赛默飞推出众多色谱质谱新品

2013年6月25,赛默飞世尔科技在北京召开色谱质谱新品发布会,介绍今年赛默飞推出的色谱质谱新品.质谱新品新型"三合一"系统——Thermo Scientific Orbitrap Fusion Tribrid液相色谱质谱仪(LC-MS)集成四极杆、Orbitrap和线性离子阱三种质量分析器,针对复杂生物样品具备出色的分析深度.超高场Orbitrap提供超过450,000的分辨率和高达15Hz的扫描速率.凭借三合一配置,用户将能够以更快的速     

UPLC/MS/MS法定量分析饮用水样品中的酸性除草剂

使用沃特世超高灵敏度的XevoTQ-S串联四极杆质谱仪,结合ACQUITY UPLC系统直接进样检测,在I-Class系统上直接进样的方法使分析的痕量水平低达2.5 ng.L-1,定量限可达5 ng.L-1,无需样品处理和样品制备步骤,大大缩短分析时间,快速得到分析结果.     

在线净化-高分辨质谱测定动物源性食品中的糖肽类抗生素

为了检测动物源性食品中糖肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素的残留量,采用在线净化与Q Orbitrap高分辨质谱联用技术,在优化的实验条件下,样品提取液经在线净化柱C18-XL净化,资生堂CAPCELL PAK色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,在Full Scan/dd MS2正离子扫描模式下进行检测.结果表明,万古霉素、去甲万古霉素在0.1—50 ng·m L~(-1)质量浓度范围内呈良好线性关系(r0.998),定量限为0.3μg·kg~(-1).对空白样品分别加标0.3、1.5、3μg·kg~(-1),回收率为80.2%—93.2%,相对标准偏差RSD为2.8%—9.4%.     

AB SCIEX推出用于常规定量和筛查的新型主力质谱仪-AB SCIEX 4500系列

AB SCIEX宣布推出下一代AB SCIEX 4500系列质谱仪,为常规定量和筛查分析设定了新标杆.ABSCIEX TripleQuad 4500系统是一款新型的三重四极杆质谱仪,相比市场上竞争的其它三重四极杆质谱仪,该系统灵敏度提高了10倍.AB SCIEX TripleQuad 4500系统的开发基于分析科学界顶尖级科学家和应用专家的反馈,在ABSCIEX现有的系统上进行了重新设计,此系列凭借业界领先的耐用性,将成为质谱领域的最新主力军．     

GC-MS/MS快速检测香港《食物内除害剂残余规例》中的101种除害剂残留量

应用QuEChERS方法结合气相色谱-三重四极杆质谱仪,建立了中国香港《食物内除害剂残余规例》中的101种除害剂残留的快速检测方法.样品经乙腈提取,无水硫酸镁盐析后再由C18和PSA等净化材料净化,GC-MS/MS分析.方法学验证表明,在线性范围5—200μg·L~(-1)内,101种除害剂的线性相关系数均大于0.99.3个水平的添加回收实验结果表明,回收率在70%—94.3%之间;精密度实验表明,101种除害剂相对标准偏差(RSD)在1.5%—9.3%之间;检出限(RS/N≥3)在0.07—2.69μg·L~(-1)之间,定量限(RS/N≥10)为10.0μg·L~(-1).该方法灵敏度高、重现性好、定量限低,可满足中国香港《规例》中蔬菜项目关于除害剂残留的限量要求.     

沃特世推出涵盖纳升级至微升级的超高效液相色谱系统——ACQUITY UPLC M-Class

正沃特世公司推出了新型的WatersACQUITY UPLCM-Class系统,这是首台涵盖纳升级至微升级的UltraPerformance LC(UPLC)超高效液相色谱系统,系统耐压高达15000 psi.将此系统与沃特世质谱仪联用,能够对复杂样品体系中含量极低的分子进行鉴定和定量,提供前所未有的高灵敏度.ACQUITY UPLC M-Class系统可用于蛋白质组学、代谢分析、代谢物鉴定和药代动力学研究等各个领域.同时,全新设计的可耐受15000 psi压力的亚2μm色谱柱,提供更快的分离速度、更高的峰容量和灵敏度.     

采用超高效液质联用法测定水体中十二烷基硫酸钠

采用离线固相萃取(SPE)对水体样品中的十二烷基硫酸钠进行了富集浓缩,同时,采用超高效液相色谱与质谱联用仪(UHPLC-MS)对样品进行了准确定性与快速分析.结果表明,该方法的线性回归方程为y=752.1x-5.97,相关系数r=0.995,线性范围为0.05—50μg·m L~(-1),方法定量限为0.05μg·m L~(-1).采用该方法对浦东某区域水体3份样品进行了分析,结果显示水体中十二烷基硫酸钠的含量为未检出—0.011μg·m L~(-1)之间,样品基质加标回收率为67.0%—105.0%,RSD值为5.8%.     

土壤中短链氯化石蜡的气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱分析方法

通过考察层析柱对测定短链氯化石蜡(SCCPs)干扰物去除效果的影响,结合实际土壤样品的净化需求,建立了一套适合分析土壤中SCCPs的前处理方法.土壤样品使用索氏抽提,采用硅胶复合柱和弗罗里硅土柱净化,运用气相色谱-质谱(ECNI源)检测SCCPs.SCCPs的仪器定量限为100—600 pg.μL-1.空白加标和基质加标中SCCPs的回收率分别为130%±8.50%和108%±17.8%(SD,n=3).利用该方法分析了采自广州市郊区的6个土壤样品,其SCCPs的含量范围为12.9—34.5 ng.g-1,平均值为26.1 ng.g-1.     

基于高分辨质谱和代谢组学分析方法的白酒成分分析和香型鉴别

采用超高效液相色谱和四极杆-静电场轨道阱(Orbitrap)质谱联用技术结合代谢组学分析软件Compound Discoverer来分析和鉴定中国白酒中的化学成分,发掘可以用来区分酱香型、浓香型和清香型白酒的特征标记物,并通过建立数学模型来对该3种香型的白酒进行鉴别.结果表明,通过将实测二级谱图与理论谱图库比对可直接鉴定到白酒样品中的57种微量成分,共找到18个化合物可作为特征标记物来区分3种香型的白酒.通过所建的正交偏最小二乘法-判别分析(Orthogonal single collection partial least squares discriminate analysis,OPLS-DA)模型,可以成功地对酱香型、浓香型和清香型白酒进行鉴别.     

ThermoFisher推出集成Orbitrap技术的Exactive新型台式LC-MS系统

2008年5月29日，赛默飞世尔科技公司宣布将在ASMS 2008（第56届美国质谱大会）上，推出Exactive，一款新型的、用于化合物筛选和鉴定的台式LC—MS系统．Exactive传承了LTQ Orbitrap平台被业界证实的质量分析器技术：Orbitrap已经成为精确质量和高分辨测定的标准，     

质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-ToF-MS)高时间分辨在线测定广州环境空气还原性硫化合物

采用高分辨质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-ToF-MS)对环境空气中还原性含硫化合物(RSCs)进行高时间分辨率在线测量.时间分辨率为2 s时,硫化氢(H_2S)、甲硫醇(MeSH)、二甲硫(DMS)和二甲二硫(DMDS)的检测限分别为25、26、22、80 ng·m~(-3);时间分辨率为10 min时,4种RSCs的检测限全面优于离线测量方法.标准样品10次重复测量表明,RSCs相对标准偏差3%,与真实浓度相对偏差在±5%以内.通过理论计算得到的绝对定量结果与外标法测得结果的比较,对绝对定量时理论计算的RSCs与H_3O~+反应常数k值进行了校正.利用校正后k值对广州环境空气RSCs进行绝对定量,结果与外标法测量结果相对偏差4%; 2017年2月对广州环境空气RSCs进行了为期一周的初步在线观测,测得H2S、DMDS、DMS和MeSH的浓度水平分别为501±155、1026±388、215±35、120±25 ng·m~(-3).RSCs日变化呈现差异,H2S、MeSH和DMS浓度日变化规律不明显,而其DMDS则呈现出较为明显的日变化特征.     

超高效液相色谱/三重四极杆质谱-直接进样分析地表水中硝基酚类化合物

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用直接进样分析水中硝基酚类化合物的方法.本方法可在5 min内完成3种硝基酚类化合物分析.采用内标法定量,方法线性范围为0.1—100.0μg·L~(-1),相关系数大于0.998,各浓度回读值准确度在85.8%—112.7%之间.3个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.10%—0.20%和0.85%—3.30%之间.进样2.0μL,方法检出限在0.022—0.034μg·L~(-1)之间,测定下限在0.088—0.136μg·L~(-1)之间.地表水3个不同浓度样品加标回收率在86.7%—94.5%之间.残留实验结果为阴性.     

广州市大气颗粒物样品中二噁英的测定

参照美国环保总局(US EPA)标准方法,应用高分辨率气相色谱-高分辨率质谱仪对广州市大气颗粒物中的二噁英进行分析和检测.结果表明,广州市大气总悬浮颗粒中二噁英的浓度较高.由于受工业活动的影响,广州市荔湾区二噁英的浓度最高,其平均浓度(毒性当量值)为12777fg·m-3(430.5fg Ⅰ-TEQ·m-3).     

液相色谱法测定大气样品中多环芳烃的方法优化

优化了液相色谱法测定大气样品中多环芳烃(PAHs)的前处理净化手段,相较于弗洛里土柱,硅胶能有效去除仪器分析中目标物定性和定量分析的背景干扰.通过控制样品溶剂转换时浓缩体积,提高了低环数多环芳烃的回收率,各目标物的空白加标回收率在53%—128%之间(RSD20%).使用高效液相色谱(HPLC)二极管阵列/荧光检测器联用测定大气中的PAHs,当以100 L·min~(-1)采样24 h时,16种PAHs的方法检出限为0.08—0.29 ng·m~(-3),定量下限为0.32—1.16 ng·m~(-3).通过对实际样品的测定,验证了方法的可行性.     

保定市餐饮源排放PM_(2.5)中有机污染物特征及来源分析

餐饮源是城市大气细颗粒物PM_(2.5)的一个重要来源,为了解餐饮源PM_(2.5)排放特征及来源,测定了室外烧烤和食堂两种不同类型餐饮源排放的PM_(2.5)浓度以及PM_(2.5)中的有机污染物;利用气相色谱-质谱仪(GC/MS)检测出主要污染物为正构烷烃、酸类、醛类、酮类、酯类、烯烃、多环芳烃等有机污染物,通过与大气对照样品的对比分析,对污染物的来源做了简要解析.比对结果显示,室外烧烤样品PM_(2.5)浓度为905.6±160.9μg·m~(-3)、食堂样品PM_(2.5)浓度为343.9±30.6μg·m~(-3)、大气对照样品PM_(2.5)浓度为76.7±1.7μg·m~(-3).室外烧烤是食堂排放PM_(2.5)质量浓度的2—3.4倍,是环境大气PM_(2.5)质量浓度的9.5—13.6倍.烧烤油烟排放的PM_(2.5)中有机物主要为有机酸(47.29%),其次是醛酮类(12.97%);校园食堂油烟样品中除了烷烃类(45.2%),脂肪酸类(11.76%)和醛酮类(8.84%)排放也较明显;脂肪酸类可能由动物脂肪灼烧产生,而醛、酮类物质可能来源于香精等食品添加剂的高温分解.大气对照样品中检测到少量醛酮类有机物,未检测到酸类有机物,由此推测醛、酮、酸可能是餐饮油烟中典型排放的污染物.     

三甲基氯化锡对斑马鱼(Danio rerio)生理生化特性的影响

为初步探讨三甲基氯化锡(trimethyltin chloride,TMT)对鱼类的毒性效应以及评价环境中TMT的安全性,采用静态鱼类急性毒性试验法测定了TMT对斑马鱼(Danio rerio)生理生化指标的影响;参考TMT的96 h-LC50值,设定3个浓度(0.39、0.78和1.17 mg·L-1)处理斑马鱼,测...     

超高效液相色谱串联质谱检测猪粪中残留的四环素类抗生素

本研究建立了超高效液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC/Q-ToF Ms/Ms)测定猪粪中残留土霉素、四环素和金霉素的方法.样品分别经Mc Ⅰ lvaine-Na2EDTA缓冲液和超声提取、SPE固相萃取后,采用超高效液相色谱分离,紫外检测外标法定量,四级杆-飞行时间串联质谱仪正离子模式定性.在0.5mg·kg-1DW-10 mg·kg-1Dw(dry weight)范围内,土霉素、四环素、金霉素的标准曲线R2均大于0.99,相对标准偏差小于3%,样品加标平均回收率在70.0%-113.0%之间;采用该方法,土霉素、四环素和金霉素的检测可在5min内完成,它们的检出限分别为0.1 mg·kg-1,0.1 mg·kg-1和0.2 mg·kg-1.北京地区万头养猪场猪粪样品的检测结果表明,这3种四环素均有不同程度的检出,其中土霉素浓度范围10.5mg·kg-1DW-513.4 mg·kg-1DW,四环素浓度范围12.53-77.10 mg·kg-1Dw,金霉素浓度范围0.0-19.22 mg·kg-1Dw.     

土壤、底泥和活性污泥中全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱分析方法

建立了利用高效液相色谱三重四级杆串联质谱分析土壤、底泥和活性污泥中全氟化合物的分析方法.研究采用100%甲醇超声提取的方法对样品进行前处理,样品经提取后再进一步用固相萃取柱净化.结合内标法定量,可以实现对土壤、底泥和活性污泥样品中的12种常见全氟化合物的准确定量分析,且操作简单,对样品检出限可达0.01ng·g-1--0.1ng ·g-1(土壤和底泥,干重,S/N=3).方法对实际样品中全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛烷磺酞胺(FOSA),7种全氟羧酸(C7-C12,C14)和两种调聚酸(8:2饱和与不饱和调聚酸)都有较好的回收结果,大部分待测物的回收率在75%-127%之间,分析结果表明三类样品中均能检测出一定量的全氟化合物.     

在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水中的11种精神活性物质

采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术,建立了地表水中广泛存在的11种精神活性物质的检测方法.样品经微孔滤膜过滤后,用甲酸调节至pH=3.0,直接进入在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱仪进行分析.样品以Oasis HLB萃取柱净化富集,被流动相反冲出萃取柱后进入UPLC系统,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱分离.上样泵(四元泵)的流动相为纯水和体积分数为0.5%的甲酸乙腈溶液,分析泵(二元泵)的流动相为乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液.以电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析.该方法分析时长13.0 min,11种精神活性物质在0—10 ng·L~(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数R~2≥0.9877,检出限≤0.1 ng·L~(-1),6次平行测定峰面积RSD≤10.80%.该方法前处理简单、快速、重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量精神活性物质的测定.将建立的方法应用于北京市城市地表水及污水处理厂采集的水样分析,地表水中未检测到苯丙胺,污水处理厂水样中检测出11种精神活性物质,其中浓度最高的为可替宁,在进水中最高可达到2035.28 ng·L~(-1).     

深圳市大气中多氯联苯污染水平

为了解深圳市大气中多氯联苯(PCBs),包括类二噁英类多氯联苯(Dioxin-Like PCB,DL-PCB)和指示性多氯联苯(indicator PCBs)的污染水平和分布特征,利用大流量空气采样器分别采集6个采样点的空气样品,每个采样点采集两个平行样品.通过高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁式质谱仪(HRGC/HRMS)对大气样品中12种二噁英类多氯联苯和6种指示性的PCBs单体进行了定性和定量分析.结果显示,∑PCBs的浓度为25.70—66.65pg.m-3,平均值为44.97 pg.m-3.DL-PCBs总毒性当量为2.50—19.55 fg(TEQ).m-3,平均值为10.8 fg(TEQ).m-3.深圳市成人每天呼吸进入体内的DL-PCBs平均为1.81 fg WHO-TEQ.kg-1BW.d-1;在指示性PCBs单体中,PCB28是浓度最高的单体,贡献率分别为71.6%—87.8%,其次是PCB52,占总浓度的11.8%—19.2%.DL-PCBs单体中PCB118的浓度最高,占总浓度的27.1%—50.7%,其次是PCB77和PCB105.PCB126是毒性当量浓度的主要贡献者,其平均贡献率为94.6%,其次为PCB169,其平均贡献率为2.17%.指示性多氯联苯浓度和DL-PCBs浓度显示了良好的一致性和相关性.深圳市大气样品中PCBs的浓度水平明显低于韩国京畿道以及我国台州的水平,大气中的多氯联苯TEQ浓度水平与横滨、曼彻斯特的浓度水平接近,略低于1998年日本城市均值和我国的北京市.