环境大气砷采样方法的改进

环境大气砷采样方法的改进项世武（云南个旧市环境科研监测站，个旧６６１４００）将采砷的浸渍滤纸与采ＴＳＰ的滤膜装在同一个采样夹上，共用一台采样器同时采样，然后分别测ＴＳＰ及砷，取得满意结果。①浸渍液：２０ｇ聚乙烯氧化吡啶加２０ｍｌ甘油和４００ｍｌ水。②...     

荧光分光光度法测定大气飘尘中的硒

本法对美国《空气采样与分析方法》中介绍的用荧光分光光度法测定大气颗粒物中硒的方法进行了较大的改进。将采集来的滤膜样品用硝酸氧化,在pH_2的酸性溶液中与2,3—二氨基萘反应,采用沸水浴加热,缩短了反应时间,用环已烷作萃取剂,提高了灵敏度。对于金属干扰离子则用国产732~#阳离子交换树脂进行分离。本法的线性范围为0.01～0.4μg,最低检测限为0.0012μg,当采样体积为20m~3时,最低检出浓度为0.0005μg/m~3。精密度为2.7％,回收率在92％～100％之间,适用于一般大气飘尘中硒的测定。     

液相色谱法测定环境空气中异氰酸酯类化合物

根据异氰酸酯的结构特性,采用涂覆有1-(2-吡啶)哌嗪衍生物的浸渍滤膜,采集环境空气样品。优化了采集方法和色谱条件,建立了基于液相色谱法测定空气中2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI) 4种异氰酸酯类化合物的检测方法。结果表明,在质量浓度为0.01～5.00 mg/L的范围内,标准曲线相关系数达到0.999 9。按采集空气样品15.0 L计算,最低检出限为0.8～1.0μg/m~3,测定下限为3.2～4.0μg/m~3,相对标准偏差为0.7%～6.8%,加标回收率为85.3%～101%。该方法可同时测定空气中的多种异氰酸酯类化合物,线性范围广,检出限较低,精密度和准确度均能满足测试要求。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大气PM2.5中的砷

采用微波消解-原子荧光光谱法测定大气细颗粒物中的砷，确定了最佳样品处理方法与测定条件。方法在0μg/L～40．0μg/L范围内线性良好，标准曲线相关系数达0．999以上，检出限为0．01μg/L。土壤标准品的测定值在标准值范围内，大气PM2．5滤膜样品加标回收率为96．0％～102％，5次平行测定的RSD为1．5％～3．6％。     

冷原子吸收法间接测定大气中砷化物

大气中砷化物的测定方法,目前仍普遍使用DDC—Ag比色法,由于大气中砷化物的浓度甚低,一般仅为0.1—1.0微克/立方米,而银盐法的最低检出量为0.5微克,因此,为了测定大气中砷化物的浓度,往往需要采集大量空气。我们根据砷化氢能与汞离子反应,生成稳定的砷汞络合物的性质,提出用冷原子吸收法间接测定大气中超微量砷化物的方法,最低检出量为0.025微克,灵敏度比银盐法提高约20倍,从而使采集空气样品所需时间大大缩短。     

用扩散法被动式个体采样器同时测定空气中二氧化硫和二氧化氮

本文介绍了用被动式个体采样器同时测定空气中ＳＯ２和ＮＯ２的方法,吸收层用三乙醇胺（２０％）＋碳酸钠（５％）溶液浸渍的滤纸,采样后分成两等分,分别测定ＳＯ２和ＮＯ２浓度。与有动力的溶液吸收管现场对比验证,表明两者结果是一致的。在外环境监测时,为了克服风速的影响,可将被动式个体采样器放在ＴＳＰ流量采样器的帽形采样头中,这样可同时测定环境空气中ＴＳＰ、ＳＯ２和ＮＯ２。     

离子色谱法测定大气中硫酸盐转化速率的研究

本文研究了经碳酸钾溶液浸渍过玻璃纤维膜曝露于大气中使气态硫化合物,如SO_2转化为硫酸盐,采用离子色谱法测定。通过对本方法准确度及精密度检验、回收率在96.2％～99.9％之间变异系数1.29％,证实本方法准确稳定,并具有检出限低、快速、简便等优点。     

关于大气采样效率的含义、测定和应用

一、大气采样效率的提出:大气样品采样方法通常有三种:直接采样法、富集采样法和无动力采样法.第一种方法适合于大气中某污染物含量较高的测定,可直接以注射器、采气袋或采气管等进行采样;第三种方法则不需以任何动力,根据污染物的某些性质,使大气中的某污染物直接与试纸或采样用滤纸上某物质发生物理的或化学的反应,得到可供测定用的样品;第二种方法富集采样法,也称浓缩采样法,则适合于大气中某污染物含量较低的测定,用得较多的是溶液吸收法,其次是固体阻留法,而冷冻法则用得较少.不管对于哪种采样方法,都存在着     

大气中芳香胺及吡啶类化合物的离子色谱法测定

采用GDX-501富集大气中芳香胺及吡啶类化合物,经沸水解吸后解吸液直接注入离子色谱仪,用紫外/可见光检测器进行测定。方法灵敏、简便,可同时测定吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、苯胺、邻-甲苯胺、间-甲苯胺等。当采样体积为30L时,方法的最低检出浓度范围为0.05～0.10mg/m3(吡啶～间甲苯胺),测定的回收率为84.7%～95.9%,相对标准偏差为4.0%～6.6%。     

空气颗粒物中铅、镉超声浸取-原子吸收测定方法研究

用超声波震荡方法对大气滤膜样品进行前处理,提取待测元素。研究了浸取液种类、酸度、浸取时间和干扰因素等,确定了颗粒物样品溶液制备的最佳条件,与流动注射在线富集——原子吸收技术结合,建立了大气颗粒物样品测定Pb、Cd方法。结果表明,方法快速、准确,标准样品测定回收率在97％以上,6次测定方目对标准偏差小于2.6％。     

分光光度法测定大气飘尘中的硒

将大气飘尘的采样滤膜用硝酸—高氦酸氧化,用国产的大孔螯合型阳离子交换树脂和掩蔽剂的加入来去除溶液样品中的干扰物[2],在pH_2左右的酸性溶液中Se(Ⅳ)与2,3—二氨基萘(DAN)反应生成有色的4,5苯基2,1,3—苯并硒,用环已烷萃取后在378nm波长下测定有机相。当采样体积为200m~3,最低检出浓度为0.00055μg/m~3。     

氟污染牧业生态环境生物监测指标的研究

一、材料与方法 1.环境样品:牧草生长未期在氟污染牧场同步采集29个点的牧草、土壤样品。测定带尘牧草、水洗牧草、土壤样品的全氟含量。用石灰滤纸法在其中22个牧草采样点测定5个月的大气氟浓度,计算出青草期大气氟平均值。研究环境中各因子之间相互关系。 2.动物样品:以本地区牧业主体山羊为观察动物,选择5个羊群,以其中半岁羊牙齿出现明显损伤为标准,统计羊群发病率。并计算各点青草期(5个月)牧草氟含量月均值。研究环境含氟水平与氟对动物损伤的关系。 在若干放牧点随机取25只羊,38头牛、12匹马、驴骨、蹄壳样品。分别测定骨、蹄壳氟含量。     

氢化物发生——分光光度法连续测定砷和铋

过去氢化物发生技术多应用于单一元素的测定,我们从同一试液中测定多元素出发,开展了氢化物发生——分光光度法连续测定砷和铋的研究。微量铋的分析有铋碘络阴离子与碱性染料形成络合物的萃取光度法等。氢化物发生——分光光度法测定铋的方法也有报导,但消除干扰操作较繁。我们将铋化氢导入铁(Ⅲ)-邻菲啰啉的乙醇溶液,得到了红色的铁(Ⅱ)-邻菲啰啉,此一反应可用于铋的分光光度测定。此法锑将产生严重干扰。若将锑(砷)氧化为高价后,再于pH4.5—5.0用硼氢化钾将铋离子转变为铋化氢,此时锑(砷)离子仍留在溶液中,消除了锑对铋测定的干扰。本方法按取试样1g计,砷检出限为0.07ppm(35),铋检出限为0.08ppm(35)。应用于河流沉积物、岩矿和金属样品中砷和铋的连续测定,得到了较好结果。     

原子荧光法测定土壤中砷前处理方法影响因素的研究

针对方法(GB/T 22105.2—2008)中土壤样品前处理过程中影响砷测定结果的因素进行了各类批次实验,得出各种因素对结果的影响程度及其消解的最佳条件。土壤样品的最佳称量范围为0.2～0.6g,消解液加入量的最佳范围为10～15ml,最佳消解时间为2h,硫脲溶液和抗坏血酸溶液的加入量必须满足20～30ml的条件,样品中加入还原剂后,静置时间不得低于20min,通常为30min。     

程序控温石墨消解-原子荧光法测定土壤中总砷

采用程序控温石墨全自动消解仪消解土壤样品，原子荧光光谱法测定总砷。通过试验确定原子荧光光度计的最佳工作条件，使得该方法在2.00μg／L ～20.0μg／L 范围内线性良好，检出限为0.025 mg／kg，加标回收率在96.0％～10^5％之间，RSD为1.9％～3.3％。用该方法与国标法同时测定土壤标准样品和实际样品，结果无显著差异。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定土壤中的砷

以微波消解的方法处理土壤样品,采用硝酸—盐酸作为消解体系,设定最佳的样品前处理条件,使用水浴温恒加速砷的还原速率,同时利用仪器自动配置标准曲线。同时设定仪器最优测定条件,再用双道原子荧光光谱法测定土壤样品中的砷。通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷的浓度范围在2.00～20.00μg/L时校正曲线呈线性,检出限为0.003mg/Kg,测定土壤标准物质,砷测定结果均在标准值允差范围内, RSD范围为1.31%,测定土壤中砷的回收率为106.6%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于高效测定大量土壤样品中砷含量。     

盐酸付玫瑰苯胺分光光度法测定大气中甲醛

本文选用亚硫酸氢钠等混合液作吸收液采集大气中的甲醛,再用盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定甲醛含量.确定了测定最佳条件,使方法具有灵敏度高、抗干扰能力强、采集样品稳定等特点.方法检出限0.32μg/5ml,可测定甲醛浓度范围0.01～0.30mg/m~3.适用于大气外环境和居室内微环境空气中甲醛含量的测量.     

砷化氢-钼蓝光度法测定环境样品中砷

介绍了用砷化氢 -钼蓝光度法测定水质、土壤和沉积物样品中砷 ,对测定条件中的砷化氢反应时间、显色酸度、碘 -碘化钾溶液用量、钼酸铵用量和干扰物质等进行了试验。方法检测限为 7μg/L ,平均回收率在 97%～ 10 5 %之间 ,相对标准差为 2 5 % ,摩尔吸收系数为 2 4× 10 4 。     

碱性过硫酸钾消解测定城市污泥中总氮

城市污水处理厂污泥经风干粉碎后，用碱性过硫酸钾溶液在高压器皿中于124℃消解，取上清液以紫外分光光度法测定总氮。对11个污泥样品测定，相对标准差≤1．5％精密度较好。并用L-谷氨酸标准物加入11个溶液样品中作回收试验，回收率在94％～107％之间，准确度亦较好。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷

采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷，优化了试验条件。汞在0μg／L-1．00μg／L、砷在0μg／L～20．0μg/L范围内线性良好，方法检出限汞为0．005mg／kg（以取0．1g样品消解定容至10mL计），砷为0．010mg／kg（以取0．1g样品消解定容至25mL计），植物样品测定的RSD≤4．5％，加标回收率为90．0％～107％。