PCB的简易分析法

日本荏原制作所开发成功高精度、半小时测定废油中ＰＣＢ的方法。过去分析 1个样品需 1个月要花费 30万～ 35万日元。新方法前处理工序大大缩短。由于使用ＧＣ/ＭＳ ,分析时间只要 2 0ｍｉｎ～ 40ｍｉｎ ,分析成本也只有过去的 1 / 1 0。PCB的简易分析法@洪蔚     

改进吡啶—巴比妥酸比色法快速测定水中氰化物

文献 [1 ]中规定采用吡啶—巴比妥酸比色法测定水中的氰化物时 ,需要在 40℃水浴中显色2 0ｍｉｎ ,现改用在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ进行氰化物的测定 ,经对比实验 ,通过水样测试发现两者测定值无显著差别。1　对比实验1 1　不同浓度标准溶液对比实验各取 0 5ｍｇ/Ｌ～ 6 0ｍｇ/Ｌ———系列氰化物标准使用液 ,分别在 40℃水浴中显色 2 0ｍｉｎ(简称原方法 )和在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ(简称新方法 )测定其吸光值 (Ａ) ,结果如下表 1。表 1　不同浓度标准溶液对比分析结果　　　Ａ试验方法 标准溶液浓度　ｃ/ (ｍｇ·Ｌ-1)0 5 0 1…     

几种COD测定方法的比较

化学需氧量 (ＣＯＤ)测定方法已有多种 ,从经典的重铬酸盐法 (ＧＢ 1 1 91 4- 89) ,到各种快速法和比色法 ,均得到较广泛的应用。现将各种测定方法作一比较列表 1。表 1　几种ＣＯＤ测定方法的比较方法 重铬酸盐法(经典法 ) 库仑法催化快速法密封催化消解法节能加热法比色法来源 ＧＢ 11914- 89《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中试行方法《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》补充篇《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》补充篇《水和废水监测分析方法(第 3版 )》补充篇美国Ｓｍａｒｔ、哈奇公司仪器消解时间及容器2ｈ2 5 0ｍＬ烧瓶15ｍｉｎ…     

土壤分析中金属元素的消解方法

测定土壤中重金属 ,前处理方法大多采用浓酸敞口消解法 ,但该法消化时间长、烟雾大、易损失。采用氢氟酸组合在高温高压下用消解瓶密闭消解 ,消化时间短、对环境污染小 (无烟雾 )、无损耗。1　试验1 1　敞口王水 -ＨＣｌＯ4消解 (酸体系 1 )称取土样 0 50 0 ｇ,于 50 0ｍＬ烧杯中 ,用少量水湿润 ,加王水 5ｍＬ ,加热保持微沸 ,至有机物剧烈反应后 ,加ＨＣｌＯ41ｍＬ ,继续加热至土样呈灰白色 ,用 0 2ｍｏｌ/ＬＨＮＯ3溶解 ,滤于 50ｍＬ容量瓶中 ,定容 ,用原子吸收法测定。此法为方法 1。1 2　高压ＨＮＯ3-ＨＣｌＯ4-ＨＦ消解 (酸体系 2 …     

测定水中氨氮预处理絮凝剂的改进

通常测定水中氨氮时 ,以Ｚｎ(ＯＨ) 2 为絮凝沉淀剂 ,沉淀速度快 ,但分层不清 ,上层液中呈白色混浊。以Ａｌ(ＯＨ) 3为沉淀剂时 ,则试剂配制麻烦。今采用两者混合物 ,发现预处理效果较好。混合物的配制方法 :称取 7ｇＡｌ2 (ＳＯ4) 3·1 8Ｈ2 Ｏ和 1 3ｇＺｎＳＯ4·7Ｈ2 Ｏ ,溶于 80ｍＬ水中。使用时 ,取水样 1 0 0ｍＬ于量筒中 ,加上述混合物 0 5ｍＬ ,混匀 ,再加 50 0 ｇ/ＬＮａＯＨ溶液 2滴～ 3滴 ,混匀 ,静置 1 0ｍｉｎ ,吸取上清液测定。当发现不易絮凝下沉时 ,可适当提高Ａｌ2 (ＳＯ4) 3的比例。测定水中氨氮预处理絮凝剂的改进@吴景…     

PTA废水的TOC测定及其与COD的相关性

长期以来 ,国内一般采用ＢＯＤ5 和ＣＯＤ作为评价水体污染的综合指标。但是 ,仅测定ＢＯＤ5 和ＣＯＤ不能全面准确地反映废水中不同有机污染物质对水体的污染程度 ,而测定总有机碳 (ＴＯＣ)能够较好地反映之 ,并且可以通过专用仪器快速测定。1　ＴＯＣ的测定1 .1　主要仪器与试剂1 0 2 0型ＴＯＣ测定仪 ,美国Ｏ .Ｉ公司 ;1 0 5 0型自动进样器 ,美国Ｏ .Ｉ公司 ;无水碳酸钠 :ＧＲ ;苯二甲酸氢钾 :ＧＲ ;氢氧化钠 :ＡＲ ;85 %磷酸 ;36%盐酸。1 2　方法原理ＴＯＣ测定采用高温燃烧—非分散红外吸收法将样品注入燃烧炉 ,在温度 680℃～ 95 0℃…     

用锌粒替代锌粉测定硝基苯类

测定水中硝基苯类 ,通常用锌粉还原硝基苯类[1 ] 。测定中发现还原液比较混浊 ,过滤速度较慢。为此 ,探讨了改用 2 0目～ 30目的金属锌粒代替锌粉 ,结果还原液不产生混浊 ,且易过滤。操作步骤 :除用 0 8ｇ金属锌粒代替 0 5 ｇ锌粉、浓盐酸由 2ｍＬ增加为 3ｍＬ、放置时间由 1 5ｍｉｎ增加至 30ｍｉｎ外 ,其余操作与原法相同[1 ] 。对某染化厂废水和排放口出水各作 4次平行测定 ,测定值的相对标准差分别为 0 .9%和 2 7%。分别用锌粒和锌粉绘制校准曲线进行比较 ,各自校准曲线的相关系数均在 0 999以上 ,截距分别为 0 0 0 0 9和 0 0 0 2…     

背景噪声在边界噪声测量中的影响及修正

1现行方法未考虑非稳态背景噪声影响 ,经计算得表 1数据 ,可直观选取δ值 :表 1　 ︾与 ηL 的关系 (d B)ΔL 3 .0～ 3 .2 3 .3～ 3 .94.0～ 4.84.9～ 6.0 6.1～ 7.98.0～ 1 1 .0δ 3 .0～ 2 .82 .7～ 2 .3 2 .2～ 1 .81 .7～ 1 .3 1 .2～ 0 .80 .7～ 0 .3δ取值 3 .0 2 .5 2 .0 1 .5 1 .0 0 .5表中δ由ΔL确定 ,ΔL=L- L0 ,式中 L为边界噪声等效声级 ;L0 为同一地点背景噪声等效声级。2背景噪声较高且波动较大时 ,适当延长 L和 L0 的测量时间。背景噪声在边界噪声测量中的影响及修正@金庆先$昆山市环境监测站!江苏昆山215300…     

总氮测定样品消解时间的改进

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》规定 ,过硫酸钾氧化 -紫外分光光度法 (简称紫外法 )测定总氮的样品 ,需在压力蒸气消毒器或家用压力锅内加热 ,在锅内温度达到 1 2 0℃时 ,要保持温度 30ｍｉｎ。此法消解时间长 ,对常规大批样品和应急快速测定带来许多不便。今对不同消解时     

化学需氧量两种分析方法成本核算对比

目前 ,一般都采用滴定法测定化学需氧量 ,因所用试剂量大 ,分析时间较长 ,上海市嘉定区环境监测站后改用ＨＡＣＨ公司的化学需氧量反应器和分光光度计来测定化学需氧量。通过 3年来 ,用光度法对污染源化学需氧量的监测分析 ,将这两种方法从分析成本核算的角度进行了统计和对比。1　准确度用两种方法对中国环境监测总站两个ＣＯＤ标样进行测定。标样保证值为 (1 0 3± 7)ｍｇ/Ｌ ,光度法测定结果为 1 0 5ｍｇ/Ｌ ,滴定法为 1 0 3ｍｇ/Ｌ ;标样保证值为 (82 6± 4 48)ｍｇ/Ｌ ,光度法测定结果为 84 1ｍｇ/Ｌ ,滴定法为 83 7ｍｇ/Ｌ。两种方…     

石墨炉原子吸收法测定底质中铜、镉前处理方法

测定底质样品中的铜、镉 ,样品的预处理方法很多 ,但大多数方法时间较长 ,操作繁琐。今试验用ＨＮＯ3-ＨＣｌＯ4-ＨＦ分解法在聚四氟乙烯开放容器中和用ＨＮＯ3-ＨＦ分解法在聚四氟乙烯密闭容器中进行预处理 ,考察其对石墨炉原子吸收法测试结果的影响。1　样品预处理1 1　开放容器分解法称取 0 2 0 0 0 ｇ底质标准参考物ＮＩＳＴＥｓｔｕａｒ ｉｎｅＳｄｅｉｍｅｎｔ 1 6 4 6ａ( 1 # )和ＮＩＥＳ池底质试料 ( 2 # )各 3份于聚四氟乙烯烧杯中 ,依次加入硝酸 2 5ｍＬ,高氯酸 0 5ｍＬ ,盖上表面皿 ,在电热板上控制温度加热 2ｈ ,除去表面皿…     

《中国优秀博硕士学位论文全文数据库》(CDMD)总体介绍

ＣＤＭＤ由中国学术期刊 (光盘版 )电子杂志社与清华同方光盘股份有限公司共同研制 ,得到了国务院学位办与全国近 3 0 0家博士培养单位的大力支持与协助。ＣＤＭＤ具有覆盖学科广、文献量大、收录质量高、全文收录、每日更新、使用方式灵活等特点 ,是我国最具权威的优秀博硕士学位论文全文数据库。1　简介ＣＤＭＤ覆盖理工、农林、医卫、社会科学各学科 ,精选收录全国近 3 0 0家博士授予单位 ,2 0 0 0— 2 0 0 1年的论文全文近 3 0 0 0 0册 ,其中“2 1 1工程”高校的收录率达80 %。ＣＤＭＤ按学科划分为 9大专辑出版 ,今后 ,每年增加论文全…     

利用保留时间锁定软件对水中挥发性有机物进行气相色谱测定

使用保留时间锁定软件 (RTL) ,在气相色谱体系中建立了水质中 5 3种挥发性有机物的保留时间数据库 ,使原始的保留时间成为化合物定性的可靠参数 ,实现了未知样品在色谱仪上的定性 ,提高了分析效率。     

美国环境监测一百年历史回顾及其借鉴 (续六)

5 2 2 1　ＥＰＡ 6 0 0系列———城市和工业废水中有机化合物的分析方法(1 )该方法系列最早出现在 1 973年 6月 1 2日推出的《废水中污染物的分析方法》提案中 ,同年1 0月 1 6日被纳入联邦法规 (40ＣＦＲＰａｒｔ 1 3 6 ) ,1 976年进行了第 1次修订。 1 979年ＥＰＡ推出了该分析方法的第 2次提案 ,也就是ＥＰＡ 6 0 0系列的最初版本 ,并于当年 1 2月 1 8日将其纳入联邦法规。该提案最初包含 1 5个分析方法 ,后来经过2 0 0多位专家的公开评议和实验室间的验证 ,又增补了两个新方法 ,并于 1 984年 1 0月被正式颁布为联邦法规 (40ＣＦＲＰａ…     

石墨炉原子吸收法测定茶水中低含量硒

微量硒是人体必须的营养元素 ,有一定的防癌作用 ,但摄入量过多 ,则会引起硒中毒。喝茶是人们的习惯 ,因而对茶水中硒含量的监测甚为必要。今应用石墨炉原子吸收法直接测定茶水中的硒 ,取得了较为满意的结果。1　试验1 1　主要仪器与试剂岛津ＡＡ 680 0原子吸收光谱仪 ;ＧＦＡ -ＥＸ7石墨炉 ;ＡＳＣ - 61 0 0自动进样器 ;热解石墨管 ;硒空心阴极灯。ｌｇ/Ｌ硒标准储备液 :称取氧化硒 (ＳｅＯ2 ) 1 40 5 3ｇ移入 1Ｌ容量瓶中 ,加入氢氧化钠 2ｇ ,用少量水溶解后 ,稀释至刻度 ,摇匀 ;0 1 0 0ｍｇ/Ｌ硒标准工作液 :用时将 1 ｇ/Ｌ硒标准储备…     

箱式模型在杭州市区预测SO_2地面浓度的应用

预测大气环境中污染物浓度的方法较多 ,箱式模型适用于排出源分布较为均匀或系统内部扩散信息难以得到的场合 ,从广度上讲是一种广域的污染状态模型。为解决箱内污染物浓度分布问题 ,将箱式模型进行改进 ,即假设混合层中污染物为均匀分布。另外由于模型本身较粗 ,而且假设较多 ,因此还必须作适当的修正。现采用修正后的箱式模型来预测杭州市区二氧化硫环境浓度。1　修正后的箱式模型　　Ｃｘ =ＰｘＬ·Ｈ·Ｖ Ｋ (1 )　　Ｋ =Ｃ0 - Ｐ0Ｌ·Ｈ·Ｖ (2 )式中 :　Ｃｘ、Ｃ0 ———计算年、基准年污染物浓度 ,ｍｇ/ｍ3;Ｐｘ、Ｐ0 ———计算年…     

水中微量五氯酚的气相色谱法测定

提出ＧＣ－ＦＣＤ分析方法测定水中微量五氯酚残留量。水样经萃取分离、衍生后，采用石油醚提取醋酸五氯酚酯，然后进入色谱柱，柱内填充２％ＯＶ－１７＋２％ＱＦ－１／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ－ＨＰ（８０～１００目），柱温２００℃，Ｎ＿２流量８０ｍＬ／ｍｉｎ，五氯酚酯３ｍｉｎ内出峰，最低检测浓度为０．１μｇ／Ｌ，各种样品回收率均在９０％以上，样品测试结果满意，可用于多种水体中微量ＰＣＰ残留量的测定。     

污染源废气中二噁英监测采样应注意的几个问题

解析废气中二噁英监测采样的现状及不足,针对生活垃圾焚烧炉(炉排炉)、蓄热式焚烧炉(RTO)和危险废物焚烧炉(回转窑)3种不同类型焚烧炉,考察了采样过程中烟道类型、采样时间和采样时间间隔不同对二噁英监测的影响。结果表明,在水平烟道和垂直烟道采样测得二噁英排放浓度水平相当,有垂直烟道时,优先在垂直烟道采样;间隔采样和连续采样二噁英测定结果基本一致,为了便于操作,建议均采用连续采样方式;采样时间上,生活垃圾焚烧炉应保证超过1 h,蓄热式焚烧炉以2 h左右为宜;间歇投料危险废物焚烧炉应尽量满足2 h以上,条件不许可时,可通过增加采样流量缩短采样时间保证采样量,并在危险废物完全燃烧前结束采样工作。     

总磷测定过程中的几点体会

地表水总磷测定中 ,样品消解时间通常需保持 3 0 min,通过进行缩短时间的试验 ,确认消解时间由 3 0 min缩短至 1 0 min,总磷测定结果符合要求。水中总磷测定时 ,标准系列需加 4ml5 % ( m/v)过硫酸钾溶液消解 0 .5 h,对校准曲线制备方法进行改进 ,省略了加热氧化操作步骤 ,样品测定结果无显著差异。地表水总磷测定中显色温度对显色时间存在很大影响 ,而且它们之间存在着一定的线性关系 ,经对低浓度水样进行显色试验 :在室温 1 5℃时 ,显色时间需 1 5 min,显色持续时间可达 3 0 min;而在室温 3 0℃时 ,显色时间仅需 5 min,显色持续时间为 2 0 …     

COD测定中空白试验值的控制

在ＣＯＤ测定中 ,空白试验值直接关系到最后测定结果 ,而影响空白试验值的大小主要源于试剂和水中还原性杂质的多少 ,以及玻璃器皿的洁净程度。在不同时期按规定方法进行空白试验 ,共积累2 0个数据 ,以硫酸亚铁铵溶液浓度乘以滴定数(ｍＬ)为空白试验值 ,求得其均值为 2 471 ,相对标准差为 0 1 3% ,所有空白试验值都在 2 466以上。当 1 0 0 0ｍＬ的 0 2 5 0 0ｍｏｌ/Ｌ重铬酸钾溶液不被还原时 ,空白试验值应为 2 5 0 0 ,实际测定值均小于此值 ,以控制在 2 466～ 2 5 0 0之间较为理想。在此范围 ,可作为ＣＯＤ测定时对空白试验值的质…