探讨大气二氧化硫采样及样品分析过程中的质量控制

人类社会的进步给环境带来了巨大的压力,导致空气中各类有害气体在不断的增加。因此,大气成分的采样和样品分析尤为重要,在采样和分析的过程中,许多因素都会对分析结果造成影响,因此加强采样和分析过程中的质量监控尤为重要。本文主要对大气二氧化硫采样及样品分析过程中的质量控制进行了阐述和说明。     

土壤中重金属测定前处理方法的对比研究

对土壤样品的前处理分别采用全自动样品消解仪及微波消解仪进行消解.按照国标法测定土壤样品中的铅、镉、铜、锌、镍、锰.根据消解情况及测定土壤中重金属含量对消解方法进行对比分析.结果显示采用全自动样品消解仪消解土壤样品,操作简单、方便,最大程度保障了实验人员的安全,并且消解效果良好,避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干,重金属含量测定结果准确可信.微波消解法消耗的试剂量较少,样品受污染的风险小,引入的试剂误差小.     

微生物学检验中菌落总数测量结果不确定度的评定研究

文章主要分析了微生物学检验中菌落总数测量不确定度的数学模型、测量不确定度的来源分析、测量不确定度的计算以及相应的表示方法.微生物学检验中菌落总数的测定,其特点是同一样品测定结果相差极大,由随机效应带来的测量重复性所导致的不确定度占了主要部分.通常的做法是对同一样品作多次测量,取对数后进行计算.     

夜鹭卵中几种多氯联苯(PCBs)的残留特征

分析了江苏无锡鼋头渚和江西共青城夜鹭卵中多氯联苯同系物的残留状况.无锡地区样品中检出6种PCB同系物-28,52,101, 138,153,180-,其中高氯取代的PCB 153,138,180占所测PCBs总量的85%以上;共青城样品中只检出3种PCB同系物-52,153,180-,其中高氯取代的PCB 153和180占所测PCBs总量的95%以上.可见生物样品中高氯取代的PCBs更容易富集.无锡地区样品中PCBs的残留水平比共青城样品高,其中PCB180的残留量差异显著-P=0.003<0.01-.无锡工业发展水平高于共青城可能是导致两地间样品差异的原因,因此可以通过对夜鹭卵中PCBs的残留量来监测区域环境中PCBs的污染状况.     

水生生物样品中微塑料的提取和分离方法综述

目前水生生物样品中微塑料研究方法的多样化导致微塑料检出率参差不齐,不同研究成果之间的可比性较差。如何统一从水生生物体中提取和分离微塑料的有效方法,是微塑料研究中亟待解决的科学问题。本综述总结了60多篇文献中不同化学试剂对水生生物样品的消解效率及其对聚合物物理化学特征的影响,分析了后鉴定过程中滤膜的选择,并对不同方法的优缺点进行了讨论。     

钢结构防腐涂层面漆可剥离现象的原因分析及处理措施

目的分析钢结构防腐涂层面漆出现可剥离现象的原因。方法利用质谱仪、环境扫描电镜、ICS 1100型离子色谱仪对涂料和漆膜进行测试分析。结果聚氨酯涂料和漆膜样品含有高沸点溶剂三甲苯和四甲苯,通过微观形貌分析发现漆膜固化不充分,在漆膜样品的萃取溶液中检测出了铵基盐类物质。结论聚氨酯涂料中的高沸点溶剂、低温环境下的小分子胺析出和湿热海洋环境是导致涂层面漆出现大面积可剥离现象的主要原因。     

30CrMnSiA高强钢在北京地区的大气腐蚀研究

利用失重分析、形貌观察、断面分析和电化学交流阻抗谱等研究了30CrMnSiA高强钢在北京地区大气腐蚀的动力学规律和腐蚀特征。结果表明,30CrMnSiA高强钢在北京的大气腐蚀速率经历了腐蚀初期由快到慢和腐蚀3 a后由慢到快的过程。在大气暴露1,2,3,5 a的30CrMnSiA样品中,暴露3 a的样品锈层最致密,对侵蚀性离子的阻挡作用最强,相应腐蚀速率最低;30CrMnSiA高强钢在大气腐蚀的锈层既可以生长得非常致密,也可因为过厚产生内应力,从而导致锈层破裂;3 a后,30CrMnSiA样品锈层的开裂加速了腐蚀。     

测定水中六价铬时消除浊度和色度干扰的方法探讨

在环境监测分析地表水中六价铬(Cr~(+6))时,一般是采用二苯碳酰二肼直接分光光度法。由于地表水与实验室分析用水相比都存有一定的浊度或色度而干扰分析,往往导致分析结果偏高。为此提出了以原地表水样为该样品比色分析的参比液测定其吸光度,然后再扣除试剂空白吸光度法,较好地解决了上述问题。     

环境样品中甲基汞测定方法的研究进展

甲基汞可通过血脑屏障引起中枢神经系统永久性损伤,毒性很强,因此环境样品中甲基汞的准确测定具有重要意义。文章对近年来环境样品中甲基汞的提取与富集技术及分析测定方法进行了归纳和总结。系统介绍了酸/碱提取、微波/超声辅助提取等样品前处理方法及其溶剂萃取等富集方法。通过比较分析,总结了不同环境样品适用的前处理方法。同时,对各色谱-质谱/光谱联用方法在甲基汞测定时的应用进行了归纳和比较。全自动形态汞/总汞分析仪(MERX)将环境样品中甲基汞的富集与分析有机结合,实现了环境样品中甲基汞的富集和分离与定量分析的一体化,提高了分析效率,是值得推荐的方法。     

总悬浮微粒中的沥青成分在植物中的累积

在参照美国试验与材料协会标准分析方法（ＡＳＴＭ Ｄ４１２４）的基础上,对邻近高速公路的多种植物样品和大气中总悬浮颗粒样品中的沥青成分极性芳烃、环烷芳烃和饱和物进行了分析。将分析结果与取自高速公路表面的沥青样品和相应的背景植物样品的分析结果对比得知：３种有机组分在植物中的累积过程中,沥青起了主要作用。在实验所分析的植物样品中,３种有机组分在每ｇ干植物样品中的含量分别为０．２９－３．０７ｍｇ（极性芳烃     

石油裂解气中总汞采样方法的改进

石油裂解气中汞的形态主要有气态汞和颗粒态汞。《空气和废气监测分析方法》（第四版）,废气中汞有高锰酸钾溶液吸收法和玻璃纤维滤膜（滤筒）两种采样方法。溶液吸收法适合气态汞采样,滤膜（滤筒）采样法适合颗粒态汞采样。本文将两种采样方法串联对某石化企业的石油裂解气总汞进行监测分析,结果表明：石油裂解气中颗粒态汞与气态汞比例约为1：9;气态汞样品平行性较好,两个点位6次RSD值分别为17.2%和17.0%;颗粒态汞两个点位6次RSD值分别为25.3%和23.1%。建议对石油裂解气总汞监测采用玻璃纤维滤膜和高锰酸钾溶液吸收法串联采样。     

气体样品前处理方式的优化

环境中有机气体样品通常用活性炭采样管和硅胶管采样,样品采集后将活性炭或者硅胶转移至容量瓶或者比色管中加有机溶剂解析,实际操作中通常将解析后的样品过0．45μm滤膜除去活性炭、硅胶和玻璃毛,转移至色谱瓶进行样品分析。将采样管中活性炭取出,转移至具塞离心管中,准确加入解析液,振荡,静置,解析30min然后取上层解析液注入气相色谱仪进行分析。本文通过实验直接将样品移入色谱瓶解析,选取《空气和废气监测分析方法》中三种常规分析的样品将两种方法进行比对,得出本方法从溶剂的用量、操作过程到样品分析时间都优与常规的前处理分析,能满足环境检测有机样品前处理分析。     

本底大气CO2观测分析过程中QA/QC方法的建立与评估

建立科学规范的本底大气CO2采样观测分析过程中的质量保证与质量控制方法,是实现该数据资源同化和共享的基础.本研究以中国气象局温室气体网络化采样观测经验为基础,以便携式采样观测、波长扫描-光腔衰荡(WS-CRDS)分析技术为例,系统介绍了我国青海瓦里关全球本底站大气中CO2采样观测过程中的质量保证措施,样品分析过程中的玻璃瓶质量保证措施和样品分析过程中的系统质量控制方法、数据处理过程中的校正方法、数据分级质量标记和数据拟合插补方法等;并重点对该方法中几个关键步骤进行了评估验证;最后,应用本研究方法,对我国3个区域大气本底站CO2的采样观测数据进行了处理和浓度变化特征分析,说明本研究方法也可以较好地捕捉区域和局地环境因素影响对观测结果的影响,并客观、准确地反映该区域的自然和人为活动特征.     

A new design of groundwater sampling device and its application

Compounds in the atmosphere contaminate samples of groundwater. An inexpensive and simple method for collecting groundwater samples is developed to prevent contamination when the background concentration of contaminants is high. This new design of groundwater sampling device involves a glass sampling bottle with a Teflon-lined valve at each end. A cleaned and dried sampling bottle was connected to a low flow-rate peristaltic pump with Teflon tubing and was filled with water. No headspace volume was remained in the sampling bottle. The sample bottle was then packed in a PVC bag to prevent the target component from infiltrating into the water sample through the valves. In this study, groundwater was sampled at six wells using both the conventional method and the improved method. The analysis of trichlorofluoromethane（ CFC-11 ） concentrations at these six wells indicates that all the groundwater samples obtained by the conventional sampling method were contaminated by CFC-11 from the atmosphere. The improved sampling method greatly eliminated the problems of contamination, preservation and quantitative analysis of natural water.     

原子荧光法测定硒的不确定度评定

在环境样品的理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地带来一定的不确定度,有很多因素都会影响到监测的最终结果,如：基准物质的称量、纯度、所用玻璃器皿、取样体积、实验温度等等。以测定水中硒的含量为例,分析和评价影响水中硒的测量的不确定度,建立数学模型,对在分析过程中产生的不确定度进行识别和计算,从而对原子荧光法测量硒的不确定度分析评定。掌握水中硒测量不确定度评定方法,能帮助分析人员确定测定结果的可靠程度,确保测定结果的准确、可靠。     

测空气和废气中甲醇时气相色谱法的改进

空气和废气监测分析方法一书第五章中甲醇的气相色谱分析方法,应该解决采样时间长回收效率低和色谱分离存在在拖尾大水峰三个方面的问题。     

被动式DTA监测器的研制

被动式联苯－联苯醚的监测器以酸及硝化混合液处理过的玻璃棉为吸收介质,被动式吸收气体ＤＴＡ;并通过乙醚－丙酮比色,测定监测器所采集到的ＤＴＱ量,根据累积浓度与对应的采样量,建立它们之间的关系。所研究的监测器能准确测定１．５－２１ｍｇ．ｈ／ｍ＾３的ＤＴＡ,重复性好,变异系数小于１２％;且操作简单,具有良好的采样效率,变异系数小于５．５％,平均采样速度为１４１．１７ｍｌ／ｍｉｎ。     

石墨炉原子吸收法测量PM10中铅的不确定度评定研究

根据检测步骤和测量模型,以及测量不确定度评定与表示方法,分析了石墨炉原子吸收法测定环境空气PM10中铅不确定度的主要来源,量化了采气体积、切割粒径、标准溶液浓度与校准曲线拟合、量器容积误差、测量重复性等不确定度分量.考察得出采样流量是不确定度主要因素.用合成标准不确定度和扩展不确定度对测量结果进行表述.研究内容为该方法测量不确定度的评定提供参考.     

中国玻璃物质流分析和未来需求预测研究

使用物质流分析方法和情景分析法探讨了1949~2050年玻璃的物质流动和初级资源可持续性.结果表明,废日用玻璃和废玻璃纤维是资源损失的关键节点;在不同需求增长率下,初级资源需求会在2030~2050年某个时期超过当前资源储量.2045年前,期望将废平板玻璃回收利用率提高到70%、废日用玻璃回收利用率提高到60%,使玻璃硅质资源可以满足低增长需求.为了达到循环目标,政府应持续推进垃圾分类,鼓励企业从设计端延长玻璃产品寿命,提高回收利用技术,建立完善的回收再利用体系.     

不同采样膜对大气颗粒物酸性测定影响的研究

颗粒物特别是酸性细粒子对人体呼吸系统具有毒性效应,且颗粒物呈酸性还会加速许多气溶胶二次组分的形成,从而影响环境和气候.因此,本文在美国环保署(EPA)制定的颗粒物酸性标准测定方法的基础上,分别采用玻璃膜、石英膜、Teflon膜和复合纤维素酯滤膜(MCE膜)在实验室中进行平行提取测定,探讨各种膜对颗粒物酸性测定的影响,确定不同条件下加入H+量与提取H+量之间的标准曲线,评价不同采样膜对颗粒物酸性测定的准确性与精密度.结果显示,Teflon膜、MCE膜、石英膜、玻璃膜用于颗粒物酸性测定,其测定的精密度和准确性分别为9.4%和7.8%、9.9%和13.0%、15.6%和18.1%、17.8%和16.1%.玻璃膜用于H+的数据测定时,由于其标准曲线的斜率变化范围大(0.745～1.048),基质碱性物质背景值高,导致测定的潜在误差最大.