基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药含量

建立了一种基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药含量的方法,优选了固相分散剂及其用量、洗脱溶剂以及土壤样品与分散剂的质量比。实验结果表明,在弗罗里硅土作为分散剂、正己烷和丙酮（体积比为1∶1）为洗脱溶剂、土壤样品与分散剂的质量比为1∶3的优化条件下,8种有机氯农药在50~250 μg/kg范围内表现出良好的线性关系,相关系数大于0.99,加标回收率为60.3%~94.3%,相对标准偏差为6.83%~8.95%。实际土壤质控样测试结果显示,本方法的测试结果在标准值的不确定度范围内,可满足土壤中有机氯农药残留的检测分析。     

固相萃取—离子色谱法测定多种水样中丙烯酸

建立了一种离子色谱法测定不同类型实际水样中丙烯酸的方法.考察了样品采集和保存、样品前处理及色谱条件对丙烯酸测定的影响.实验结果表明:用棕色塑料瓶采集含丙烯酸的实际水样可在-20℃冷冻条件下保存14 d;采用Na型、Ag型、Ba型和C18型固相萃取柱能够有效除去水样中干扰物质;利用AS11-HC型色谱柱,进样量为200μ...     

两相流固液分离技术在电厂水处理中的应用

简要叙述了目前电厂水处理中几种固液分离技术的应用现状和使用效果，重点介绍两相流固液分离新技术的运行机理，工业性试验，电厂废水资源化回用处理示范工程以及对电厂现有水源水处理设施的改造情况，并对新建电厂水源水处理和废水资源化回用处理设计提出了一些建议。     

固相萃取—反相液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯

采用亲水-亲脂平衡固相萃取柱和反相液相色谱法研究了水中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）3种邻苯二甲酸酯的萃取条件和测定方法。利用正交实验对影响萃取回收率的4个主要因素（洗脱剂组成、洗脱剂加入量、洗脱速率及清洗剂组成）进行了优化,确定了固相萃取的最佳条件：洗脱剂组成为V（甲醇）：V（乙醚）=3：17,洗脱剂加入量为6mL,洗脱速率为1．0mL／min,清洗剂组成为V（甲醇）：V（水）=1：9。3种邻苯二甲酸酯的萃取回收率在75．1％～111．3％之间。在优化条件下,色谱峰面积与3种邻苯二甲酸酯的浓度呈良好的线性关系（线性相关系数大于0．9995）,DMP,DEP,DBP的检出限分别为0．24,0．51,0．12μg／L。DEP,DBP,DMP的加标回收率分别为103．1％,103．8％,95．7％,相对标准偏差分别为0．36％,1．20％,2．10％。     

镉试剂2B固相萃取光度法测定水中微量银

研究了镉试剂2B固相萃取测定银的方法。在pH为9.5的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,镉试剂2B与银反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用pH使用范围为1~12的W atersX terraTMRP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0.01 mol/L、pH为9.5的四氢吡咯-醋酸缓冲溶液)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中最大吸收波长为555 nm,摩尔吸光系数为1.04×105L/(mol.cm)。银质量浓度在0.01~1.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果令人满意。     

固相微萃取技术的研究与应用现状

介绍了近年来国内外固相微萃取技术的研究现状，概述了该技术的原理，纤维种类、涂层及对液相，气相，固相母体中待测物的分析应用现状，并对其应用前景与发展方向做了初步探讨。     

运用SPME-GC-MS技术探索微生物菌剂对猪粪除臭效果

生猪养殖在我国畜牧业中占有重要地位,但现阶段集约化规模化养殖产生的粪污污染问题,制约着生猪养殖产业的可持续发展。为明确猪粪粪污臭气构成,有效控制和治理猪粪臭味带来的环境影响问题,利用SPME-GC-MS（顶空固相微萃取）,对发酵30 d猪粪粪污的气体成分追踪和分析添加不同微生物菌剂。实验结果表明,猪粪粪污出现强烈的臭味和刺激性的挥发性气体成分主要由硫化物、醚类、醛类、含苯化合物和酮类构成,完全发酵后不仅没有了猪粪的恶臭味,反而散发出类似青草的香味以及木香味,这些主要由醚类和醛类组成。温度是决定微生物种群相对优势、评价堆肥效果的重要指标。3种微生物菌剂中解淀粉芽孢杆菌堆肥发酵的增温效果最快,对猪粪粪污除臭效果较好、臭味消除时间较快,为重点研发复合除臭菌剂,并优化添加条件与复合比例,以达到最优的除臭效果奠定了坚实的理论基础。     

超临界水氧化处理煤气化生化污泥

采用超临界水氧化(SCWO)技术处理煤气化生化污泥,优化了处理工艺条件,考察了有机污染物和重金属的去除效果。实验结果表明,处理含水率为90%(w)的污泥的最佳工艺条件为:反应温度580℃、反应压力25MPa、氧化系数(初始反应加入的H_2O_2的摩尔数与理论上废水完全氧化所需的H2O2的摩尔数之比)4.0、反应时间2 min。SCWO处理后的气相产物为O2、CO2和少量N2,清洁环保,可直接排放或回收利用。液相产物中的主要有机污染物和重金属含量均大幅降低,出水达到GB 8978—1996《污水综合排放标准》,可直接排放或回用。固相残渣浸出液中重金属含量均低于GB 5085.3—2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》,可直接进行填埋处理或资源化利用。     

Zr掺杂TiO_2介孔材料光催化降解头孢氨苄

采用固相合成法制备了Zr掺杂TiO_2(Zr-TiO_2),运用XRD技术对其进行了表征,并将其用于水中头孢氨苄的光催化降解,通过单因素实验及正交实验优化了光催化反应条件。结果表明:制备的Zr-TiO_2为锐钛矿型介孔材料,孔径约为8.12 nm;各因素对头孢氨苄去除率的影响由大到小依次为光照时间、Zr-TiO_2投加量、初始头孢氨苄质量浓度;在Zr-TiO_2投加量为1.5 g/L、初始头孢氨苄质量浓度为10 mg/L、溶液pH为7.0、光照(300 W UV)时间为1.5 h的优化条件下,头孢氨苄去除率高达99.46%;Zr-TiO_2光催化剂的重复使用性能良好。     

固相微萃取—气相色谱法测定水中痕量硝基苯类化合物

建立了固相微萃取种类与气相色谱联用测定地下水中12种硝基苯类化合物的分析方法,对萃取头种类、萃取时间、萃取温度、进样口衬管种类等分析条件进行了优化。实验结果表明,该方法的检出限为0.001~0.050 μg/L,线性范围0.005~500 μg/L（相关系数大于0.997）,加标回收率为72.1%~122.0%,相对标准偏差为3.65%~12.60%。应用该方法对地下水及地表水样品进行分析,结果表明该方法具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于水中痕量硝基苯、硝基甲苯类化合物和硝基氯苯类化合物的测定。     

固相萃取—微波衍生化—GC-MS法同时测定水中6种雌激素物质

建立了固相萃取—微波衍生化—气相色谱-质谱联用法快速同时测定水中雌酮（E1）、17α-雌二醇（α-E2）、17β-雌二醇（β-E2）、雌三醇（E3）、17α-乙炔基雌二醇（EE2）、双酚A（BPA）等6种雌激素物质的分析方法,对色谱柱升温程序、固相萃取及衍生化条件进行了优化。色谱柱最佳升温程序为：初始温度50 ℃,保持2 min;以20 ℃/min速率升至260 ℃,保持5 min;最后以10 ℃/min速率升至280 ℃,保持5 min。实验结果表明,在选取 HC-C18萃取小柱、添加双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）+1%三甲基氯硅烷（TMCS）+吡啶作为衍生化试剂、微波315 W衍生化加热4 min的条件下,6种目标物标准曲线的相关系数均大于0.999,BPA、E1、EE2及E3的线性范围为3~300 ng/L,17α-E2及17β-E2的线性范围为5~300 ng/L,方法检出限为2.0~5.0 ng/L,加标回收率为76.45%~96.24%。     

直接固相微萃取气相色谱-质谱法测定辛基酚聚氧乙烯醚

建立了直接固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术测定污水中辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO_n)低聚物的方法.在最优实验条件下,测定辛基酚(OP)、辛基酚二乙氧醚(OPEO_2)、辛基酚三乙氧醚(OPEO_3)、辛基酚四乙氧醚(OPEO_4)、辛基酚五乙氧醚(OPEO_5)的线性范围分别为10～100,10-1 000,10～500,10～1 000,10～1 000 ng/L;检出限分别为10.4,7.7,8.1,9.0,8.5 ng/L;回收率为78.4%～114.0%,相对标准偏差小于10.4%.以正二十烷为内标,测定污水处理厂出水中的OPEO_n,实验结果表明,OPEO_2质量浓度高且变化范围较大,为133～2 412 ng/L.     

芳香胺测定中试样制备技术的研究进展

介绍了目前应用在环境芳香胺测定中的固相微萃取(SPME)、柱内固相微萃取(INSPME)、搅动棒吸附萃取(SBSE)、液相微萃取(LPME)、离子液体分散液液微萃取(IL - DLLME)等试样的提取、富集、浓缩技术.     

用磷泥生产磷铜母合金的方法

该发明涉及一种用磷泥生产磷铜母合金的方法：向熔磷槽内投入磷泥，加热至高于黄磷熔点的温度下熔融；在蒸磷锅内加入相当于锅容积1／6～1／2的水，然后将熔融后的磷泥引入蒸磷锅内，加热至285～400℃产生磷蒸气；将磷蒸气通入气液吸收反应器与可溶性铜盐水溶液反廊；反应后含固液两相的混合物通过固液分离装置进行分离；固液分离所得崮体产物继续用水冲洗、过滤，直至滤液中无铜离子和元素磷检出；所得固体产物十燥至水的质量分数小于5％，即得磷铜母合金（P质量分数不低于14．5％，Cu质量分数不低于83．2％）。     

用四-(对氨基苯基)-卟啉柱前衍生的高效液相色谱法测定重金属

研究了用固相萃取富集、快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中镍、锡、铅、镉、汞5种重金属的方法。环境水样中的镍、锡、铅、镉、汞用四-(对氨基苯基)-卟啉(T4APP)柱前衍生,然后用ZORBAX RP18固相萃取小柱萃取富集镍、锡、铅、镉、汞的T4APP络合物,经富集后的络合物用甲醇-丙酮(体积比95∶5)为流动相,ZORBAX Stab le Bound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。镍、锡、铅、镉、汞的检测限分别为4,5,4,3,3 ng/L,分离5种重金属元素络合物的时间只需2.0 m in,相对标准偏差为2.2%~4.1%,加标回收率为88%~104%。用该法测定环境水样中的痕量镍、锡、铅、镉、汞,结果令人满意。     

固相萃取-气相色谱法检测水中的邻苯二甲酸酯

利用固相萃取技术富集了水中4种邻苯二甲酸酯类（PAEs）化合物：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对4种PAEs的固相萃取条件进行了设计与优化，得到的最佳固相萃取条件：洗脱剂配比（正己烷与丙酮的体积比）30：1，洗脱体积2mL，洗脱速率4mL／min，上样速率8mL／min。富集后的试样用带电子捕获器的毛细管气相色谱仪检测，方法的线性范围为1～1000μg／L（DMP，DEP），0．2—100μg／L（DBP，DEHP），线性回归方程的相关系数为0．9970～1．0000，检出限为0．02-0．4μg／L，4种PAEs的回收率为69％～117％，相对标准偏差为2．5％～9．5％。[关键词]     

钛白废酸固液分离与综合利用

介绍了湖南株洲化工集团有限责任公司钛白废酸固液分离与综合利用工艺。将钛白废酸固液分离后得到的清废酸用作磷肥生产用硫酸稀释液、钛白酸解工序硫酸稀释液和板框浸取液,取得了较好的经济效益和环境效益。     

树脂相分光光度法测定水中痕量苦味酸

建立了树脂相分光光度法测定水中痕量苦味酸的新方法。该法灵敏度高,表观摩尔吸光系数为1.08×105L/(mol·cm);精密度理想(测定苦味酸质量浓度为5μg/mL的实验5次,相对标准偏差为1.0%);线性范围为0～7.0μg/mL;以3σ衡量,检出限为0.14μg/mL;加标回收率为97%～103%。采用该法直接测定水样中的苦味酸、间接测定烟草中的烟碱,结果令人满意。     

资源综合利用标准化现状分析

工业资源综合利用领域标准化是促进产业结构调整、转变增长方式、保护生态环境和发展循环经济的重要技术基础性工作,对于强化政府监督管理、推动企业技术进步、引导社会合理消费,规范市场秩序,实现我国节能减排目标,建设资源节约型和环境友好型社会等都具有重要作用.