碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中六价铬的干扰因素研究

对碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中六价铬时共存元素和pH对其测定结果的干扰进行研究。结果表明,消解液和缓冲液中的Na、K元素对六价铬的测定有干扰,可通过加入质量分数1%NH_4Cl溶液来消除干扰;使用HNO_3调节pH在7～11范围内都不会对测定结果有影响。     

哈希COD测定仪替代消解液的开发

为了降低COD测定成本、减少试剂污染和缩短测定时间,利用哈希(HACH)仪器开发了测定0¹ 000mg/L COD的消解液。通过计算和对比试验,自配消解液在组成上接近于HACH原装试剂,消解过程的氧化电位与国标重铬酸盐法的氧化电位相当。自配消解液不仅可以替代昂贵的进口试剂,而且样品消解时间由原来的2h缩短至35min,特别是在进行突发水体环境污染事件的应急监测时,能够快速提供水体受COD污染的结果。实验证明,采用自配消解液与采用HACH原装试剂及国标重铬酸盐法测定结果相比,数据无显著差异,测定结果可靠。     

消解/分光光度法测定废水中CODCr的研究

文章对废水中CODCr测定方法中的快速消解/分光光度法、微波消解/分光光度法和回流消解/滴定法进行了比较。结果显示:快速消解/分光光度法和微波消解/分光光度法两种方法的准确度和精密度都达到质量控制的要求,两种方法分光光度法与回流消解/滴定法测定标准水样的方法相比,CODCr测定结果稍微偏高,但对于废水样品,两种方法的测定结果没有显著差异。快速消解/分光光度法和微波消解/分光光度法值得在环境监测工作中推广应用。     

泥沙对总氮测定结果的干扰影响分析

分析了泥沙含量对总氮测定结果的干扰影响,结果表明:水样中泥沙的含量与其对水样总氮的贡献有显著的正相关性;泥沙对总氮测定结果有干扰影响,随泥沙含量增加,A275的测定值及总氮降低率逐渐增大,且当泥沙(SS)含量≥45 mg/L时,其A275/A220的值在20%以上,总氮降低率在15%以上,从而总氮测定值产生较大的误差。消解后离心法或消解后0.45μm滤膜过滤法能有效地消除泥沙的干扰,并均具有操作简单和准确度高的优点。     

实验条件控制对总氮测定空白值的影响

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是总氮测定常用的方法,控制总氮测定过程中的空白值对提高水质总氮监测数据的准确性有重要意义。文章通过对实验用水、碱性过硫酸钾溶液保存条件、实验室环境、消解时间、冷却时间等总氮测定实验条件的验证与探讨,结果表明,使用新制备的超纯水或去离子水、严格控制实验环境无氨干扰、碱性过硫酸钾溶液盛装在聚乙烯瓶中于4℃冷藏保存,可以控制总氮测定的空白值,延长消解时间和冷却时间,对总氮测定值没有显著影响。     

对总氮测定方法HJ 636—2012的探讨与改进

对总氮测定方法HJ 636—2012的关键细节及其影响因素作了探讨和改进:可以用氢氧化钠水化过程放出的热来加速过硫酸钾的溶解,该过程过硫酸钾不降解,碱性过硫酸钾溶液室温下可保存15 d;pH值对总氮测定结果影响不大;10.0 mg/L硝酸钾标准使用液在0～10℃暗处保存可以稳定30 d;校准曲线稳定,在关键试剂没有更换时,可以不用每批样品分析同时绘制校准曲线;悬浮物影响总氮测定结果准确性,可采用一次性0.45μm水相针式过滤头过滤消解后定容的水样,快速有效去除悬浮物。     

ICP-MS法测定含油固体废物金属元素及两种消解方法比较

比较电热板消解和微波消解两种消解方法对测定含油固体废物金属元素的影响,并通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中10种金属元素的含量。通过F检验验证两种消解方法的差异,结果表明:电热板消解和微波消解两种消解方法对测定数据准确性无显著影响,但微波消解具有精密度好、耗酸量少、不易引入污染、消解彻底、用时较短等优势。进一步对微波消解体系和ICP-MS分析条件进行优化后发现,采用HNO_3-H_2O_2-HF混合酸体系微波消解含油固体废物样品后以~(103 )Rh作为内标元素,能够有效校正含油固体废物样品基体干扰。元素检出限为0.06～1.8mg/L,相对标准偏差在2.99%～9.63%的范围内,加标回收率在89.4%～113%之间。该方法耗酸量少,灵敏度高,快速准确,能够应用于含油固体废物中金属元素的测定。     

用火焰原子吸收法测定粮食样品中五种元素含量

本文研究采用空气-乙炔火焰原子吸收法测定粮食中铜、锌、镍、铅、镉的含量,对样品消解方法、背景干扰和测定结果的准确度和精密度均进行了比较试验,获得了满意的分析结果     

紫外法测定水质中总氮的影响因素研究

结合紫外法测定水质中总氮空白校正吸光度值易偏高、测定结果准确度低的问题,分别从检测试剂含氮量、选择实验用水、清洗玻璃器皿、改进实验操作、改进消解环境等多个方面分析了各影响因素对总氮测定的影响,相应提出了采用测定含氮量的方法筛选试剂、新制备的去离子水作为总氮实验用水、每次总氮实验使用新刷好的器皿、增加颠倒混匀步骤提高测定结果的准确度和精密度、高压蒸汽灭菌器应定时清洗换水等对策与建议。     

密封消解法测定高氯离子含盐废水COD_(Cr)的探讨

针对国标重铬酸钾法测定高氯离子含盐废水CODCr时的不足,提出用密封消解法来测定高盐废水CODCr的观点,通过丁酮氧化率、氯离子干扰、混配水样和实际水样测定结果的比较,对国标法和密封消解法进行了验证。试验结果表明:在测定高氯离子含盐废水CODCr值时,密封消解法优于重铬酸钾法,能够真实准确地反映废水的CODCr。     

环境空气颗粒物中重金属的不确定度评定

使用滤膜采集环境空气颗粒物,样品经过消解后用ICP-MS测定。以锌、镉、铅为例,对可能引入的不确定度分量,包括样品采集体积、样品消解、定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复测定等进行分析和评定,得出扩展不确定度。通过不确定度的分析,样品消解和曲线拟合是质量控制的关键,并提出提高不确定度引入分量的质量控制措施,为类似的不确定度评定提供参考依据。     

两种土壤消解方法测定汞元素的验证

利用标准样品和某冶金小区土壤样品,对比了2种不同消解方法测定土壤中重金属汞元素的差异。将水浴消解、微波消解2种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析2种消解方法的优点和缺点,并对消解样品测定重金属汞元素含量,验证了微波消解法预处理的实际样品值略高于水浴消解法预处理的实际样品值。     

原子荧光法测定污泥中总汞的不确定度评定

对王水消解-原子荧光法测定污泥中总汞的不确定度进行评定,从测定过程和计算方法的角度,对样品称量、曲线拟合、样品消解、稀释、仪器测量重复性及污泥含水率等影响不确定度的分量进行分析。结果表明：影响原子荧光法测定污泥中总汞的不确定度的主要因素是工作曲线的非线性和样品消解过程造成的损失,其次是样品消解液的稀释和仪器重复测定,而样品称量与污泥含水率的影响较小,可忽略不计。     

便携式分光光度法现场快速测定水中余氯的方法研究

建立便携式分光光度法现场快速测定水中余氯的方法。采用高锰酸钾替代碘酸钾-碘化钾标准溶液在现场测定前进行工作曲线校准,运用色度浊度校正液扣除法排除色度浊度干扰,采用内置工作曲线直接读取样品结果。结果表明,高锰酸钾标准替代物质选择合适,排除色度浊度方法简单可靠,内置工作曲线法测定数据稳定,测定结果与国标法无显著差异。该法稳定性和准确度较好,可作为国标法的重要技术补充,适用于余氯现场快速监测及应急监测。     

废水中总氮含量低于氨氮含量原因探讨

针对废水水质分析过程中出现的氨氮含量高于总氮含量的情况,对氨氮测定过程和总氮测定过程中的金属离子干扰、标准曲线绘制、消解时间等进行了分析,提出氨氮含量高于总氮含量是由于总氮消解时间不够,导致过硫酸钾的转化不完全造成的。实验结果表明,将总氮消解时间设定为40min可以解决此问题。为提高测定的准确性,在实验中还应注意实验环境、计量器具及高压灭菌锅的密封性等问题。     

哈希快速消解法测定高氯废水CODCr的优化

采用哈希（HACH）20 min快速消解分光光度法,对高氯废水化学需氧量CODCr的快速测定进行了探讨试验.通过多种条件试验探索出简单方便、快速测定高氯废水CODCr的优化方法.该方法采用样品与硫酸汞外部络合预处理,消除氯离子干扰,在165℃的条件下与硫酸-硫酸银及强氧化剂重铬酸钾一起加热消解20 min,冷却至室温后,于420 nm波长下测定剩余Cr6＋的含量,结果与在线分析仪测定结果基本一致,与HJ/T70-2001《高氯废水化学需氧量的测定氯气矫正法》测定结果相比,相对误差为7.28％～9.8％,可以满足该单位生产控制及应急监测的需要.     

原子荧光法测定污泥中总砷含量的不确定度评定

对采用原子荧光法测定污泥中总砷过程中引入的不确定度进行分析,找出了影响测定结果的因素,并对各不确定度分量及合量进行了评定。测量不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、工作曲线拟合、污泥含水率、各种玻璃量器的使用及测量重复性。其中样品预处理、样品消解液中总砷的质量浓度及污泥含水率所产生的不确定度较大。这对进一步优化试验方法,提高检测结果的准确性有重要意义。     

Top-down法评定水溶性油田化学剂中金属元素的测量不确定度

采用Top-down技术评定微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的测量不确定度。对实验数据偏倚和精密度受控情况进行验证后,以实验内稳定样品的重复测定结果计算实验室内期间相对标准偏差（SP,rel）和实验室内重复性相对标准偏差（Sr,rel）,以能力验证结果计算检 测过程偏倚及实验室间精密度相对标准偏差（Sbias,rel）,据此评定测量不确定度,从而反映测定方法和实验室的 精密度控制情况。微波消解 电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的扩展 不确定度分别为17.7％,26.1％,18.7％,19.8％。Top-down精密度法评定测量不确定度操作简便,可反映实验室分析人员操作、仪器重复性和环境条件等因素对不确定度的干扰,避免了繁复的分量计算和模型建立过 程,但Top-down法不能识别分析测试过程中对测量不确定度有较大影响的关键分量。Sbias,rel对扩展不确定度的贡献最大,实验室可通过能力验证结果数据评估检测过程精密度控制情况。     

土壤中挥发酚的测定及质量控制

采用分光光度法测定土壤中的挥发酚，详细介绍了样品预处理方法，分析过程中的质量控制及土壤中有机物、矿物油对测定干扰的消除方法。分析结果表明：平行双样的相对偏差都低于其最大允许值，加标回收率在78.6％～81．7％范围内，测定结果具有较好的精密度和准确度。     

提高化学需氧量质控合格率的研究

大庆油田化工总厂废水中化学需氧量（COD）的测定采用库仑法。为了提高质控合格率，从人员素质、仪器设备、电级内液等9个方面分析寻找导致误差的主要影响因素并制定对策。同时对影响电极内液及消解的因素进行正交实验确定最佳条件。结果使库仑法质控合格率由90％提高到95％，测定38次标样全部合格。