麦草碱性亚硫酸钠法制纸浆碱回收

本文通过对麦草碱性亚硫酸钠制纸浆的废液进行湿裂化处理,把废液中的硅化合物变为SiO_2固体分离除去,以排除硅化合物在碱回收过程中造成的传热性能差、液体不易流送等干扰.对处理后的液体(黄液)进行汽提.燃烧、吸收等试验,找出了最佳工艺条件.研究结果表明,汽提可除去绝大部分S~(2-),燃烧可防止有机化合物的循环积累.黄液中的NaHCO_3及Na_2CO_3在吸收SO_2过程中可顺利地转化为Na_2SO_3直接用于蒸煮,同时避免了环境污染.     

固体吸收管携带式采样-离子色谱法测定大气中SO_2和NO_2

本文用简单的携带式采样技术、用浸渍三乙醇胺的分子筛13X装填的固体吸收剂采样管采样、用淋洗液(0.003M NaHCO_3/0.0024M Na_2CO_3)把定量吸附在分子筛上的NO_2和SO_2提取出来。提取液为含NO_2~-、NO_3~-、SO_3~(2-)和SO_4~(2-)的混合液,加入过氧化氢把SO_3~(2-)氧化成SO_4~(2-),继用离子色谱法测定NO_2~-、NO_3~-和SO_4~(2-),以NO_2~-和NO_3~-的离子浓度之和换算出样品中的NO_2浓度。文中讨论了固体吸附剂的制备、影响固体吸附剂吸收效率的因素、固体吸收管的吸收容量以及吸收剂的稳定时间,并与几种液体吸收剂作了对照。     

碱性染料杂多酸多元络合物显色反应的研究—乙基紫光度法测定痕量砷

本文研究在聚乙烯醇存在下,乙基紫和砷钼杂多酸显色反应及光度测定条件。制订了水样和Na_2SO_4试剂中测定痕量砷的光度法,操作较简便,准确度和灵敏度较高,砷的检测下限分别达2ppb(水)和40ppb(Na_2SO_4)。     

用磷酸钠作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定海水中痕量镉

本文描述了用Na_3PO_4作基体改进剂低温原子化石墨炉原子吸收光谱直接测定海水中痕量镉的方法。用Na_3PO_4作改进剂能够提高镉的灵敏度、减小氯化物、高氯酸盐和海水样品基体的干扰,并使海水中镉在850℃低温原子化,从而与背景吸收信号相分离。采用本方法测定海水中0.077μg/L镉的结果与用阳极溶出伏安法(ASV)测定结果相一致,海水中镉的回收率为94—103％。该方法简便、可靠。     

水体中常见无机阴离子对TiO_2薄膜光催化还原Cr(Ⅵ)的影响

选择了5种水体中常见的阴离子(Cl~-,SO_4~(2-),HCO_3~-,NO_3~-以及HPO_4~(2-)/H_2P_4~-),分别考察了其对TiO_2薄膜光催化还原模拟Cr(Ⅵ)废水的影响.从上述离子的光吸收,对·OH的捕获作用以及与Cr(Ⅵ)的竞争吸附三个方面讨论了上述离子影响TiO_2薄膜光催化还原Cr(Ⅵ)速率的原因.结果表明,体系酸性越强,越有利于Cr(Ⅵ)的还原;在pH值约为6时,HCO_3~-,Cl~-和SO_4~(2-)对TiO_2薄膜光催化还原Cr(Ⅵ)具有促进作用,NO_3~-具有抑制作用,H_2PO_4~-/HPO_4~(2-)在低浓度时具有促进作用,而在高浓度时具有抑制作用.造成上述结果的主要原因是Cl~-,SO_4~(2-)和HCO_3~-具有较强的·OH捕获作用和在TiO_2表面较低的吸附能力;H_2PO_4~-/HPO_4~(2-)在TiO_2表面具有较强的吸附能力;NO_3~-对紫外光吸收作用降低了TiO_2表面的紫外光强度以及自身光化学反应产生了·OH.     

太原市气溶胶中硫、氮转化特征

基于太原市2013年5、6、12月和2014年1月大气中SO_2、NO_2及PM_(2.5)中水溶性离子SO_4~(2-)、NO_3~-浓度,分析了大气中硫和氮的转化率(Fs、Fn),并探讨了其影响因素.结果表明,大气中SO_2、NO_2的浓度夏季(5、6月)分别为89.98、64.73μg·m-3,由于燃煤供热冬季(12、1月)SO_2显著升高,SO_2和NO_2分别为119.09、63.92μg·m-3.PM_(2.5)中水溶性离子SO_4~(2-)、NO_3~-夏季分别为16.54、6.87μg·m-3,冬季显著降低,分别为12.79、5.53μg·m-3.参照硫和氮气固两相转化模型,Fs夏季(0.13)高于冬季(0.07),Fn变化较小,夏、冬季分别为0.08、0.06,与南方城市相比,Fs较高,Fn较低.硫、氮转化受多种因素共同影响,且不同季节主导因素不同.温度和O_3浓度对整个采样期间的硫转化起主要作用,冬季SO_4~(2-)与PM_(2.5)和湿度呈现一定的相关关系,显示SO_4~(2-)主要来源于均相气相反应,冬季部分源于非均相反应.夏季相对湿度和O_3浓度可明显促进氮转化,而冬季NO_3~-生成还与PM_(2.5)和温度有关,说明夏季氮转化以均相液相反应为主,而冬季NO_3~-主要源于非均相反应.此外,NH+4与SO_4~(2-)、NO_3~-的线性分析表明,大气氨有助于气相中的硫、氮向颗粒相转移并转化.     

Fe2O3/AC脱除煤气中的Hg0

利用固定床反应器在模拟煤气条件下研究了活性焦(AC)负载Fe_2O_3催化剂(Fe_2O_3/AC)对气态Hg~0的脱除,考察了Fe_2O_3负载、煅烧温度、空速、Hg~0浓度、H_2S等对Fe_2O_3/AC催化剂脱除Hg~0的影响及Fe_2O_3/AC催化剂的再生性能,采用扫描电镜(SEM)表征了Fe_2O_3在Fe_2O_3/AC上的分布状态.结果表明,Fe_2O_3/AC具有较高的脱除Hg~0能力,明显高于载体AC,主要缘于Fe_2O_3对Hg~0的催化氧化作用.Fe_2O_3/AC催化剂上负载的活性组分Fe_2O_3并不是均匀的分布在载体AC表面上,而是成块簇状分布状态.300℃煅烧温度下制备的Fe_2O_3/AC催化剂脱除Hg~0的能力最高.在5000—15000 h~(-1)的空速和21—200μg·m~(-3)的Hg~0浓度范围内,Fe_2O_3/AC催化剂具有良好的脱除Hg~0的能力.H_2S与Hg~0在Fe_2O_3活性位上存在竞争吸附、反应会降低Fe_2O_3/AC对Hg~0的脱除能力,但H_2S反应生成的单质S和FeS_x又可促进Hg~0的脱除.脱除Hg~0后的Fe_2O_3/AC催化剂可进行再生,再生后Fe_2O_3/AC仍具有良好的脱除Hg~0的能力.     

IDS光度法测定大气中O_3的研究

本文用靛蓝二磺酸钠(Indigo Disulphonate,简称IDS)光度法对大气中的O_3进行了测定。含O_3的空气在自制的双层玻板吸收管中,通过蓝色的IDS溶液,生成的部分褪色溶液于610nm处测量。其在0.35—1.61L/min的流量范围内的吸收效率为100％,由O_3引起的吸光度降低为2.11×10~4L/mol·cm。方法检测限为6.6μg/m~3。在26—982μg/m~3的浓度范围内,O_3测定的相对标准偏差<4％,相对于紫外光度法的不确定度为-2.3％,除NO_2有轻微正干扰外(为其质量的6.8％),本法不受环境中SO_2,PAN,H_2O_2等空气污染物的干扰     

液相催化氧化吸收烟气中SO_2的研究

本文报告了水溶液催化氧化吸收烟气中的SO_2对各种因素,包括催化剂浓度和种类、反应温度、SO_2浓度和烟气流量,以及烟气中氧气含量和反应后溶液中SO_3~(2-)和SO_4(2-)浓度与催化剂浓度的定量关系进行了研究。当催化剂浓度为0.05mol/l,SO_2浓度1000—2000ppm,温度25℃时,SO_2吸收率85％以上。并初步讨论了液相催化氧化吸收SO_2反应机理。     

碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的研究

研究了用碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的方法,样品采用氧化镁—碳酸钠(2:1)混合熔剂,在恒温马弗炉中800℃加热1 h,使土壤中各种形态的硫转化为SO_4~(2-),冷却,用水超声浸提.离子色谱法测定.分析柱AS14A4-mm(4 mm×250mm),淋洗液0.008mol·L~(-1)Na_2CO_3、0.001 mol·L~(-1)INaHCO_3,再生液0.05mol·LH_2SO_4~(-1),流量1.0mL·min~(-1),进样体积20μL,外标峰面积定量.该方法测定土壤中硫检测限为0.8 mg·kg~(-1),在测量浓度范围内具有良好的线性关系.用该方法做精密度,相对标准偏差为3.91%.与不同地区的标准土做对比实验,所测结果跟标准值相比均在标准值范围内.实验证明该方法操作简便、快速.     

大气中甲醛的离子色谱法测定

用国产活性炭固体吸收管采样,将吸附剂移入碱性介质中,加过氧化氢将甲醛氧化成甲酸,并用超声波处理以加速甲醛的解吸和氧化。用0.005M Na_2B_4o_7.10H_2O为淋洗液,电导检测器,Dionex AS3柱,离子色谱法测定生成的甲酸。文中讨论了分离柱的选择、阻尼器的使用、影响甲醛氧化的因素、固体吸收管的吸收效率和干扰等。方法的检测下限为10ppb。已试用于车间空气、大气等样品中甲醛的测定。     

化学氧化修复对农田土壤和菠菜中多环芳烃含量和组成的影响

采用盆栽实验,研究了过硫酸钠(Na_2S_2O_8)和过氧化氢(H_2O_2)两种氧化剂分别与纳米Fe粉和硫酸亚铁(FeSO_4)两种活化剂结合,以及加入腐殖酸(HA),对多环芳烃(PAHs)的去除,分析了对土壤和菠菜中溶剂可提取态PAHs以及土壤中不同结合态PAHs含量和组成的影响,并分析了波菜中PAHs的毒性当量浓度(BaP_(eq)).结果表明,经过7周修复,对于土壤中溶剂可提取态PAHs,氧化剂剂量为0.2 g·kg~(-1)时,H_2O_2的氧化效果优于Na_2S_2O_8;活化剂剂量为0.448 g·kg~(-1)时,纳米Fe粉的活化效果优于FeSO_4;加入2 g·kg~(-1)HA后PAHs含量有所降低,去除率升高.H_2O_2、纳米Fe粉和HA联合处理后土壤和菠菜中溶剂可提取态PAHs含量均最低,其在土壤中的去除率和菠菜中的减少率均最高,其中土壤中溶剂可提取态PAHs的去除率为36.8%,在菠菜地上部和地下部的减少率分别为45.3%、36.4%.土壤去除率和菠菜减少率中,2环和3环的PAHs高于4环、5环和6环.对于结合态PAHs,经过H_2O_2、纳米Fe粉和HA联合处理后土壤中不同结合态PAHs平均去除率最高,达44.5%.化学处理后,各处理对菠菜的生物量没有影响.H_2O_2、纳米Fe粉和HA联合处理后,菠菜地上部总BaP_(eq)最低.     

FeCl_3-柠檬酸对低浓度As~(3+)污染土壤的淋洗特性

以人工采集制备的w=100 mg·kg~(-1)砷污染土壤为研究对象,采用超声溶解的方式获得FeCl_3-柠檬酸复合淋洗剂,对不同淋洗剂配比、pH值、温度和常见共存阴阳离子(Ca~(2+)、Al~(3+)、SO_4~(2-)、PO_4~(3-))对砷污染土壤淋洗特性的影响和机理进行研究。结果表明,在相同的土液比(1∶10)条件下,m(FeCl_3)∶m(柠檬酸)=3∶1时对土壤中As的淋洗效果最佳,复合淋洗剂的淋洗效果优于单一淋洗剂。pH值和一定范围内温度的升高均有助于增加淋洗量。在pH值为7、8、9、10和温度为25、35、45℃时,淋洗动力学均符合Elovich方程,说明FeCl_3-柠檬酸对As~(3+)污染土壤的淋洗属于非均相的扩散过程。不同浓度(0.01~0.2 mol·L~(-1))的Ca~(2+)、Al~(3+)、SO_4~(2-)、PO_4~(3-)对淋洗效果均有一定影响。除SO_4~(2-)外,其他共存离子浓度越大,淋洗效果越好。     

固相萃取-高效液相色谱法分析蔬菜中四环素类抗生素

建立了蔬菜中四环素类抗生素(TCs)的固相萃取-高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.蔬菜样品以(乙腈+ Na_2SO_4+CH_3COONa=Na_2EDTA+CaCl_2)溶液超声提取,提取液再用正己烷进行液-液萃取去脂,以HLB柱净化富集.利用HPLC-FLD,以缓冲液[0.35mol·l-1CaCl_2+0.025mol·l-1Na_2EDTA+0.075mol·l-1CH_3COONa(Ph=7.3)]-乙腈(82.5:17.5,V/V)为流动相,于激发波长390nm、发射波长512nm处进行检测.蔬菜样品中土霉素(OTC)和四环素(TC)的定量限分别为0.471μg·kg-1和0.532μg ·kg-1,加标回收率为68.61%-114.12%.利用该方法对不同蔬菜样品的分析结果表明,OTC和TC的含量分别在0.041--0.174mg·kg-1(鲜重)和0-0.048mg·kg-1(鲜重)之间,部分蔬菜中 OTC的含量高于我国农业部动物性食品中控制标准.     

工业品五氯酚和五氯酚钠中的PCDDs和PCDFs

介绍了一种快速和高度选择性的方法,用于测定工业品五氯酚及其钠盐中的PCDDs和PCDFs.样品分别溶于2mol/l NaOH和去离子水中,用苯萃取,有机相经无水Na_2SO_4干燥,浓缩后进行氧化铝柱层析,以消除干扰物质.PCDDs和PCDFs用50％ CH_2Cl_2的正已烷液洗出,收集、浓缩后进行HRGC/MS分析.于两种样品中都检出了四至八氯取代的PCDDs和PCDFs,其中包括最毒的2,3,7,8-TCDD,含量约在0.05μg/g.     

V2O5/ACF催化剂用于烟气低温脱硝的研究

采用等体积浸渍法制备V_2O_5/ACF,CuO/ACF和Fe_2O_3/ACF催化剂,在H_2O和SO_2存在下,三种催化剂选择性催化还原(SCR)NO_x的活性依次为V_2O_5/ACF>CuO/ACF>Fe_2O_3/ACF.对V_2O_5/ACF催化剂中V_2O_5担载量、反应温度和反应空速对脱硝活性的研究表明,当H_2O和SO_2存在时,V_2O_5的最佳负载量为0.5wt%,在反应温度为180℃,空速为2000 h~(-1)时,NO转化率可达84%,表明该催化剂具有良好的抗H_2O和SO_2毒化的能力.     

Al/H_2O_2体系氧化降解甲基橙

考察了Al/H_2O_2体系对甲基橙(MO)的氧化降解行为,探讨了Al粉、H_2O_2投加量、溶液初始pH以及共存阴离子等因素对MO降解的影响,并利用荧光光谱法通过证实·OH自由基的形成对降解机理进行了初步探讨.结果表明,Al/H_2O_2体系对MO的降解受溶液pH影响较大,在初始pH 3.0,铝粉投加量为4.8 g·L~(-1),H_2O_2投加量为7.2 mmol·L~(-1),对于含MO 20 mg·L~(-1)的染料废水,10 h MO降解率可达95.2%,而当初始pH3.5时,MO的降解被强烈抑制.无机阴离子(Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-)单独存在时,对Al/H_2O_2体系降解MO影响较小,MO降解率仍可达90.0%以上.无机阴离子(Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-)共同存在时,对Al/H_2O_2体系降解MO具有叠加效应,MO降解率仅达60.0%左右.Al/H_2O_2体系重复利用性能良好,对MO降解经7个周期后,降解率仍可达92.0%.降解机理研究表明,Al/H_2O_2体系氧化降解MO过程中,·OH发挥了主要作用.     

Na_2CO_3/H_2O_2“稳定”的CO_2的型体研究(Ⅰ)——“稳定性二氧化氯”溶液中氯氧化物的类型及性能分析

本文对以稳定剂H_2O_2和Na_2CO_3与ClO_2制备的所谓“稳定性二氧化氯” 溶液中ClO_2存在型体及碳酸盐存在型体进行了分析,同时对“稳定性二氧化氯”的热稳定性、酸活化影响因素以及杀菌效果等方面进行了研究,并与纯NaClO_2和ClO_2进行了对比.结果表明:“稳定性二氧化氯”溶液中ClO_2是以亚氯酸盐ClO_2~-型体存在,碳酸盐是以碳酸氢盐型体存在.又通过理论分析证明“稳定性二氧化氯”溶液制备过程中ClO_2与H_2O_2和Na_2CO_3发生了氧化还原和质子传递反应,生成了亚氯酸盐ClO_2~-和碳酸氢盐HCO_3~-,并有O_2放出.因此,认为“稳定性二氧比氯”溶液是ClO_2与H_2O_2和Na_2CO_3反应生成的ClO_2~-和HCO_3~-的混合溶液.     

单宁酸对黄河三角洲盐碱土壤盐基离子有效性的影响

以黄河三角洲柽柳群落和盐碱光板地土壤为研究对象,利用单宁酸进行培养,通过测定土壤浸提液中盐基离子含量、计算离子比并进行相关统计分析,探讨单宁酸对盐碱土盐基离子有效性的影响.结果表明,随着单宁酸浓度升高,不同盐度土壤浸提液中的K~+、Ca~(2+)、HCO3-以及高盐土壤中的Cl-和低盐土壤中的SO_4~(2-)逐渐升高,而Na~+、Mg~(2+)、低盐土壤中的Cl-和高盐土壤中的SO_4~(2-)先升高后降低;不同盐度土壤中Na~+/K~+、Na~+/Ca~(2+)、Ca~(2+)/K~+、Mg~(2+)/K~+、Cl-/HCO_3~-、SO_4~(2-)/HCO_3~-和低盐土壤中的Cl-/SO_4~(2-)随着土壤中单宁酸浓度升高而降低,但Na~+/Mg~(2+)、Ca~(2+)/Mg~(2+)和高盐土壤中的Cl-/SO_4~(2-)则逐渐升高;方差分析的结果显示,单宁酸浓度除对高盐土壤中的Na~+影响不显著之外,对其他盐基离子及其比值的影响均达到显著水平;相关分析的结果表明,SO_4~(2-)在低盐土壤中与K~+、Na~+、Mg~(2+)和HCO_3~-之间的相关性与高盐土壤相反,而其他离子之间的相关性在不同盐度土壤中一致.综上,单宁酸能够降低土壤颗粒对盐基离子的吸附,促进土壤脱盐,因此可利用单宁酸或将其作为辅助材料改良盐碱土,但应适当控制单宁酸的用量,以促进更多Na~+的脱除及防止过多Ca~(2+)和K~+的流失.     

三酸消解法测定粮食中总汞的研究

粮食样品中总汞测定的消解,一般都采用HNO_3-H_2SO_4-V_2O_5电热板(或沙浴)加热法,但此法因样品受热不均匀,易发生炭化现象,且消解条件难以掌握,导致分析重复性较差,效果不佳,王明和金钦汉等人都得出了同样的结论.文献[5]曾用HNO_3—H_2SO_4-HC1作消解液,用于鱼体样品中总汞测定的消解.本人用此三酸的混合液,进行稻谷、麦类(元麦、大麦、小麦)豆类(黄豆、蚕豆)等粮食样品的消解,并研究了消解条件,作了不同种类粮食中总汞的精密度和准确度测定试验,还用美国国家标准局的标准大米粉中汞量进行了核对.