1.5次微分阳极溶出伏安法测定土壤中的痕量镉

环境监测中,镉是土壤、河床底质中的必测项目之一.未经工业污染的土壤其镉的含量极微.由于土壤中复杂的基体与共存的干扰元素影响,采用通常的化学分析法或原子吸收光谱法均难以直接快速、准确地定量检出,一般要通过分离富集,然后用原子吸收法完成测定.经予电解富集的阳极溶出伏安法测定镉有较高的灵敏度,微分溶出伏安法更有波形清晰,分辨率强等优点.针对土壤分析,本文用简单的化学前处理和国产JP3—1型示波极谱仪、快速、灵敏、准确地测定了土壤中10~(-8)级的痕量镉,方法结果经质控标样试验,结果良好,与其它单位原子吸收数据符合.     

土壤中铅和镉的萃取原子吸收测定

镉和铅属于低温原子化的元素。基体干扰对其测定影响颇大,而土壤的基体又较复杂,在进行镉和铅的测定时,要先用标准加入法检验,看是否有基体干扰。当基体成份无法知道,而镉和铅含量又很低时,可采用萃取直接石墨炉法测定。 本法采用土壤样品经王水—高氯酸—氢氟酸体系消解为水溶液后,用HNO_3—NaI/MIBK体系萃取,空气一乙炔火焰法在波长283.3nm测定铅。用HNO_3—NaI/MIBK体系萃取,直接将有机相进石墨炉,在波长228.8nm测定镉。     

石墨炉原子吸收法直接测定土壤中的镉

石墨炉原子吸收法测定土壤中镉常常会遇到复杂基体干扰。为此,Pedersen等人采用 有机溶剂萃取分离基体后,再用石墨炉原子吸收法测定。或者在土壤消解液中加入抑制剂消除干扰。但是要使用一定量的化学试剂,易产生较高的试剂空白且手续繁琐。Lau等人曾研究了用基体干扰较小的原子捕集火焰原子吸收法测定土壤中的镉。但不便推广应用。     

基体改进-石墨炉原子吸收光谱法直接测定土壤中的镉和铅

环境中Cd、Pb是危害人体健康的有害元素,人们广泛开展了对铅、镉的分析方法的研究,火焰原子吸收法测定土壤中的Cd、Pb因基体复杂,含量较低,要采用分离富集的技术,来消除干扰,提高方法的灵敏度,但手续繁琐。采用石墨炉原子吸收直接测定,灵敏度高,但也存在基体干扰严重的问题。同时,Cd、Pb在灰化期间易挥发损失,许多文献介绍采用基体改进剂提高灰化温度,以消除基体干扰。本实验对文献所介绍的基体改进剂进行了实验,表明以H_3PO_4为改进剂测定土壤中Cd、Pb抑制干扰的效果明显,并有效地提高了灰化温度。我们采用高压罐消解土壤样品,把H_3PO_4直接注入石墨管以测定Cd、Pb。其方法简便,检     

石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的不确定度评定

评定了石墨炉原子吸收法测定土壤样品中镉的测量不确定度。在测定过程中,对样品称量、水分测定、样品消解、样品定容、标准溶液配制、标准曲线拟合等影响不确定度的分量进行了评定。按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行合成,给出了扩展不确定度,镉含量结果的表示式为(0.115±0.015)mg/kg,k=2。     

土壤中锰、锌、铜、铬、镍、钴、钒、钛的ICP-AES测定

本实验对土壤中Mn、Zn、Cu、Cr、Ni、Co、V、Ti八种元素的测定条件及样品预处理方法进行了探讨。样品经HNO_3—HF—混合酸完全消解,于ICP上连续测定各元素含量。光谱干扰采用系数法扣除。本法与原子吸收法比较,具有线性范围宽,多元素同时测定,操作简便、快速等优点。用于土壤样品测定及经全国土壤背景值调查分析质控考核,结果令人满意。     

污染土壤重金属检测标准样品在能力验证工作中的应用研究

标准样品在能力验证工作中的使用越来越广泛,但是由于能力验证对样品验证结果评价方式的不同,环境基体标准样品在能力验证工作中的应用还需进一步研究。考察了一种新研制的重金属污染地区土壤标准样品在能力验证工作中的应用。结果表明,能力验证的指定值与标准样品的标准值一致,说明能力验证统计数据无显著偏离;标准样品的均匀性和稳定性引入的不确定度小于0. 3σ(σ为能力评定标准差),不会对参加实验室的能力评定产生影响;该次能力验证参加实验室的满意率约为80%,与测试背景土壤的满意率接近,说明实验室检测污染土壤中铅、镉、镍、铜、铬的水平和检测背景土壤的能力水平相当。     

铜陵市义安区蔬菜产地镉污染调查与评价

通过在铜陵市义安区5个乡镇点对点采集蔬菜及土壤样品,分析其中镉含量,并运用土壤及农产品综合质量影响指数(IICQ)对蔬菜产地镉污染状况作评价。结果表明,义安区蔬菜产地土壤镉平均值为0.56 mg/kg,高于背景值。32.5%的土壤样品镉质量比高于风险筛选值而低于风险管制值,7.5%的样品镉质量比高于风险管制值,集中在D乡镇。8种蔬菜样品的IICQ范围在0.01～7.34之间,D乡镇的污染程度最严重。蔬菜镉富集系数存在差异性,叶菜类较块茎类对镉的吸收能力更强,蔬菜产地蔬菜样品整体符合安全食用标准。     

石墨炉原子吸收光谱法测定海河下游水中痕量镉

原子吸收光谱法直接测定高盐水中痕量镉时，有很大背景吸收和误差。本文采用络合—萃取技术使共存元素与待测元素分离，既消除了基体干扰，又达到了富集作用，使测定结果准确可靠。     

土壤中钴、镍火焰原子吸收测定

土壤中钴、镍的分析其前处理方法,一般可采用三酸(HNO_3—HClO_4—HF)敞口消解法和高压消解法等。其消解液用直接火焰原子吸收法,或萃取—火焰原子吸收法测定。但直接用火焰原子吸收法测定灵敏度不够,而且有基体盐的背景吸收。有人采用2-亚硝基-1萘酚(NNP)/MIBK萃取体系,以酒石酸铵作掩蔽剂,研究了萃取——火焰法测定钴、镍的最佳条件。但萃取法操作繁杂。     

全自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的探讨

探讨全自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的方法。选用硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解体系,采用全自动消解仪对土壤样品进行消解,通过研究干燥、灰化和原子化温度对吸光度的影响,优化出最佳的石墨炉升温程序,依据国标方法 (GB/T17141-1997)石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的镉元素含量。该方法检测土壤国家标准物质GSS-8、 GSS-22、GSS-24等,所得结果与标准值相吻合。方法简便、快速、重现性好、灵敏度高,适用于批量土壤样品中Cd的测定。     

微库仑法和离子色谱法测定土壤中可吸附有机卤素

采用振荡吸附处理土壤样品,用微库仑法和离子色谱法分别测定土壤中的可吸附有机卤素(AOX)。通过优化样品前处理条件以提高AOX的提取效率,上述两种方法检出限分别为15.3 mg/kg和16.3 mg/kg, 4-氯苯酚作为标准物质的加标回收率分别为92.2%～95.0%和77.7%～80.2%。两种方法测定实际土壤样品中AOX,6次测定结果的RSD为5.4%～19.2%。GSS系列标准土壤试验结果表明,振荡吸附处理样品,用微库仑法和离子色谱法在测定样品中AOX时测定结果区别不大,土壤中AOX含量与卤素含量无直接关系。     

平台石墨炉原子光谱法测定底质中镉

提出了用平台石墨炉原子吸收法测定底质中镉的方法,以２ｇ／Ｌ ＰｄＣＩ２溶液为基体改进剂,能有效地消除底质样品的基体效应,方法简单。用此方法对底质标准样品和太湖底质进行测定,回收率在９５％～９８％之间,检测限为０．０３μｇ／Ｌ,取得了较满意的结果。     

污灌农田土壤镉污染状况及分布特征研究

对沈阳郊区某河沿岸部分乡镇的污灌农田土壤中重金属全镉含量进行了分析,评价了土壤镉污染状况,并探讨了该河沿岸土壤中镉的沿程分布特征、横向分布特征和垂向分布特征.结果表明,农田土壤重金属镉含量范围为0.15～8.23mg/kg,均值为1.75mg/kg.用土壤环境质量标准二级标准值对土壤中的全镉含量进行评价,平均镉污染指数为5.95,为重度污染;用土壤背景值标准评价,平均镉污染指数为5.95,超过当地背景值水平8.39倍,污灌已造成该地区重金属镉污染,且污染程度十分严重.该河渠从上游到下游,沿岸土壤镉含量呈降低趋势;横向分布上,距离该河渠越远,镉含量有逐渐减少的趋势;垂向分布上,表层土壤镉含量最高.     

琼脂悬浮—原子吸收法自动测定样品中镉

本文采用石墨炉原子吸收法测定固体样品中的金属,避免了繁杂的消解处理方式。把样品研磨后均匀悬浮于琼脂溶胶中,由自动进样器注入石墨炉中直接测定。背景用Zeeman效应扣除,简便易行并讨论了测定固体中镉的最佳实验条件和背景扣除方法,还分析了标准参考物质和实验样品。     

环境分析实验室管理样的含量估计及其应用

本文对自制管理样的定值及应用做了描述,样品采自新疆吐鲁番地区红、黄壤土,分析定值采用内检、外检方式,数据经统计检验处理,以多组均值求得总平均值作为元素的含量估计值,用±2S表示测量的单项不确定度.在土壤背景值研究等工作中应用的结果,各元素相对标准偏差(RSD)为:汞、镉大于 10％,铜、铅、锌、镍、氟均小于 10％。     

固体进样-电热蒸发-原子吸收法测定土壤中的镉

采用固体进样原子吸收法直接测定土壤中的镉,可以避免传统酸消解预处理过程耗时长、试剂消耗大、操作步骤繁琐等缺点,提升镉的检测效率。通过优化测镉仪的仪器参数,确定了固体进样-电热蒸发-原子吸收法的优化仪器条件。采用优化条件测定了不同浓度的土壤样品,研究了该方法的检出限、正确度、精密度。研究结果表明:镉质量范围为0~200 ng时与峰面积的线性相关系数优于0.999 5,空气流下优化的灰化温度和热解温度均为800 ℃,优化的热解气体氢气流量为300 mL/min,当样品进样量为0.1 g时,检出限为0.009 mg/kg,7次连续测定相对标准偏差为1.4%~5.0%,加标回收率为96.2%~102.1%,分析时间小于4 min。该方法操作简便,用时短,无需高压气源,可以用于土壤中镉的高效检测。     

典型地区农用地污染调查及风险管控标准探讨

针对《土壤污染风险管控标准——农用地土壤污染风险管控标准》(GB 15618—2018),提出以土壤中全量浓度筛选值和管控值作为衡量农用地土壤污染风险管控的标准,对湖南省部分稻田农用地土壤及点对点稻米样品中镉、铅、砷、汞的总量和有效态浓度及稻米中含量进行监测,根据重金属总量浓度分为低风险、中风险、高风险3组。结果显示:(1)土壤及稻米中镉含量基本为随着风险级别的升高而增加,铅、砷在土壤和稻米中含量无规律性结果,汞监测结果均为未检出。(2)低风险组稻米镉超标率为12. 0%,高风险组稻米镉达标率为33. 3%,表明利用总量浓度对农用地土壤潜在风险进行分组存在一定的局限性。(3)依据4种重金属在土壤中总量及稻米(早稻)中含量情况,对风险级别进行调整并综合判断:有58个样品为低风险组,占样品总数的68. 2%,超标率为零;有15个样品为中风险组,占样品总数的17. 7%,超标率为80. 0%;有12个样品为高风险组,占样品总数的14. 1%,超标率为100. 0%。调整后评价结果与上述标准的划分目标更接近,能够提高上述标准的准确性和实用性。     

火焰原子吸收法测定西沙群岛土壤中Pb、Cd、Mn、Co、Ni、Cr、Cu、Zn的问题分析

火焰原子吸收法测定土壤中的微量元素已有许多报导。对于一般土壤而言,采用酸溶、飞硅处理试样后,用塞曼或自吸收法等强力扣除背景的仪器直接进行火焰法测定,便能得到比较准确的分析结果。 但是,当测定比较特殊的土样时,例如含Ca、Na或Al较高的土壤,由于背景吸收严重,且往往不能正确校正,所以直接测定会带来较大误差。1000ppm以上的土壤基体元素对0.4ppmPb的分子吸收干扰顺序是Ca>Fe>Al>Mg>Na>K,1000ppm Ca约相当于0.12ppm Pb的吸收,Cd也往往遇到同样的干扰。Al、Ca、Mg对Cr产生正干扰,而Na有负干扰。用232.0nm线测定Ni时,由于光散射和分子吸收的影响,测得的信号可能会比实际信号大10倍,3500ppm Ca等于1ppm Ni的吸收。     

不同保存时间AAS法测定水中镉的比对

镉是人体非必需元素,在自然界中常以化合物状态存在,金属镉毒性很低,但其化合物毒性很大,是水污染中常见的重金属元素,在诸多检测方法中,最常用石墨炉原子吸收分光光度法进行检测。实验采集地下水、地表水、生活污水三种水体加入金属镉制成水样,比对不同保存时间镉含量的变化。实验结果表明,镉在40天内的配对t检验结果 P值均大于等于0.05,但在50天时,P值均小于0.05,因此用石墨炉原子吸收分光光度法测定镉,样品最多可以保存至40天。