自控高压蒸汽消化法测定COD

由于回流法测定COD在常压下以敞开形式加热消化试样,热能利用效率低,消化时间长,试样中挥发性有机化合物难以氧化.因此,为了克服上述不足,多年来人们一直在研究探讨测定COD的新装置和新方法.国内学者黄彩海等曾研究了利用高压蒸汽消毒器测定COD的方法但是,由于实验中借用普通医用高压蒸汽消毒器作为消化装置,尚需人工控制温度或压力,因而操作麻烦,浪费人力.本文在研制自控高压蒸汽消化装置的基础上,研究了高压法测定COD的消化条件,使消化时间从原来的90分钟缩短到60分钟.     

测定总铬氧化方法的改进

测定总铬中,水样在酸性条件下,一般用电炉或电热板直接加热煮沸,但易引起水样爆沸。今改用高压蒸气加热,同样取得了较好的氧化效果。即取25mL样品于50mL具塞比色管中,加入试剂后,将比色管塞紧,并用一小块布和线将玻璃塞扎紧放入大烧杯中,置手提式高压蒸汽消毒器中加热,待压力达到1080hPa、温度120℃时,保持30min,放冷取出即可。     

高氯离子低浓度COD水样的分析技术

采用先不加硫酸银,只加重铬酸钾和浓硫酸,加热0.5小时后取出,冷却5min后加入0.3g硫酸银,继续加热回流1.5小时,测定总的表观COD,经氯离子表观COD校正后测定COD的方法,测定高氯离子废水低浓度COD。该法能较准确地反映水样的COD值,且结果重复性好,无污染,成本低,是值得推广的清洁分析方法。     

高压蒸汽消解法测定土壤、底质中的有机质

用“自控式高压蒸汽消解器”作加热器,将测定土壤、底质中有机质由敞口油浴法转变为密封高压蒸汽消解法,用实际土样全面优化了温度、硫酸浓度、时间等消解条件,建立了高压蒸汽消解法测定土壤、底质中有机质的方法,并用于不同地方、不同类型土壤和底质中有机质测定,同时用油浴法作对照,相对误差在－３７～５３％之间。该方法精密度好,无实验室二次污染,批处理样品数量多,可作为测定土壤、底质中有机质的常规方法。     

总磷测定中样品消解加热时间的改进

在《水和废水监测分析方法（第３版）》（以下简称《方法》）中,地面水总磷测定一般可采用过硫酸钾消解法消解。《方法》规定,在高压蒸汽消毒器内加热,在锅内压力达到１１ｋｇ／ｃｍ２（相应温度为１２０℃）时,要保持此压力３０ｍｉｎ。此法消解时间较长,对大批样...     

测定工业废水中COD方法的改进

测定工业废水中COD,文献[1]要求在18N硫酸酸度下对水样加热回流两小时。本文参考库仑法做了提高酸度,缩短加热回流时间的试验,采用在20.35N(根据加入硫酸毫升数计算,故产生小数)的酸度下,加热回流15分钟,结果满意。     

日本关于COD、BOD监测的技术现状及今后课题

众所周知,高锰酸甲法(所谓酸性法)成为COD的指定测定法。依靠这种方法自动地进行监测的装置市场上已有出售。 这种装置棘手的问题是反应容器加热方法的不同对COD测定值会产生影响。采用水浴和油浴进行加热是一般的方法,反应容器的大小、形状及材料质量等的差别对温度起决定性影响。     

重铬酸钾测定COD稀释与未稀释方法探讨

化学需氧量COD在强酸性溶液中加热,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样,用稀释与未稀释方法作对比测定.通过比对,测定结果均没有显著性差异.     

微回流管封闭回流应用于废水中COD检测的方法研究

研究了耐高压的微回流管封闭回流装置来消解废水中有机污染物 ,由试验确定各试剂最佳用量替代 HACH公司进口试剂包 ,建立废水中 COD测定的新方法     

总磷测定方法的改进

采用离心法替代浊度补偿法 :吸取 30 ml混匀水样于 5 0 ml比色管中 ,加过硫酸钾溶液 4ml,置于高压蒸汽消毒器中 ,进行恒压、加温约 30分钟后 ,停止加热 ,取出放冷至离心器离心 1分钟。然后吸取 2 5 ml到比色管中加水至标线 ,向比色管中加入 1 ml抗坏血酸溶液混匀 ,30分钟后加2 ml钼酸铵溶液充分混匀。放置 1 5 min比色。结果表明 ,两种方法无显著性差异 ,离心法可行且操作简单 ,解决了补偿法中的部分疑点总磷测定方法的改进@金爱民$吴县市环境监测站!江苏吴县215128 @陶琳莉$吴县市环境监测站!江苏吴县215128…     

重铬酸钾法测定COD中改进回流冷凝装置的一点意见

重铬酸钾法测定COD回流冷凝装置采用的球形冷凝管在操作过程中有着一定的缺陷,即在加热冷凝时管口往往有少量雾气溢出,即便在管子顶端罩上小烧杯仍难以避免。由于这种杂质气体的排出,不仅影响了COD的准确度,还污染了室内空气。为解决这个问题,我们试用蛇形蒸馏冷凝管,并与球形冷凝管做了对比实验。     

用密闭回流分光光度法测定水中低浓度COD

介绍了利用美国Hach半定量测定仪，用自配的消解液，对COD质量浓度小于50mg/L的水样进行密封加热消解，直接测定其COD的方法。本法操作简单，费用低，二次污染少，测定结果能达到分析要求。     

分光光度法测定化学需氧量

采用美国45600型COD反应器和DR2000型分光光度计测定COD:取200ml水样于已装300ml消解试剂(自配)的专用反应管内,混匀。将反应管插入已预热至150℃的反应器加热孔内,密闭回流消解2小时。消解结束,待反应管降至120℃以下时振摇反应管数次,冷至室温,打开光度计开关,调整波长至620nm,将反应管放入COD反应管承接器内,盖上遮光罩,试剂空白置零后,测吸光度或直读样品COD浓度值。n=6时变异系数06～13%,平均加标回收率101%(95%～105%),精密度、准确度符合定量分析要求。统计检验结果表明,本法自制的试剂消解样品与进口品的标准曲线有很好的吻合…     

高压蒸汽消化法测定废水化学需氧量的再研究

用＂自控式高压蒸汽消解器＂作为高压蒸汽消化法测定废水化学需氧量的消化装置，详细研究了消化条件，最后确定，消化体系中（１／６）Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７浓度为０１ｍｏｌ／Ｌ，Ｈ２ＳＯ４浓度为１０．１ｍｏｌ／Ｌ，催化剂Ａｇ＋浓度为０．０３ｍｏｌ／Ｌ，消化温度为１３０℃，恒温时间为２０ｍｉｎ。用此方法和条件测定了１２种单纯有机化合物和１６种不同工业废水的化学需氧量，与标准回流法相比，相对误差在－５．５－６．０％之间。     

无汞开管法快速测定工业废水中的COD

采用无汞开管法测定 COD。方法使用硫酸 -磷酸介质、重铬酸钾氧化体系 ,以硫酸银作催化剂 ,其他试剂包括硝酸银和硫酸铬钾以排除氯离子的干扰。样品在玻璃试管中进行消化 ,用一台恒温器加热样品 ,反应温度 1 65℃ ,加热时间只需 1 0 min,消解后剩余的重铬酸盐用分光光度法或滴定法测定。试验结果表明 ,本法的检出限为 1 0 .9mg/ L,测定范围为 3 0～ 1 5 0 0 mg/ L。由于方法不使用剧毒的汞盐 ,也就避免了汞对环境的污染。应用本法测定了大批量工业废水样品 ,结果令人满意     

介绍一种COD快速测定法

COD(化学耗氧量)是反映水体受有机污染大小的重要指标之一。《环境监测分析方法》规定COD的标准测定方法有重铬酸钾法和高锰酸钾法。高锰酸钾法适用于清洁或较清洁水样,其检出下限为0.5毫克/升,测定上限为5毫克/升。对于污染严重的水样宜采用重铬酸钾法,其检出下限为50毫克/升。重铬酸钾法对有机物氧化效果较好(一般在90％以上),但标准法测定时需加热回流2小时,耗时耗电,不宜批量分析。为了     

使用COD恒温加器测定时的点滴经验

取样量1000ml,加上各种试剂共30ml,液面高度刚好在加热槽表面下1cm,此时溶液全方位受热,8管均匀沸腾。待全部加热管都准备好以后统一加热,保证温度和反应速度一致性,否则会出现加热管炸裂。加热好后用40ml二次蒸馏水冲洗冷凝管及管壁,以免被测液损失造成结果偏低。用搅拌子搅拌,不再转移到三角烧瓶里,以免二次损失。用0025molL硫酸亚铁铵滴定,比用01molL的可提高精确度。加热温度以172℃～175℃为好,过高或过低都可能出现结果偏低。使用COD恒温加器测定时的点滴经验@高美华$个旧市环境监测站!云南个旧661000…     

碱性过硫酸钾氧化——离子色谱法测定地面水、废水中的总氮总磷

以过硫酸钾和氢氧化钠混合液作为氧化剂,在高压蒸气消毒器中加热氧化,完成在碱性过硫酸钾条件下氧化全部氮为硝酸盐,氧化全部磷为(正)磷酸盐,然后用离子色谱法同时测定以硝酸根和磷酸根形式存在的水样中的总氮总磷。     

纺织印染废水中TOC值和COD值的相关性

论证了纺织印染废水中TOC值和COD值的相关性,建立了COD和TOC的相关关系式。通过对实测的TOC值和COD值进行的一系列数理统计显著性检验,证实了纺织印染废水中TOC值和COD值之间具有良好的相关性,但基于生产过程、设施装置和排污情况的差异,印染企业在运用COD和TOC的相关关系式时,应根据自身的具体情况,通过实验建立相应的回归方程。     

用COD快速测定仪测定废水中COD特殊水样分析方法的改进

经 5 B型 COD速测仪消解后 ,出现浑浊不能进行光度比色分析的特殊工业废水 ,可用0 .0 2 5 mol/L硫酸用亚铁铵滴定 ,通过计算得出其COD值 ,测定结果与经典标准回流滴定相一致 ,可用于实际工业废水 COD测定中不能用 COD速测仪比色分析的水样。用COD快速测定仪测定废水中COD特殊水