靛蓝二磺酸钠溶液的标定

提出了用溴酸钾法标定靛蓝二磺酸钠（ＩＤＳ）纯度的方法。用标定后的ＩＤＳ配制的标准溶液，绘制校准曲线，测定大气中Ｏ-３的浓度与紫外光度法和改进的中性碘化钾法结果一致。标定的相对偏差小于０．５％（ｎ＝９）     

SO2标准溶液保存期的探讨

GB/T 1526-94<空气和废气检测分析方法(3版)>中甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法规定,10.00mg/L SO2标准溶液放在冰箱(5℃,下同)的保存期为3个月～6个月,否则需重新配制并标定.SO2标准溶液的配制及标定步骤较繁琐,且SO2标准溶液标定后需用甲醛溶液稀释,而甲醛是对环境有污染的有毒有机溶剂.     

用高浓度亚硝酸盐氮贮备液省略标定过程的探讨

在对亚硝酸盐氮测定中,《水和废水监测分析方法》[1]要求配制亚硝酸盐氮标准贮备液,并经标定后才能使用,此标定过程,较为繁琐。为此经过长期的实践,改用精确称量亚硝酸钠,配制高浓度贮备液,省略标定过程的方法(简称省略法),用于测定亚硝酸盐氮。1　试验11　试剂及仪器亚硝酸盐氮标准溶液的配制:称取1232ｇ亚硝酸钠(ＮａＮＯ2)溶于水,移入500ｍＬ容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,配成每毫升含050ｍｇ的高浓度亚硝酸钠标准贮备液,贮于棕色瓶中,冰箱内保存,可稳定两个月(省略法)。另按文献[1]配制每毫升含025ｍｇ亚硝酸盐氮标准贮备液,并进行标定…     

对使用硫代硫酸钠溶液的讨论

1 问题的提出固体硫代硫酸钠容易风化,并含有少量杂质.如S~2、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、Cl~-、S等,因此,Na_2S_2O_3不能直接称量配制标准溶液;在使用时要进行标定.Na_2S_2O_3标液不稳定.每次使用时或每隔一段时间均需重新标定.目前国内外对使用Na_2S_2O_3溶液的分析方法有着不同要求的规定.美国的“水和废水标准检验法”冲规定:配制好的Na_2S_2O_3标准液“至少存放半个月后进行标定.”国际标准化组织(ISO)规定每周标定一次.我国1987—03—14发布的“中华人民共和国国家标准”中规     

亚硝酸钠标准贮备液的配备方法探讨

《水和废水监测分析方法》规定,因亚硝酸钠不稳定,配制标准贮备液后,必须进行标定。标定过程操作繁琐、工作量大,要求严格,稍有疏忽,必然产生误差。 我们在实际工作中发现,一般情况下,我们干旱地区亚硝酸钠是比较稳定的,经对各种文献研究并试验,结果表明,通过准确称量,严格配制,对保证试剂可以直接通过理论计算配备出合格的贮备液,用于实验操作。     

S02标准溶液保存期的探讨

GB/T 1526-94《空气和废气检测分析方法(3版)》中甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法规定,10.00mg/L SO_2标准溶液放在冰箱(5℃,下同)的保存期为3个月～6个月,否则需重新配制并标定。SO_2标准溶液的配制及标定步骤较繁琐,且SO_2标准溶液标定后需用甲醛溶液稀释,而甲醛是     

在硫化物标准溶液标定中用四氯化碳取代淀粉指示滴定终点

准确移取 2 0 .0 0 ml碘溶液于 2 50 ml碘量瓶中 ,加 90 ml水 ,加 1 ml1∶ 1 ( V/V) HCl,然后准确移入 1 0 .0 0 ml待标定的硫化物溶液 ,摇匀后避光保存 3min取出 ,加搅拌子置于电磁搅拌器上 ,用标定后的硫代硫酸钠溶液边搅拌边滴定至溶液呈微黄 ,加 1 0 .0 0 ml分析纯四氯化碳 ,搅拌 30 s,使其呈明显红色 ,继续滴定至四氯化碳层恰好无色 ,即到终点。在接近滴定终点时要缓慢滴定约 1 0 s一滴 ,以保证充分反应 ,并将电磁搅拌器转速调小以便观察四氯化碳层的颜色突变。本法易于判断滴定终点且有良好精度。在硫化物标准溶液标定中用四氯化碳…     

EDTA络合滴定法测定总硬度的改进

现有环境监测水和废水分析方法中,都是将EDTA二钠镁或硫酸镁与EDTA二钠盐的水合物以适当的比例混合后和缓冲溶液配在一起,为使EDTA与镁离子准确定量络合,需要在指示剂存在的情况下,用EDTA二钠盐或硫酸镁反复精心调节,溶液才能达到精确的化合当量,并且标定EDTA二钠溶液和测定水样要用两种指示剂.上述操作比较麻烦.本文改用把氯化镁加到未标定的EDTA二钠溶液中,由于镁离子的存在,标定和测定时只用铬黑T指示剂,和其它方法相比,只用一种指示剂,操作简单,灵敏度、准确度和精密度均令人满意.     

亚硫酸钠标准溶液的快速标定

亚硫酸钠标准溶液的标定是测定大气中二氧化硫的一个重要步骤,通常先在酸性条件下,用碘酸钾标准溶液定量析出碘分子,从而标定出硫代硫酸钠溶液的浓度。然后待标亚硫酸钠溶液与碘定量反应,过量的碘再用硫代硫酸钠标准溶液标定出其浓度。这种方法虽能得到较理想的结果,...     

光度计式烟尘浓度监测仪的标定

在过滤式测尘仪前连接一测烟管,即能利用锅炉烟尘对光度计式烟尘浓度监测仪进行标定,此标定值表征仪器光束所穿过烟道上各处烟尘的平均浓度与测定量的比例系数。     

微波高压络合消解石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中锑

用有机滤膜采集空气中颗粒物样品,用微波高压络合消解后制成样品溶液。用石墨炉原子吸收分光光度法可确定样品溶液中锑的浓度。该方法具有对有机滤膜和样品消解完全,省时,无损失,灵敏度高,准确度、精密度好等特点。     

在线监测氨氮浓度的电导测量方法研究

建立了适用于氨氮在线监测的干法蒸馏-电导法和湿法蒸馏-电导法。该方法是通入一定流量的气量于含氨试样中,全沸腾加热,蒸发出的氨和水蒸气一起经冷凝器后,进入酸吸收液中。酸吸收液的电导率随氨氮蒸馏液的吸收发生变化,其变化的值和样品中氨氮的浓度呈一定的比例关系。研制出的氨氮在线监测仪结构简单,运行稳定可靠,测量结果准确。     

微波辅助溶样技术及其在环境监测中的应用

微波辅助制样技术是一种快速、低空白、二次污染少、节约能源并降低分析人员劳动强度的样品处理方法。对该技术的原理、特点和操作方法做了简要介绍，并对近年来该技术在生物、空气和废水、土壤和沉积物、固体废弃物等环境样品制备中的应用做了较详细的介绍和评述。     

水中丙烯酰胺气相色谱测定方法研究

研究建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中丙烯酰胺的方法。优化了水中丙烯酰胺的衍生化条件,用乙酸乙酯和正己烷混合溶剂萃取衍生产物,萃取后直接进行色谱分离分析,水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.05μg/L,回收率在94.5%～113%之间;进行6次平行精密度试验,相对标准偏差低于11.5%。研究建立的气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,定量、定性准确可靠,适合水中丙烯酰胺的分析测定。     

电导返滴定法测定苯酚含量

向苯酚试液中加入定量过量的ＮａＯＨ标准溶液，用Ｈ３ＢＯ３标准溶液滴定过量的ＮａＯＨ，通过计算求得苯酚含量，测定下限为１０－５ｍｏｌ／Ｌ。并成功地测定了某化工厂废液中苯酚含量。     

异烟酸-吡唑啉酮显色液的改进

对异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水和废水中氰化物的显色液进行改进,试验结果表明精密度RSD5%,加标率回收率为92.0%～105%,满足分析要求。     

硫化物水样的稳定性研究

对硫化钠水样的制备及其稳定性进行了研究和讨论，找到一种长期稳定保存硫化钠标准溶液及硫化物标准样品的有效方法。     

固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定饮用水中甲基叔丁基醚

采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定饮用水中甲基叔丁基醚(MTBE),研究了萃取头涂层材料、萃取温度、盐浓度、萃取时间和溶液的pH值等操作条件对分析方法的影响.该方法分析MTBE的线性范围0.01-10μg/L,检出限0.66ng/L.0.01μg/L的MTBE水样五组平行测定实验中,相对标准偏差为4.8%.用所建立的方法测得大兴某地下水中MTBE的含量0.8μg/L,加标回收率达到90%.     

快速测定米饭中甲胺磷农药

用无水硫酸钠吸干米饭中水份，再以乙酸乙脂提取样品中甲胺磷，提取液直接进气相色谱仪测定。达到了分析快速，结果良好。     

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮影响因素的探讨

对纳氏试剂比色法测定水中氨氮的条件进行了优化,根据实际分析工作中的经验,对实验中出现的常见问题和解决办法进行了总结.