橡塑保温材料中单质硫测定

本文对橡塑保温材料中单质硫测定的前处理方法进行了研究.优化了样品颗粒大小、颗粒样品存放时间、萃取溶剂选择、超声萃取时间,优选出测定橡塑保温材料中单质硫的最佳条件.研究表明,取2—5 mm的颗粒0.1 g,加入7 mL乙醇萃取12 min静置后,后采用液相色谱法测定单质硫,测定结果具有良好的重现性和准确性,相对标准偏差RSD均小于3.0%,样品加标回收率为95%—105%.     

土壤样品快速消解与ICP-MS测定条件的优化

在大批量土壤样品的无机元素检测过程中,前处理和仪器条件对于检测效率和结果具有非常重要的影响.本文探讨了土壤快速消解过程中的试剂种类和用量、消解温度、消解时间等条件,以及ICP-MS检测中的仪器调谐、干扰去除模式的选择等因素对于土壤中金属元素测定结果的影响,并总结了优化后的消解和测定条件.     

一种新的快速测定水中COD的消化一分光光度法

探讨了在MnSO_4-CuSO_4复合催化剂、硫-磷混酸体系中,对样品进行恒温密封消解,用分光光度法测定溶液的COD值。实验得出测定化学需氧量的最佳条件:混酸H_2SO_4-H_3PO_4体积比为4:1,催化剂MnSO_4-CuSO_4质量比为1:2,MnSO_4-CuSO_4的总量为0．03g,消解温度为165℃,消解时间为15min。实验结果表明,此方法的测定结果与重铬酸钾法测定结果的相对误差≤5%,且有较好的重现性及较高的准确度与精密度。本法可同时消解多个试样,适用于大批量试样COD的测定,使试样的消解时间由标准法的2h缩短到了15min,同时用MnSO_4-CuSO_4复合催化剂代替价格昂贵的A_(g2)SO_4,大大降低了分析成本。     

硫精矿中单质硫提取的实验和工艺过程

针对某些单质硫含量较高的硫精矿中硫磺的提取进行实验和工艺过程研究,得到了硫单质完全分离的时间-温度曲线,确定最适分离温度为300℃—350℃,并比较了不同气氛下（N2气氛和还原性气氛）硫精矿样品热处理前后组分的变化,发现在500℃还原性气氛下可以得到纯度较高的FeS产物.根据实验结果,提出了一种适用于某些单质硫含量较高...     

快速高通量全消解ICP-MS法测定《全国土壤污染状况详查》项目中14种元素

本文使用石墨消解平台,建立了适用于大批量土壤样品多元素检测的快速全消解方法,该方法可同时准确测定土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Sb、Ba、Tl、Pb等14种金属元素.并将此方法应用于四大粮食产地的8种土壤标准物质的分析,结果与参考值匹配良好.     

微波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱-脉冲火焰光度法测定海水中二甲基硫和藻体中二甲基巯基丙酸

建立了海水中二甲基硫和海洋微藻藻体中二甲基巯基丙酸的微波辅助 顶空固相微萃取 气相色谱 脉冲火焰光度检测的分析方法 .二甲基硫的检测限达 0 0 1ng·ml- 1( 3S/N) ,海水和藻体样品多次平行测定的相对标准偏差分别为 3 95 %和 7 32 % .已初步应用于实验室培养的不同生长时期甲藻藻体中二甲基巯基丙酸和培养液中二甲基硫含量的测定 .     

ASD—ICP—MS联合快速测定土壤中部分金属元素

土壤环境质量例行监测正在全国展开,如何准确快速分析土壤中的金属含量成为当务之急。采用HNO3-HCl-HF—HClO4体系在全自动消解仪（ASD）上对土壤进行前处理,以50．0μg／L的铑作内标,电感耦合等离子体-质谱仪同时测定《土壤环境质量标准》的7种元素：Cd、As、Cu、Ph、Cr、Zn、Ni。各元素的方法检出限为0．003～0．40mg／kg,相对标准偏差小于6．0％,土壤标样的测定值与标准值吻合。该方法简便快捷、灵敏度高、重现性好,为大批量土壤重金属元素含量的快速测定提供了可靠地消解-分析方法。     

X射线荧光法测定模拟固硫剂及煤灰中的硫含量

本文建立了一种快速测定模拟固硫剂或灰渣中硫含量的方法.线性响应范围为:1％—30％.测定相对误差在±10％之内.采用本法可一次测定样品中硫的各种形态的含量. 本文还建立了一种新的制样方法——涂膜法.较之常规的压片法,需要样品量只有十分之一.同时,改进了测量精度,扩大了测量范围.使利用X射线荧光法测定低含量硫(<0.1％)成为可能.     

原子吸收分光光度法测定植株中钙、镁的几种样品前处理方法的比较

本文比较了原子吸收分光光度法测定植株中钙、镁的三种样品前处理方法：干友化法、１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ振荡提取法（振荡法）和１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ静止浸泡提取法（浸泡法）．结果表明，振荡法和浸泡法对钙的测定结果平均分别为干灰化法的１０１％和９２．０％，对镁的测定结果平均分别为１０３％和９７．６％．振荡法和浸泡法与干灰化法之间不存在显著性差异（α＝０．０５），它们之间有极显著的正相关性（相关系数在０．９９以上）．因此，在大批量样品的常规分析中，１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ提取法可代替干灰化法．     

碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的研究

研究了用碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的方法,样品采用氧化镁—碳酸钠(2:1)混合熔剂,在恒温马弗炉中800℃加热1 h,使土壤中各种形态的硫转化为SO_4~(2-),冷却,用水超声浸提.离子色谱法测定.分析柱AS14A4-mm(4 mm×250mm),淋洗液0.008mol·L~(-1)Na_2CO_3、0.001 mol·L~(-1)INaHCO_3,再生液0.05mol·LH_2SO_4~(-1),流量1.0mL·min~(-1),进样体积20μL,外标峰面积定量.该方法测定土壤中硫检测限为0.8 mg·kg~(-1),在测量浓度范围内具有良好的线性关系.用该方法做精密度,相对标准偏差为3.91%.与不同地区的标准土做对比实验,所测结果跟标准值相比均在标准值范围内.实验证明该方法操作简便、快速.     

石漠化地区豆科植物根瘤菌降解碳酸钙、镁能力研究

微生物对岩溶地区岩石风化、成土具有明显的促进作用,为了筛选出能够促进碳酸盐岩风化、加快成土速率的优势根瘤菌菌株,将其与豆科植物建立共生体系,进行石漠化地区修复与治理,实验以分离自云南石漠化地区的9株豆科植物根瘤菌为研究对象,将9株根瘤菌接种于加有难溶性碳酸钙或碳酸镁的液体培养液中,28.5℃、160 r·min-1摇床培养15 d,于0、1、3、6、10、15 d取样2 mL,每个样3个平行;将样品加入到10 mL体积比5∶1的硝酸高氯酸消化液中浸泡过夜,放在电热板上缓慢加热至溶液澄清透明,分别用含La3＋2%的盐酸溶液定容至10 mL,空白用同样方法处理;最后采用原子火焰吸收方法测定样品中Ca2＋和Mg2＋含量,筛选出对碳酸盐岩主要成分碳酸钙和碳酸镁具有强降解作用的根瘤菌菌株。结果表明：热带根瘤菌Rhizobium tropici （SWFU09）和根瘤菌Rhizobium sp.（SWFU02）对碳酸钙降解作用最强;对碳酸镁降解作用最好的菌株为根瘤菌Rhizobiumsp.（SWFU03）、热带根瘤菌Rhizobium tropici（SWFU05）和慢生根瘤菌Bradyrhizobium sp.（SWFU01）。溶液pH值对碳酸镁降解作用具重要的影响,对碳酸钙降解作用影响不大,说明根瘤菌代谢产生的酸性物质（有机酸、氨基酸）对碳酸钙和碳酸镁降解作用有一定影响,但不是唯一影响因素;也可能是微生物代谢产生的有机配体（基）吸附碳酸钙和碳酸镁表面,与水体中的成分形成复合物,改变溶解的平衡,置换出Ca2＋和Mg2＋。     

掺Fe^3＋A-TiO2粉末的水热法制备及其光催化降解甲基橙

以硫酸钛为原料用水热法制备了掺Fe^3＋TiO2粉末,用SEM和XRD测定了样品的形貌和晶型,研究了以自制的掺Fe^3＋A-TiO2对甲基橙溶液的光催化降解作用。结果表明：所制备的TiO2为锐钛矿型TiO2即A-TiO2。365nm紫外光照射下,用自制的掺Fe^3＋A-TiO2降解甲基橙溶液的最佳条件是：10mg·L^-1的甲基橙溶液中加入0.050g掺5%Fe^3＋（物质的量比）A-TiO2粉末,用HNO3调节溶液成酸性后,18℃恒温反应4h,降解率达到57.8%。     

离子强度和离子类型对土霉素在草甸土中被吸附的影响

土霉素是四环素类抗生素中使用较为广泛的一种,探索土霉素在土壤中的吸附解吸规律对抗生素环境风险评价与污染控制具有重要的理论与现实意义。通过改变土壤水溶液中离子强度及类型研究其对土霉素在草甸土中吸附的影响,以期为评价该种抗生素对草甸土土壤环境风险提供科学依据。土霉素测定方法选择高效液相色谱法。以V（乙腈）∶V[NaH2PO4（0.01mol·L-1）]=25∶75为流动相,在流速为1 mL·min-1,检测波长为355 nm条件下进行测定。试验以OECD Guideline 106为基础,采用批平衡法研究不同离子强度（0.01、0.03、0.05、0.08、0.10 mol·L-1CaCl2溶液）和不同阳离子（0.01 mol·L-1的NaCl、KCl、MgCl2溶液）对土霉素在草甸土中的吸附影响。结果表明：随着CaCl2浓度的增加,土霉素在草甸土中的吸附量呈降低趋势,且不同浓度的土霉素在草甸土中吸附量受离子强度的影响是不同的。土霉素浓度较低时,其在草甸土中吸附能力受离子强度影响较土霉素浓度高时小。以土壤吸附系数Kd衡量土壤吸附抗生素能力,当土壤样品中离子强度增大时,其对应Kd值呈非线性趋势减小。这说明,在某一Ca2＋浓度范围内,其对吸附的影响较其他浓度范围要大。对相邻CaCl2浓度处理得出的Kd值进行t检验,在CaCl2溶液浓度在0.01与0.03 mol·L-1间得出的Kd值存在显著性差异（p≤0.05）,在0.03、0.05、0.08、0.10 mol·L-1浓度间得出的Kd值均没有显著性差异（p〉0.05）。这一结果说明当CaCl2溶液浓度在0.01~0.03 mol·L-1时,其对土霉素在草甸土中的吸附影响较其他浓度范围大。以Freundlich方程对NaCl、KCl、MgCl2溶液条件下土霉素在草甸土中的吸附进行拟合,土样lg Kf值为lg Kf（Mg2＋）0.05）。这说明,不同阳离子对土霉素在草甸土上的吸附量（lg Kf）影响的差异并不显著。     

模拟氮沉降对森林土壤化学性质的影响

大气氮沉降的增加对森林土壤的影响是近来生态学研究的重要课题。以鼎湖山季风常绿阔叶林（以下简称为“阔叶林”）、马尾松（Pinus massoniana）林、针阔叶混交林（以下简称为“混交林”）和增城木荷（Schima superba）人工幼林等4种林型土壤为研究对象,采用野外原位模拟大气氮沉降的方法,设置3种模拟氮沉降量,即N0（对照,N：0 g·m-2·a-1）、N5（N：5 g·m-2·a-1）、N10（N：10 g·m-2·a-1）,在模拟氮沉降时间分别为42个月（阔叶林）、31个月（马尾松林）、50个月（混交林）、20个月（人工幼林）后,采集0~20 cm土层的林地土壤,分析土壤的化学性质,探讨不同氮沉降量对不同林型土壤化学性质的影响。结果表明,（1）模拟氮沉降对鼎湖山阔叶林、马尾松林、混交林土壤pH值的影响基本一致,均使pH值下降。其中,当氮沉降量达到N10时,阔叶林土壤pH值降为3.97,与对照相比下降了0.11 pH单位,差异达显著性水平（p〈0.05）。而人工幼林土壤pH值未随着氮沉降量的不同而有明显的变化。（2）模拟氮沉降在近2年至4年的时间内,对阔叶林、混交林、人工幼林的土壤有机质、全氮、全磷、全钾、水解性氮、速效磷、速效钾含量的影响均不明显,马尾松林土壤有机质、全氮、全磷、速效磷、速效钾含量也没有明显变化,但模拟氮沉降导致了马尾松林土壤水解性氮含量明显下降,从95.12 mg·kg-1降至84.39 mg·kg-1,差异达显著性水平（p〈0.05）。（3）模拟氮沉降对鼎湖山阔叶林、马尾松林、混交林等3种林型土壤盐基饱和度、盐基离子Ca2＋、Mg2＋、K＋含量的影响未达显著水平,而对这3种林型土壤交换性Na＋含量的影响则较明显且影响趋势基本一致,即氮沉降的增加导致了土壤交换性Na＋含量明显下降。在N10处理下,与对照相比,这3种林型的土壤交换性Na＋含量分别下降了40.0%、68.4%、50.0%,差异达显著性水平（p〈0.05）。氮沉降对人工幼林土壤盐基离子含量无明显的影响。由此可得出结论：在近2年至4年的时间内,氮沉降的增加能引起鼎湖山3种林型土壤尤其是阔叶林土壤加速酸化,引起交换性Na＋明显淋失,以及马尾松林土壤水解性氮含量明显下降;但氮沉降的增加对木荷人工幼林土壤化学性质暂无明显的影响。后者可能与该林型模拟氮沉降时间较短、林龄较轻而处于快速生长期等因素有关。     

除草剂对尿素氮在土壤中转化的影响

在实验室培养条件下研究除草剂草甘膦和丁草胺对尿素氮在菜地土壤中转化的影响。实验设对照、尿素、尿素＋草甘膦和尿素＋丁草胺4个处理,尿素氮用量为200 mg.kg-1（以干土计）,除草剂用量为w（有效成分）=10 mg.kg-1（以干土计）。结果表明,草甘膦和丁草胺对尿素氨化作用不产生抑制作用,甚至出现促进效果。2种除草剂在培养的前2 d均显著抑制硝化作用,但到第4天时显著促进硝化作用（P〈0.05）。草甘膦对反硝化作用表现显著的抑制作用（P〈0.05）,而丁草胺对反硝化作用有极显著的促进作用（P〈0.01）;丁草胺＋尿素、尿素、草甘膦＋尿素处理的反硝化损失量分别占施氮量的16.90%、6.34%和3.66%。可见,除草剂对土壤氮素转化有一定影响,但不同除草剂对氮素各个转化途径的影响有明显差异,不同除草剂品种间影响程度也不同。     

砂姜黑土秸秆还田配施氮肥的固碳效应分析

以安徽蒙城砂姜黑土4年秸秆还田定位试验为研究对象,研究了秸秆还田配施不同氮肥水平条件下砂姜黑土耕层土壤容重、有机质组分的变化特征,分析了土壤有机质含量与土壤容重的相关性以及秸秆还田和氮肥施用对土壤碳库管理指数、固碳效应的影响。结果表明,秸秆还田（S）显著降低了土壤容重,不同施氮水平间,秸秆移除的土壤容重在1.24~1.31 g·cm-3之间,而秸秆还田在1.14~1.20 g·cm-3范围内,后者较前者下降2.50%~9.20%（p〈0.05）,其中以秸秆还田配施N5（S＋N 720kg·hm-2）处理的降幅最高。S较秸秆移除（R）显著提高了耕层土壤有机质含量（TOM）和活性有机质（LOM）含量,增加幅度分别为2.38%~10.61%（p〈0.05）和9.10%~44.74%（p〈0.05）,其中分别以配施N2（N 450 kg·hm-2）、N3（N 540 kg·hm-2）水平的幅度最高。相同施氮条件下,碳库管理指数（CPMI）S较R高出2.42%~87.68%（p〈0.05）;秸秆还田配施氮肥较秸秆还田不施氮肥显著提高了CPMI,提高幅度分别为41.71%、38.17%、74.62%、48.84%和48.86%（p〈0.05）,并以配施N3处理的为最高,较N1（N 360 kg·hm-2）、N2、N4（N 630 kg·hm-2）和N5高出23.22%、26.38%、17.33%和17.31%（p〈0.05）;秸秆还田配施氮肥处理的CPMI较R＋N0依次高出2.42%、45.14%、41.51%、78.85%、52.44%和52.46%（p〈0.01）;秸秆移除各氮肥水平间的CPMI无显著差异。根据等质量土壤计算方法,等质量土壤为2615 Mg·hm-2（0~20 cm）,秸秆还田配施氮肥增加了耕层等质量土壤有机碳储量,增加范围为6.58%~14.83%;秸秆还田配施氮肥较不施氮肥显著高出10.29%~16.35%（p〈0.05）,较R＋N0高出25.99%~32.91%（p〈0.01）,均以配施N4水平的增幅最高;S＋N0较R＋N0提高14.23%（p〈0.05）。相关分析表明,SOM和LOM含量均随土壤容重的减小而增加,相关系数为0.5540和0.7575,分别呈显著线性负相关（p〈0.05）和极显著线性负相关（p〈0.01）。由     

不同作物原料热裂解生物质炭对溶液中Cd2＋和Pb2＋的吸附特性

选择由小麦秸秆、玉米秸秆和花生壳经350-500℃热裂解制成的生物质炭,研究生物黑炭对水溶液中Cd2＋和Pb2＋的吸附特性,分析了pH值、吸附时间、溶液初始质量浓度、生物质炭粒径和投加量对吸附效果的影响。结果表明：生物质炭对Cd2＋和Pb2＋的吸附约10 min即达平衡;3种生物质炭对Cd2＋和Pb2＋的等温吸附均可用Langmuir方程和Freundlich方程拟合,玉米秸秆炭对Cd2＋和Pb2＋的最大吸附量远大于小麦秸秆炭和花生壳炭;在生物黑炭投加量为150 mg（6 g.L-1）时,3种生物黑炭对溶液Cd2＋的去除率均在90%以上,玉米秸秆炭对溶液Pb2＋的去除率达90.30%,而小麦秸秆炭和花生壳炭的去除率仅为52%和47%,玉米秸秆炭有望成为处理重金属污染废水的新型吸附材料。     

杭州市郊区表层土壤中多环芳烃的风险分析

采集杭州市郊区表层土壤中多环芳烃的样品,用色谱-质谱技术对多环芳烃化合物进行定量分析。美国环保总署推荐优先控制的16种多环芳烃单体质量分数在1.49～87.43 ng.g-1之间,萘、芴、苊等低分子量芳烃质量分数相对较低;、茚并[1,2,3-cd]芘、苯并[ghi]苝等高分子量芳烃质量分数相对较高,其中苯并[ghi]苝质量分数最高。对照荷兰的土壤标准,杭州市郊区表层土壤中的荧蒽、、茚并[1,2,3-cd]芘、苯并[ghi]苝超标比较严重,超标率100%;多环芳烃的Bap等效毒性当量是荷兰规定目标值的2倍;因此,杭州市郊区表层土壤中存在一定的潜在风险。多环芳烃Ant/（Phe＋Ant）、BaA/（Chr＋BaA）、Flua/（Pyr＋Flua）等参数表明,多环芳烃主要来源于燃烧源,且以机动车尾气为主;BeP/（BeP＋BaP）比值偏高,可能与土壤中的多环芳烃主要来源于大气沉降有关。     

氮沉降对华北落叶松叶特性和林下土壤特性的短期影响

以50 a生华北落叶松天然次生林为研究对象,采用全生长季野外多水平林地施氮对比试验的方法,结合树叶特性和林下土壤理化性质测定,设置对照（CK,0 g·m-2·a-1）、低氮（LN,8 g·m-2·a-1）、高氮（HN,15 g·m-2·a-1）3个施氮水平,进行短期氮沉降模拟试验,分析了短期氮沉降对华北落叶松针叶及林下0~10、10~20 cm两层土壤中土壤营养动态的影响,为华北落叶松林的群落结构优化调整、可持续经营管理提供理论依据。研究结果表明：为期一个生长季的短期施氮显著增加了华北落叶松林下0~20 cm土壤层中TOC、NH4＋-N、NO3–-N的含量,却未影响土壤pH值和TN含量,且对表层（0~10 cm）土壤的影响更明显,但整个生长季内月份间的变化较大。短期施氮也导致50 a生华北落叶松针叶的宽度（W）、长度（L）、氮含量（LN）、比叶面积（SLA）和投影面积（PA）显著增加,但未影响叶生物量（LM）和叶有机碳含量（LC）。同时,叶氮含量与0~20 cm层、10~20 cm层土壤中全氮含量以及10~20 cm层土壤中NH4＋-N含量显著正相关,叶有机碳含量则与0~20 cm层土壤有机碳含量和0~10 cm层土壤全氮含量亦呈正相关关系。以上结果说明,华北落叶松天然次生林处于氮限制状态,短期氮沉降可能会提高土壤肥力并促进树木的生长,有利于华北落叶松天然次生林生产力的提高。     

长期定位施肥对土壤的碳氮共济效应情景分析

碳氮共济的概念体现了二者间共同依赖、共同转化、共同协作的关系,将土壤碳和氮均作为改善土壤质量的主动因素,这一概念有别于其它碳氮关系论述时只考虑元素间的被动耦合机制。土壤碳和氮之间存在着相互依存和相互制约的关系,土壤碳、氮在数量上和结构上需要处于什么样的状态才能够实现土壤碳氮的共济关系,土壤碳对氮有多大的承载能力等是值得探讨的问题。文章利用我国长期定位试验中的土壤碳氮数据,分析土壤的碳氮质量分数变化特征、施肥对土壤w（C）/w（N）比的影响、土壤碳对氮素的储存能力、碳氮共济关系及其情景分析,以便为充分挖掘土壤碳氮的生物学潜力、提高土壤生产力、改善环境和实现碳氮的良性循环提供依据。通过检索文献数据库,选取了69篇记载有土壤碳氮数据的有代表性的文章,获得土壤碳氮数据1782项。分析结果表明：土壤碳氮关系可以用yC＝7.66xN＋1.8162（r2＝0.734＊＊, n=737）表达,土壤平均全氮质量分数为1.17 g·kg-1,变化范围在0.08~3.52 g·kg-1之间,土壤平均有机碳质量分数为10.8 g·kg-1,变化范围在0.64~32.08 g·kg-1之间;土壤w（C）/w（N）比集中在7.6~10.7之间,占总样本的80%左右,有机无机配施有利于提高土壤的w（C）/w（N）比,单施化肥,特别是偏施某一种化肥时,将显著降低土壤的w（C）/w（N）比;在土壤氮素储存率为N 20 kg·hm-2·a-1,目标w（C）/w（N）比为9、10、11的情景下,目前已经处于碳饱和的土壤分别占：52.7%、72.1%、87.5%;储存率为N 50 kg·hm-2·a-1的情景下分别占：58.2%、78.2%、91.4%;储存率为N 100 kg·hm-2·a-1的情景下分别占68.7%、87.6%、95.8%。土壤碳氮质量分数变异很大,总体碳氮比稳定在7.66左右,偏施化肥将显著降低土壤的w（C）/w（N）比,较低的土壤w（C）/w（N）比和较高的氮素储