-1)。当反应温度为31℃、溶解氧浓度为0.5 mg·L~(-1)时,通过正交实验确定的因素主次顺序分别是进气流量、喷淋液流量、进气H2S浓度,相应的最佳水平值分别为60 mL·min~(-1)、60 mL·min~(-1)和1 500 mg·L~(-1)。在最优工艺条件下,该生物系统的H2S去除率稳定,可达100%。     

饮用水中异嗅物质-土臭素及二甲基异冰片的测定方法

导致饮用水土霉味的常见物质为土臭素(GSM)和二甲基异冰片(2-MIB),此两种物质通常在原水及饮用水中痕量存在,浓度低于几百ng/L.总结了用感官分析法和仪器分析法测定痕量GSM和2-MIB.对液液萃取、固相萃取、固相微萃取及各种衍生水样预处理方法进行了对比,评价了各种方法的优劣,并对异嗅物质分析方法的发展提出了展望.     

高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联测定雌激素的方法及污水处理厂对雌激素的去除特性

建立了高效液相色谱-二极管紫外阵列(PDA)/荧光(FLD)串联法测定雌酮(E1)、雌二醇(E2)、乙炔雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)和双酚A(BPA)5种典型雌激素的方法,并利用该方法测定了某城市污水处理厂5种雌激素的分布情况及去除特性。研究结果表明,二极管紫外阵列/荧光检测器对5种雌激素的检出限在4.30~9.54μg·L~(-1)之间,定量限在12.90~28.62μg·L~(-1)之间。5种雌激素日内精密度的相对标准偏差小于6.86%,日间精密度相对标准偏差小于9.47%;对100、500和1 000 ng·L~(-1)3个浓度的5种雌激素经富集浓缩后测定的加标回收率在62.8%~96.0%之间,方法符合痕量分析要求。利用该方法对城市某污水处理厂雌激素的含量进行测定,结果表明污水处理厂进水中5种雌激素的总浓度为3 073.1 ng·L~(-1),其中雌三醇(E3)的浓度最大,占5种雌激素总量的40.1%。出水中5种雌激素的总浓度为124.7 ng·L~(-1),5种雌激素的总去除率为95.9%。不同处理单元对雌激素的去除效率存在明显差异,生物处理单元对5种雌激素的去除效果最好,5种雌激素的去除率在73.6%~96.6%之间;一级处理工艺和消毒工艺对雌激素的去除效果较差。     

吹扫捕集-GC/MS法测定南宁市竹排冲黑臭河道水体嗅味物质

利用吹扫捕集-GC/MS法对引起南宁市竹排冲河道水体黑臭的嗅味物质进行检测分析。结果表明,导致竹排冲水体黑臭的嗅味物质主要为苯系物、硫类化合物和氯苯类化合物,其中甲硫醚(相对含量1.70%)、二甲基二硫醚(相对含量3.19%)、甲基丙基二硫醚(相对含量6.11%)等挥发性有机物为竹排冲水体中的主要致嗅物质,是竹排冲水体嗅味产生的主要原因。     

废弃脱硝催化剂碱浸提取钒和钨的浸出动力学研究

针对不同NaOH浓度和浸出温度进行碱浸提取废弃脱硝催化剂中钒、钨的实验研究。在NaOH浓度为7.5 mol·L~(-1),碱浸温度为100℃的条件下,V_2O_5和WO_3的碱浸效率分别可达到92.94%和97.30%。基于液-固浸出过程中的核收缩模型研究了碱浸过程中钒、钨的浸出动力学,考察了NaOH浓度、碱浸温度对V_2O_5、WO_3浸出反应速率的影响,进而确定浸出过程中的控制步骤。结果显示,在100℃温度下,NaOH浓度在0.5~7.5 mol·L~(-1)范围内,V_2O_5、WO_3的浸出过程为固膜扩散控制过程,其表观反应级数分别为0.305、0.436。在7.5 mol·L~(-1)NaOH浓度下,V_2O_5、WO_3的浸出过程在30~100℃的反应温度范围内均为固膜扩散控制过程,浸出反应的表观活化能分别为17.74和37.88 k J·mol-1。     

小型正渗透静态膜组件的净水实验

以葡萄糖溶液为汲取液,用1种小型正渗透静态膜组件,研究了温度、压强等操作条件对正渗透膜脱盐性能的影响,以及正渗透膜对实际污水中污染物的截留效果。结果表明,在15~45℃的温度范围内,2、5和8 g·L~(-1)的苦咸水对应的产水量均随温度的升高而增大,脱盐率则均随温度的升高而减小;在0~1 700 Pa的压强范围内,2、5和8 g·L~(-1)的苦咸水对应的产水量均随压强的提高而增大,苦咸水浓度越高,对应的产水量增幅越大,2 g·L~(-1)苦咸水的脱盐率随压强的提高而增大,5 g·L~(-1)苦咸水的脱盐率随压强的提高呈先增后减的趋势,8 g·L~(-1)苦咸水的脱盐率则随压强的提高而减小;膜组件对实际污水中的污染物均有较好的截留效果,总硬度及硫酸盐的去除率分别为94.55%和96.13%。     

9种抗生素对污泥高温厌氧消化的急性抑制

通过急性抑制实验方法评价了9种抗生素(2种氨基糖苷类抗生素核糖霉素、链霉素,2种大环内酯类抗生素红霉素、螺旋霉素,2种四环素类抗生素四环素、土霉素,以及林可霉素、氯霉素和头孢唑啉)在2种浓度(25 mg·L~(-1)和50 mg·L~(-1))水平下对污泥高温(55℃)厌氧消化的急性抑制效果。结果表明,土霉素与链霉素在2种浓度水平下均未对高温厌氧消化产生急性抑制,而四环素与核糖霉素仅在50 mg·L~(-1)水平下导致甲烷累计产量分别下降了36.13%和17.50%。头孢唑啉、林可霉素、红霉素、螺旋霉素和氯霉素在25 mg·L~(-1)浓度水平下即表现出较强的急性抑制效果,其中25 mg·L~(-1)的林可霉素和氯霉素暴露系统中甲烷的累计产量分别下降了29.39%和19.88%,50 mg·L~(-1)浓度水平下进一步降低到51.27%和49.46%。而头孢唑啉、红霉素和螺旋霉素在25 mg·L~(-1)和50 mg·L~(-1)浓度水平下表现出相似的急性抑制效果,累计甲烷产量分别降低了43.03%~47.49%、40.60%~44.91%和54.61%~55.69%。高温厌氧消化前后挥发性有机酸的变化表明,林可霉素主要通过抑制丁酸互营氧化菌活性降低乙酸产量从而降低甲烷产量,50 mg·L~(-1)的核糖霉素主要抑制乙酸型产甲烷古菌活性,而红霉素、螺旋霉素、氯霉素、头孢唑啉和四环素可同时抑制产甲烷古菌和丁酸互营氧化菌活性。     

吹扫-捕集法在挥发性有机污染物分析中的应用

吹扫 -捕集法为 2 0世纪 70年代中期推出的痕量挥发性有机化合物的富集方法 ,它具有简便、灵敏度高、富集率高、快速、精密、准确、不使用有机溶剂等特点。 2 0多年以来 ,吹扫 -捕集器和GC、GC/MS等仪器联用测定环境中痕量挥发性有机污染物 ,已获得令人满意的结果 ,因而吹扫 -捕集法将在有机污染分析中得到日益广泛的应用     

水源水库致嗅类挥发性有机硫化物时空变化特性

为研究山东周村水库水体中致嗅类挥发性有机硫化物(VOSC)的时间空间变化趋势,通过吹扫捕集-气相色谱质谱连用法(PT/GC-MS)检测分析确定水库水体中典型的VOSC,并在7—12月对水库进行连续监测,同时结合温度,溶解氧水平,氧化还原电位,硫酸根浓度和硫化物浓度分析该物质含量随时间和空间的变化特性。结果表明,周村水库中较典型的VOSC为乙硫醇,二甲基三硫醚,这2种物质浓度随温度变化明显,温度越高,水中含量越大,具有较强季节性。二者浓度随着水深增加而增大,其中溶解氧含量为主要影响因素,强还原态环境对硫醚硫醇的释放也有一定促进作用。通过水库原位围隔曝气实验证明,向水中曝气充氧能有效降低水库水体中乙硫醇和二甲基三硫醚的含量,曝气量为15 L·h~(-1)时连续运行72 h的去除率分别为90%和80%以上。     

氢自养脱氮法去除污染地下水中硝酸盐氮的模拟研究

针对硝酸盐氮污染地下水,利用含水层介质培养驯化氢自养脱氮菌,借助静态实验,开展氢自养脱氮的室内研究,考察了初始NO_3~--N浓度、C/N、P/N、溶解氧(DO)和腐殖酸(HA)对脱氮能力的影响。结果表明,当初始NO_3~--N浓度为11mg·L~(-1)时,反应7 d后去除率为97.0%;当初始值分别为22和44 mg·L~(-1)时,13 d后去除率为97.9%和60.7%。在C/N≤2∶1时,生成的NO_2~--N峰值达3.45 mg·L~(-1)。当C/N=15∶1~20∶1时,去除率增加至97.1%~97.8%,NO_2~--N为0.12~0.35 mg·L~(-1)。当P/N由0.03∶1增加至0.29∶1时,去除率由76.5%上升至98.1%。当DO≤1.98 mg·L~(-1)时,去除率为93.7%~96.8%;当DO≥3.87 mg·L~(-1)时,去除率降低至84.1%~88.5%。当HA由0.05 mg·L~(-1)增加至38.75 mg·L~(-1)时,去除率为96.8%~98.1%,同时与初始HA相比残留HA呈降低趋势。初始NO_3~--N浓度、C/N、P/N和DO显著影响氢自养脱氮性能。HA抑制自养脱氮性能,且HA存在时部分NO_3~--N被异养脱氮去除。     

在线固相萃取液质联用法测定饮用水源中的痕量联苯胺

建立了在线固相萃取液相色谱串联质谱法测定水中痕量联苯胺的方法。样品经自动进样器注入在线固相萃取小柱后,用富集泵流动相实现对样品的富集洗脱,然后用分析泵流动相将样品从富集柱冲洗至色谱柱后用串联质谱仪进行检测。该方法可在11 min内自动完成对样品的富集、净化、进样和检测过程。当进样量为5 m L时,联苯胺在0.010~2.0μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数R为0.999,检出限为0.8 ng·L~(-1),实际水样的回收率为85%~104%。该方法具有简单、快速、重现性好、灵敏高等特点,可用于环境水体中痕量联苯胺的检测。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水、废水中丙烯酸酯类

采用吹扫捕集石英毛细管柱DB-624分离、GC/MS测定废水中丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯。水样吹扫时,通过加硫酸钠盐大幅度降低检出限,最低检出浓度达到0.001 mg/L,加标回收率在83.3%-109%之间,变异系数在3.8%-6.9%之间。     

高锰酸钾对藻细胞及胞外有机物的控制效果

以假鱼腥藻(Pseudoanabaena sp.)和颤藻(Oscillatoria sp.)等蓝藻(Cyanobacteria sp.)为优势藻群的深圳石岩水库水样为对象,研究高锰酸钾在氧化过程中藻细胞活性、胞外有机物DOC浓度、胞外溶解性有机物(DOM)的荧光特性变化,以及高锰酸钾预氧化强化混凝除藻和去除有机物的效果。在荧光显微镜下观察到,低浓度(0~1.5 mg·L~(-1))高锰酸钾对藻细胞的灭杀效果并不明显。较高浓度(5 mg·L~(-1))高锰酸钾则对藻细胞结构有一定程度的破坏,藻细胞的总数减少了28%。研究发现,高锰酸钾能够氧化藻细胞使其释放胞内物质,投加1.5mg·L~(-1)后胞外2-甲基异莰醇(2-MIB)与土臭素(GSM)浓度均有所升高。在高锰酸钾氧化过程中,胞外DOC和DOM荧光总量随氧化时间的延长均呈降低-升高-降低的趋势;5 mg·L~(-1)的高锰酸钾氧化10 min时就会引起芳香性蛋白质类物质和溶解性微生物代谢产物类物质的升高。高锰酸钾能够有效强化混凝去除藻类和有机物,聚合氯化铝(PAC)最优投加量为3 mg·L~(-1),高锰酸钾最优投加量为0.6 mg·L~(-1)。