4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚的质量控制指标研究

依据多种浓度、多种样品、多家实验室参与测定而得到的大量监测数据,研究分析了4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚的质量控制指标.建议控制值为:当标准样品质量浓度范围为0.04 mg/L～0.2 mg/L时,室内相对标准偏差(RSD)≤5.0％;当标准样品质量浓度范围为0.04 mg/L～1.2 mg/L时,室间相...     

GC/MS法测定水中烷基酚聚氧乙烯醚和烷基酚

采用气相色谱/质谱联用测定环境水体中壬基酚、壬基酚一氧乙基醚、壬基酚二氧乙基醚、4-叔辛基酚、4-叔辛基酚一氧乙基醚和4-叔辛基酚二氧乙基醚,用二氯甲烷对水样液液萃取,浓缩后添加BSTFA+ TMCS(体积比为99∶1)在室温下衍生化0.5h.方法在0.001 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,目标化合物的检出限范围为4.0×10-7 mg/L～8.8×10-7 mg/L,空白加标样品平行测定的RSD为5.1％ ～8.8％,回收率为85.6％～ 110％.     

连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮

对连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮进行方法适用性验证,6家验证单位验证数据表明：方法在0 mg/L～10．0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0．9996～0．9999;方法检出限为0．04 mg/L,测定下限为0．16 mg/L;6家实验室测定总氮标准溶液 RSD为0．4％～9．6％,测定总氮有证标准物质的结果在允许范围内,实际水样的加标回收率为92．0％～111％。该方法与国标方法同时测定多种类型的水样,结果无显著差异。探讨了影响该方法测定的干扰因素和消除方法,并提出方法应用要点。     

气相色谱法测定环境空气中乙醇和异丙醇

采用蒸馏水吸收空气中的乙醇和异丙醇,气相色谱法测定,该方法在3．14 mg/L ～15．8 mg/L 范围内线性良好,乙醇标准曲线的相关系数为0．9994,异丙醇标准曲线的相关系数为0．9996。测定低浓度标准溶液,得到乙醇和异丙醇的检出限分别为0．418 mg/L 和0．399 mg/L;采样体积为0．04 m3时,乙醇和异丙醇最低检出质量浓度均为0．05 mg/m3。乙醇和异丙醇标准溶液的回收率为95．4％～104％,RSD＜5％。样品稳定性试验表明,采集的乙醇和异丙醇样品保存时间越长损失率越大,一般保存7 d为宜。     

气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中苯胺类化合物

采用液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中19种苯胺类化合物,选择DB-5MS色谱柱,讨论了pH值对回收率的影响.方法在0.500 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,19种苯胺类化合物的检出限为0.016μg/L～0.067 μg/L,标准溶液平行测定的RSD为1.2％ -13.2％,实际样品加标回收...     

顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中挥发性脂肪胺

采用顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺和三乙胺,通过优化相关测定条件,使5种挥发性脂肪胺在0.005 mg/L～25.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.004 mg/m3～0.4 mg/m3(以采集20 L空气样品计).5种挥发性脂肪胺的加标回收率为91.0％～113％,6次测定结...     

SPE- GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4- 二硝基氯苯

采用SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯,优化了试验条件.对硝基氯苯在1.00 mg/L～80.0 mg/L之间线性关系良好,2,4-二硝基氯苯在1.00 mg/L～50.0 mg/L之间线性关系良好,方法检出限对硝基氯苯为0.6 μg/L,2,4-二硝基氯苯为2.1 μg/L,回收率对硝基氯苯为86.2%～94.7%,2,4-二硝基氯苯为87.3%～95.4%.     

微波消解ICP-AES法测定废气中铅镉砷

采用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定废气中的铅、镉、砷,在优化的试验条件下,方法在0 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,铅、镉、砷的检出限分别为0.250 μg/m3、0.125 μg/m3、0.375 μg/m3(按采样体积400 L、定容体积50 mL计),空白滤筒平行测定6次的RSD为2.3％～10.5％,加标回收率为83％ ～ 112％,与标准方法的测定结果无显著差异.     

气相色谱直接进样法测定水中的N-甲基哌嗪-应急监测分析方法

建立了水中N-甲基哌嗪的应急监测分析方法,在3分钟内完成整个分析过程。采用直接进水样的方法,经毛细管柱分离水中的N-甲基哌嗪,用GC/FID测定,以保留时间定性,峰高定量。在浓度范围为8.44～80.32mg/L时,相对标准偏差在1.8％～2.9％之间,标准偏差在0.19～1.5之间。样品的加标回收率可达81％,标准曲线的相关系数为0.9992。检出限为0.08mg/L     

微波消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒

建立了微波消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒的方法.汞在0.00 μg/L～1.00 μg/L、砷在0.00 μg/L～10.0 μg/L、硒在0.00 μg/L～2.00 μg/L之间线性关系良好,以称样0.200 0 g计,检出限汞为0.005 mg/kg,砷为0.009 mg/kg,硒为0.025 mg/kg.经国家有证标准物质验证,方法精密度与准确度均能满足土壤环境样品的测试要求.     

DPD分光光度法测定水中游离余氯的探讨

采用DPD分光光度法测定水中的游离余氯,验证了用高锰酸钾替代氯制剂配制标准溶液的有效性,方法在0 mg/L～0.800 mg/L范围内符合朗伯-比尔定律,检出限为0.01 mg/L。使用次氯酸钠标准体系和高锰酸钾标准体系分别测定废水样品及其加标样,并用硫酸亚铁铵滴定法作比对验证,结果显示3种方法具有可比性。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定地表水中微囊藻毒素

采用固相萃取-高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定饮用水源地地表水中痕量微囊藻毒素MC-LR,优化了色谱和质谱条件,以甲醇/水(含0.1％甲酸)混合溶液(体积比60:40)为流动相,选择定量离子质荷比(m/z)996.3.方法在0.100 mg/L-2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.02 μg/L,空白水样加...     

高效液相色谱法测定稻田中丙草胺残留

用二氯甲烷提取稻田水和水稻植株样品中的丙草胺,稻田土壤样品用二氯甲烷-甲醇混合溶剂（体积比为9∶1）提取,再用高效液相色谱仪测定。方法在0．02 mg/L～2．00 mg/L的范围内线性良好,相关系数为0．9998;稻田水、土壤,水稻植株中丙草胺的检出限分别为0．001 mg/L、0．005 mg/kg、0．01 mg/kg;对稻田水、土壤和水稻植株分别做3个浓度水平的加标回收试验,重复5次,平均回收率在75．5％～84．7％之间,测定结果的相对标准偏差为2．0％～10．5％。     

离子色谱法测定矿泉水中K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Cl-、SO2-4

采用离子色谱法同时测定矿泉水中的K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Cl-、SO2-4,方法线性良好,检出限为0.01 mg/L～0.09 mg/L,实际水样平行测定的RSD≤0.8%,加标回收率为91.7%～105%,标准样品的测定结果符合要求.     

高灵敏雾化-火焰原子吸收光谱法测定烟尘中低含量铅

将高灵敏雾化技术用于火焰原子吸收光谱法，并测定了烟尘样品中的低含量铅，取得较满意的结果。当采样300L、样品溶液为25mL时，铅的检测限可达0.0012mg/m^3，方法标准曲线线性范围为0mg/L-1.0mg/L，相对标准差小于4.5％，加标回收率在87％-97％之间，并具有简便快速等特点。     

毛细管柱气相色谱法测定工业废气和废水中N,N-二甲基甲酰胺

采用HP-INNOWAX毛细管柱、气相色谱氢火焰离子化检测器测定工业废气和废水中的N,N-二甲基甲酰胺,可能共存的丙酮、乙醇和乙酰丙酮均对测试无干扰.方法在0.939 mg/L～75.1 mg/L范围内线性良好,对工业废水、无组织排放工业废气和有组织排放工业废气中N,N-二甲基甲酰胺的检出限分别为0.47 mg/L、0.16 mg/m3和0.31 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD为1.9％ ～2.2％,废水样品加标回收率为94％～ 97％.     

ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中阿特拉津

以二氯甲烷-丙酮（体积比1∶1）为混合溶剂,用加速溶剂萃取仪萃取土壤样品中的阿特拉津,提取液通过凝胶渗透色谱净化,用高效液相色谱仪在220 nm波长下测定,试验表明,在0．05 mg/L～5．00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0．22μg/kg,对空白土壤进行加标回收,平行测定6次,平均回收率为88．2％～102％,RSD为4．5％～7．6％,符合农药残留分析的要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津

采用固相萃取-高效液相色谱(SPE - HPLC)二极管阵列检测器同时测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津,以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱方式,选择220 nm为检测波长,二氯甲烷为洗脱剂.呋喃丹在0.200 mg/L ～5.00 mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.020 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限...     

4-氨基安替比林直接光度法测定污水中高浓度挥发酚

以50.00 mg/L的苯酚标准溶液配制校准曲线系列,按4-氨基安替比林直接光度法加入试剂进行显色反应,于波长510 nm,用5 mm比色皿测定溶液的吸光度,可将测定上限扩大到12.5 mg/L。高浓度的含酚污水往往直接或稀释较少倍数就能测定。本法的检出限为0.06 mg/L,显色体系可稳定60 min,RSD<4%,加标回收率为96.8%~102.5%,与标准法的测定结果无显著性差异。     

胭脂红酸分光光度法测定废水中硼

用胭脂红酸分光光度法测定废水中的硼,着重进行了方法的条件和干扰试验。方法检测限为0.063mg/L,线性范围为0.21mg/L-1.25mg/L。5个实验室对5.00mg/L硼标准样品测得重复性相对标准差为3．4％,再次性相对标准差为3．6％;相对误差为－0．8％－1．4％,回收率在95．2％－104．6％之间。