水质苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定方法研究

水中的苯甲醚和甲基叔丁基醚通过吹扫捕集前处理,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。实验结果表明：苯甲醚和甲基叔丁基醚SCAN模式的方法检出限均为0.3μg/L,SIM模式的方法检出限分别为0.1,0.08μg/L,检出限能够满足生态环境标准的要求;质谱仪的离子源清洁程度影响校准曲线的线性范围;苯甲醚的盐析效应强于甲基叔丁基醚,方法适用于海水样品分析;苯甲醚和甲基叔丁基醚的正确度分别为85.0%～99.4%与88.3%～97.2%,精密度分别为2.4%～8.1%和1.7%～5.8%。该方法前处理简单易行,回收率好,可以实现一次进样,同时分析挥发性有机物、苯甲醚和甲基叔丁基醚,提高了工作效率。     

顶空-毛细管气相色谱法测定水中三卤甲烷

采用项空-毛细管气相色谱法分析测定水中三卤甲烷(THM),样品在50℃静态顶空条件下平衡40 min,经HP-5毛细管色谱柱进行分离,采用气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷,对THM的回收率为96.0%~98.3%,相对标准偏差为1.2%~2.0%,检出限为0.008~0.07μg/L。所建立的方法简便、灵敏、准确,具有良好的精密度与准确度,可用于测定水中THM。     

顶空-毛细管气相色谱法分析气体样品中的甲醇

采用顶空-毛细管气相色谱技术建立了测定气体样品中甲醇的方法,并利用正交设计法研究了顶空实验条件,优化了顶空炉箱温度和加热平衡时间。在最佳实验条件下,甲醇的方法检出限为0.04 mg/L,线性范围为0.16~7.92 mg/L。其加标回收率为94.5%~102.5%,相对标准偏差为1.39%~7.55%。当采样体积为20 L时,方法的最低检出限为0.01 mg/m3。该方法能够满足污染源及无组织排放的气体样品中甲醇的测定需求。     

捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法。采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数0.995,加标回收率为90%~110%,方法检出限为0.08~0.39μg/L,相对标准偏差(n=7)为0.7%~4.8%,仪器检出限低于0.04μg/L。方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求。     

顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱联用测定水中有机氯农药和氯苯类化合物

建立顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四级杆质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS/MS)对水中34种有机氯农药和氯苯类化合物检测的方法。探究萃取头类型、萃取时间、萃取温度及离子强度等条件对萃取效率的影响。实验结果表明采用二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头、萃取时间为20min、萃取温度70℃、氯化钠(Na Cl)加入量2. 0g时,萃取效果较好。使用弱极性HP-5MS (固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细柱分离,三重四级杆全扫模式定性,动态多反应监测模式(d MRM)联合内标法定量,方法线性范围4～400ng/L,相关系数(R2)大于0. 99,方法检出限为3. 5～8. 5ng/L,样品加标回收率为70. 2%～108%,相对标准偏差(RSD)为0. 98%～15. 8%。     

顶空/气相色谱—质谱法测定固体废物中挥发性卤代烃的研究

建立了顶空,气相色谱-质谱法同时测定固体废物中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了顶空条件对测定结果的影响,优化了色谱分离条件。结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0．99,检出限为2-3μg/kg,不同浓度的相对标准偏差分别为5．3％～19％,1．8％-17％和4．2％-15％,样品加标回收率为70．8％-118％。该方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物中挥发性卤代烃的测定。     

顶空-气相色谱法同时测定水中30种卤代烃

建立了同时测定水中30种卤代烃(包括氯苯类)的顶空-气相色谱法,研究了顶空条件对测定结果的影响。结果表明:在所建立的实验条件下,各卤代烃可实现良好的分离,线形范围内线性良好,相关系数r均大于0.990;检出限范围0.01~4.70μg/L,氯苯53.1μg/L;平均回收率85.0%~115%,RSD为0.5%~12.1%,方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度。另外,该方法避免了测定氯苯类物质时使用有机溶剂,减少二次污染现象发生。     

真空采血管顶空气相色谱法检测水中三氯甲烷、四氯化碳

采用真空采血管顶空填充柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳,结果表明,三氯甲烷在10.0～50.0μg/L,四氯化碳在0.5～4.0μg/L浓度范围内呈良好线性关系,其r值分别为0.9994和0.9998;三氯甲烷和四氯化碳RSD分别在1.64%~2.27%和1.45%~2.40%之间;加标回收率分别在97.0%~103.5%和94.0%~103.2%之间。该方法操作简单,具有较好的灵敏度和准确度,适用于水中三氯甲烷和四氯化碳的检测。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法测定水中的吡啶

用固相微萃取富集水中吡啶,毛细管气相色谱分离分析。通过试验确定了固相微萃取的分析参数。方法的检出限可达0.001mg/L,标准曲线相关系数0.9990,相对标准偏差（RSD）在0.9%~3.1%（n=5）,平均加标回收率在92.4%~104%,已用于饮用水及地表水水中吡啶的测定。     

顶空-毛细管柱气相色谱法测定气样中甲醇

对自动顶空进样器与气相色谱法联用技术测定环境空气和废气中甲醇的方法进行了研究。结果表明：当样品加入4g氯化钠，顶空平衡温度为80℃，平衡时间为20min，用HP—FFAP毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测时，得到甲醇标准曲线方程为y=23415x＋237．2，相关系数（R）0．9994；检出限为0．002mg／m2，相对标准偏差（n=6）为0．5％，加标回收率为98．9％。该方法简单、灵敏、分离度好、检出限低。     

淮南市平山头水源地水中PAEs污染情况分析

以淮南市平山头水厂水源4种邻苯二甲酸酯类（PAEs）：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）为研究对象，研究了水源地水中PAEs的污染情况。研究结果表明：DMP、DEP、BBP、DBP的检出率分别为50％、83．3％、83．3％、100％，DBP的达标率为100％；DMP、DEP、BBP、DBP对∑4PAEs污染的贡献率依次为：5．2％、3．7％、20．1％、71．1％，说明平山头水厂水源地水中PAEs污染主要以DBP为主。水源地各采样点∑4PAEs的含量范围0．632～1．623μg／L，其采样断面平均浓度顺序为：上游〉中游〉下游。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中的铝

采用硝酸-高氯酸消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定食品中铝。结果表明,消解液可以直接用水定容上机;在A l浓度0~6mg/L范围内,相关系数R2=0.9996,优于国标比色法(0~3μg范围内,R2=0.981);该方法检出限为0.15mg/kg,极大地优于国标比色法(12.5 mg/kg);同一样品比较,本法RSD为5.8%,而国标比色法只能达10%;该法回收率在92%~97%之间,对GBW 10016茶叶标准物质测定值也在可接受范围内。     

大口径毛细柱测定工作场所空气中的甲醇

采用大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,该方法利用硅胶管采集空气样品,超纯水解吸,DB-FFAP（30 m×0.53 mm×0.5μm）色谱柱,氢焰离子化检测器（FID）进行测定。方法的校正曲线相关系数r=0.999 94,线性范围20.30~203.0μg/ml,检出限1.9μg/ml,最低检出溶度1.3 mg/m3（以1.5 L样品计）,相对标准偏差为0.28%~0.53%,平均解吸率为96.3%,标准样品检查结果在参考范围内。实验结果表明,大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,方法精密度好,准确性和灵敏度高,适用于工作场所空气中甲醇的测定。     

南方某水厂处理工艺过程中甾体雌激素的变化规律

对南方某水厂处理工艺过程中甾体雌激素进行了研究。采用固相萃取-高效液相色谱法对水源水和各处理工艺的出水进行了检测,探讨了该水厂不同处理工艺对甾体雌激素的去除效果。结果表明：各处理工艺段水样甾体雌激素均有检出,且浓度较高。工艺中甾体雌激素均有不同程度的去除,甾体雌激素去除率为19.51%～50%,研究表明,现有工艺（预氯化＋絮凝沉淀工艺）不能有效去除甾体雌激素。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水稻植株和田水中盐酸吗啉胍消解动态

2011—2012年在黑龙江肇东、河南祝楼、江苏句容三地通过田间试验,研究了盐酸吗啉胍在水稻植株和田水中的消解动态。水稻植株和田水采用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的盐酸吗啉胍。结果表明,水稻植株和田水的3种添加浓度（0.005、0.05、0.5 mg·kg^-1）平均回收率分别为92.50%-109.20%和86.40%-107.20%,相对标准偏差分别为6.10%-6.90%和0.73%-3.10%。本方法在植株和田水中的最低检出浓度为0.005mg·kg^-1。从消解动力学方程可知,盐酸吗啉胍在水稻植株及田水中的消解半衰期分别为1.2-4.7、1.0-3.5 d。从结果判断盐酸吗啉胍属较易降解农药。     

卢氏县集中式饮用水水源保护区划分研究

划分水源地保护区是保障饮用水资源可持续利用的重要措施。在卢氏县集中式饮用水水源保护区的划分工作中,根据《饮用水水源保护区划分技术规范》(HJ/T338-2007),采用现场调研和卫星遥感技术相结合的方法,结合饮用水水源保护区的地形、地标、地物的特点,科学地对卢氏县地下水型、河流型、湖泊型水源地进行保护区划分,并提出卢氏县饮用水水源保护区范围、面积及目标,为卢氏县饮用水源保护规划奠定了理论基础。针对卢氏县饮用水源的特点,提出可行的建议和措施,为下一步饮用水源的保护提供科学依据。     

离子色谱法同时测定水中的甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸

建立了离子色谱电导同时检测水中甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸的方法,当采用1.0mL/min、1mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱时可达到样品中甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸分离分析的目的;乙酸、甲酸、丙烯酸和氯乙酸的线性范围分别为0.01～10.0、0.01～20.0、0.01～20.0和0.01～20.0mg/L,检出限分...     

ICP-OES同时测定土壤中多种重金属可给态的研究

研究了以HNO3-HCl为提取剂、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）同时测定土壤中重金属As、Pb、Cr、Cu、Zn、Cd、Ni共7种元素的可给态的方法。实验结果表明,土壤中重金属可给态经HNO3-HCl提取后完全分解,采用内标法可以提高测定的准确度和精密度,该方法加标回收率为90.9%～106.3%,精密度〈3%,具有较好的准确度和精密度,是一种快速、高效的分析方法。     

昆山市农产品产地环境质量监测与评价

为研究昆山市农产品产地环境质量,采用采样分析方法,对昆山市农产品产地的代表性土壤、灌溉水、渔业水质量进行了定点取样分析检测,在此基础上依据国家相关环境质量标准进行了单因子污染指数法和综合污染指数法评价。结果表明,该市58.1%的耕层土壤为安全、清洁,36.6%的耕层土壤处于警戒限,为尚清洁,3.8%的耕层土壤为轻污染,1.5%的耕层土壤为中污染;76.0%的灌溉水为安全、清洁,24.0%的灌溉水处于警戒限,为尚清洁;73.5%的渔业水为安全、清洁,23.5%的渔业水处于警戒限,为尚清洁,3%的渔业水为轻污染。