嵌入式碳纳米管电极差分脉.冲伏安法测定湖泊沉积物中铅

制备嵌入式多壁碳纳米管修饰石墨电极(ESCFE)，利用循环伏安法研究铅(Pb)的电化学行为及反应机理，结果表明，铅在修饰电极表面出现了一对明显的准可逆的氧化还原峰，发生了2质子的电化学氧化反应。用差分脉冲伏安法研究了铅离子浓度与其峰电流的线性关系，线性范围为1.8×10-7～1.0×10-5g/L，线性方程为：ipa(...     

聚邻氨基酚/SDS/镍修饰碳糊电极的甲醛传感器研究

利用循环伏安法,在含十二烷基硫酸钠(SDS)的酸性介质中,通过电聚合将邻氨基酚(OAP)修饰到碳糊电极(CPE)表面得到聚邻氨基酚膜,然后在硫酸镍溶液中浸泡掺入镍离子,制备得到Ni2+/P-OAP/SDS/CPE电极。在0.1 mol/L的NaOH条件下,利用循环伏安法,考察该修饰电极对甲醛的电催化氧化性能。实验表明,该修饰电极对甲醛具有良好的电催化氧化性能,甲醛的氧化峰电流与其浓度在2.0×10-5~2.3×10-3mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为4.8×10-6mol/L,RSD=0.48%(S/N=3)。     

碘离子选择电极快速测定食盐中碘的含量

利用碘离子选择电极,以0．1mol／LKNO（3^-）0.01mol／L酒石酸为总离子强度调节荆、Na2SO3为还原保护剂,将加碘食盐中的10（3^-）还原为I^-,在双液接饱和甘汞电极为参比电极的条件下,采用直接电位法和标准曲线法直接测定了溶液中的碘含量,实验结果表明,本方法线性范围10^（-1）～10^（-7）mol／L,检测下限4.6×10^（-8）mol／L,样品具有较好的回收率（98．2％-100．7％）,可以用此方法测定食盐中I^-的含量。     

离子色谱法在石化工业废水分析中的应用

用IC-6离子色谱分析仪，研究石化工业废水中阴离子的测定技术，并首次建立炼油、化肥外排废水中F^-、Cl^-、NO2^-、PO4^3-、NO3^-、SO4^2-等阴离子含量测定的岗位。以含0．0054mol／L碳酸氢钠和0．0050mol／L碳酸钠为淋洗液，在电流70mA、流速1．5mL／min、泵压0～42MPa的条件下，测得各阴离子的相关系数均大于0．995、相对标准偏差（RSD）〈5．00％、加标回收率为95％～116％。     

L-组氨酸-赤藓红复合膜修饰电极同时检测对苯二酚、邻苯二酚

利用循环伏安法制备了L-组氨酸-赤藓红复合膜修饰玻碳电极(L-His-Erythrosine/GCE).采用扫描电镜(SEM)观察修饰电极的表面形貌结构,并用电化学阻抗谱(EIS)、循环伏安法(CV)表征修饰电极的电化学性能.在此基础上用差分脉冲伏安法(DPV)研究了对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)混合物在该电极上的电催化氧化,结果表明,L-His-Erythrosine/GCE对HQ及CC的电化学氧化具有显著的催化作用,两种异构体在该修饰电极上的氧化过电位明显降低,峰电流显著增大,二者氧化峰电位间隔达108m V,表明制备的修饰电极可用于HQ和CC的同时检测.在最佳实验条件下,HQ与CC浓度在1.2×10-6~1.1×10-4mol·L-1范围内与氧化峰电流呈良好线性关系,检出限分别为0.19μmol·L-1(HQ)和0.16μmol·L-1(CC)(S/N=3).另外,此修饰电极具有较好的重现性和较强的抗干扰能力,将修饰电极用于实际水样品中HQ和CC的测定,其加标回收率分别为99.9%~100.6%(HQ)、99.2%~100.2%(CC).     

球磨仪制样-微波消解-GFAAS法测定土壤中铅

建立了行星式球磨仪制样一微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的方法。标准曲线在0—10．01μg／L范围内线性良好,以称样0．5g、定容体积50ml计,方法检出限为0．10mg／kg,土壤样品测定的RSD〈4％,加标回收率为91．4％～102％。     

无机偶合反应化学发光测定痕量砷

本文将砷（Ⅲ）催化过氧化氢氧化碘化钾生成碘的反应与鲁米偌──碘的化学发光反应相偶合，采用静态化学发光法测定痕量砷（Ⅲ）。化学发光强度与砷（Ⅲ）浓度在2．0－100μg／L范围内呈线性关系，检测下限为8.0×10－10g／ml，测定10μg／L砷，相对标准偏差为1．1％。用生成氢化砷气体的办法分离干扰离子，并用于天然水中砷的测定，其回收率为90－102％。     

原子荧光法测定水中汞的质量控制指标研究

研究了原子荧光法测定水中汞的质量控制指标,提出精密度和准确度质量控制指标,具有广泛指导意义。全国东、西、中部共16个省份的62家实验室参加测定工作。研究结果为：标准样品浓度为5．0～15．Oμg／L时,RSD≤5．0％,RSD’≤10．0％,RE≤±10．0％;实际样品浓度为0．005—6μg／L时,RD≤20．0％;空白加标回收率80％-110％,标准样品和实际样品加标的回收率90％～110％。     

碘酸钾-三溴偶氮氯膦催化光度法测定水样中痕量锰

以氨三乙酸（NTA）作为活化剂,在pH=4．74的NaAc—HAc缓冲溶液介质中进行Mn（Ⅱ）催化碘酸钾氧化三溴偶氮氯膦的褪色反应,通过实验确定了该反应体系的最佳条件,由此建立了一个测定痕量锰的新方法。本方法的检测限为2．3×10^-9g/L,测定范围为0～10．0ng／mL。该法具有较好的选择性,用于环境水体试样中痕量锰的测定。     

纳米金/碳纳米管修饰石墨电极测定邻苯二酚

采用自沉积方法将HAuCl4直接还原成纳米金颗粒并修饰在碳纳米管表面,所制备的纳米金(Au-CNTs/C)修饰电极对邻苯二酚(CAT)具有高的电催化氧化作用.采用循环伏安法考察CAT在Au-CNTs/C电极上的电化学行为,发现CAT在该修饰电极上发生可逆的氧化还原反应,在0.25V有明显的氧化峰.在磷酸盐缓冲溶液PBS(pH7.4)中,CAT的响应电流与浓度在5.0×10-7~5.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9992,检出限为3.3×10-7mol/L.     

强化混凝去除湘江原水中天然有机物的研究

文章应用强化混凝技术对湘江原水中天然有机物的去除效果进行了研究。通过选择混凝剂、增加混凝剂的用量和降低pH值等措施强化混凝处理湘江水。实验结果表明,选用聚合氯化铝(PAC)作为混凝剂,并控制PAC的投加量为3 10-4 mol.L-1,pH在5 6之间,能有效去除湘江水中的有机物。同时还初步探讨了TOC和UV-254之间的相关性,得出UV-254=0.048 5 TOC-0.073 8。     

污水处理厂污泥细菌总数和粪大肠菌群的检测

分别采用《城市污水处理厂污泥检验方法》（CJ／T221—2005）中平皿计数法和多管发酵法检测分析呼和浩特市周边7个城镇污水处理厂、2个制药企业以及2个乳制品企业污泥中的细菌总教和粪大肠菌群茵值。结果显示：供试样品的细菌总数为1．0×10^6～1．3×10^8个／g,其中细菌含量最高的是乳制品企业l污泥样品,最低的是污水处理厂4污泥样品。粪大肠菌群菌值为2．0×10^5-5．4×10^8个／g,其中粪大肠茵群菌值最高的是污水处理厂2和污水处理厂5污泥样品,最低的是污水处理厂4和制药企业1污泥样品,乳制品企业污泥样品的粪大肠菌群茵值居中。     

双柱双ECD检测器-气相色谱法测定水中的灭蚁灵

采用液液萃法取提取水中的灭蚁灵,经浓硫酸净化,用双柱双ECD检测器-气相色谱法进行测定。当取样体积为100ml时,ECD1(色谱柱DB-35ms)和ECD2(色谱柱HP-5)的检出限分别为0.051μg/L和0.038μg/L,六组水样加标回收率为81.6%和78.4%,相对标准偏差3.74%和2.32%。该方法一次进样可得到两组数据来进行灭蚁灵的定性和定量分析,排除了假阳性产生的可能性,因此定性更准确、定量更精确。     

阿维菌素在稻田水、土壤及稻米中的残留研究

采用田间试验方法,应用HPLC法测定了阿维菌素在水稻水、土壤及稻米中的残留。结果表明：阿维菌素在稻田水、土壤及稻米中的平均添加回收率分别在85.51%～87.98%、78.57%～83.09%、82.74%～86.80%之间。阿维菌素的最小检出量为4.824×10^-10g,水、土壤、稻米中阿维菌素的最低检测浓度分别为0.001 mg/kg、0.014 mg/kg、0.01 mg/kg。该药属易分解农药（T1/2〈30 d）,按推荐使用剂量使用时收获的稻米是安全的。     

水系沉积物中痕量铈、铅快速同时测定的荧光分析法研究

在研究氯化钾介质中铈(Ⅲ)、铅(Ⅱ)的荧光性质基础上,提出了快速测定铈、铅的荧光分析法。在实验条件下,用262．5nm紫外光激发,以120nm／min扫描300～520nm的发射光谱。其在352．4nm处峰高与2．0×10－8～2．0×10－6mol／LCe3－,在485．0nm处峰高与4．0×10－7～1．0×10－5mol／LPb2－,存在线性关系。该法用于标准水系沉积物分析,结果与标准值无显著性差异。Ce￣(3＋)和Pb￣(2＋)的检出限分别为1．5×10－8和2．0×10－7mol／L。      

流动注射化学发光抑制法测定水样中L-甲硫氨酸的含量

在碱性条件下,过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光,本文系统讨论了L-甲硫氨酸对Luminol-H2O2-CTAB化学发光体系的影响,发现在一定条件下,L-甲硫氨酸对Luminol-H2O2-CTAB化学发光体系有较强的抑制作用。据此建立了流动注射化学发光法测定L-甲硫氨酸的分析方法。该法简单、快速、灵敏度高。测定L-甲硫氨酸的线性范围为1.0×10-7～5.0×10-5mol/L,检出限为7.8×10-8mol/L。对1.0×10-5mol/l的L-甲硫氨酸进行9次平行测定,得该法的相对标准偏差为3.2%。成功地用于水样中L-甲硫氨酸的测定,结果满意。     

固体废物浸出液中挥发性有机物顶空/气相色谱测定方法研究

采用顶空/气相色谱法(HS/GC)对固体废物浸出液中挥发性有机物顶空前处理条件、气相色谱分离、定性和定量分析条件进行了研究,优化了固体废物浸出液中挥发性有机物分析的顶空前处理条件和气相色谱分离条件,分析了方法的检出限、精密度及回收率等质量控制参数。在最佳条件下,方法检出限为0.57~10 g/L(以10 ml样品计),精密度为0.5%~9.9%,回收率为89.2%~110%。     

超高压液相色谱/质谱联用法测定水中拟除虫菊酯类农药研究

建立了水中6种拟除虫菊酯类农药的超高压液相色谱/质谱联用分析方法.对液相色谱和质谱两方面条件进行优化,采用多反应监测（MRM）模式分析,各组分在0.005～0.1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（R）均大于0.998;6种拟除虫菊酯类农药的最低检出限为0.000 5 ～0.002 mg/L,其中,溴氰菊酯的方法检出限满足《地表水环境质量标准》限值要求;各组分的加标回收率在92.8％～103％;相对标准偏差（RSD）均小于5％（n=6）.该方法简单、快捷,可用于实际水样的直接测定.     

花岗岩铀地球化学特征新认识——以赣南富城产铀花岗岩体为例

对富城花岗岩U、T h含量分析结果进行的频数统计分析表明富城花岗岩U的均值为8.92×1-0 6、众数为8.0×10-6、中位数为7.03×1-0 6,其概率密度曲线偏向高端呈右偏非对称分布(偏度系数CSK=1.10)。T h的均值、众数和中位数三者一致,分别为25.7×10-6,25.75×10-6,25.8×1-0 6,其概率密度曲线呈对称正态分布(偏度系数CSK=0.11)。核诱发裂变径迹研究查明富城花岗岩中铀有4种存在形式:(1)显微粒状铀矿物(晶质铀矿);(2)以类质同像形式存在于锆石、磷灰石等副矿物之中;(3)均匀分散赋存在造岩矿物晶格之中的结构铀;(4)沿造岩矿物(长石、石英)微裂隙及粒间分布的非结构铀。对富城花岗岩铀配分研究发现,赋存在造岩矿物中均匀分散状的结构铀含量与全岩铀不呈消长关系,而是存在一定的极限值:长石、石英<3×1-0 6,白云母<5×10-6,黑云母<9×10-6。溶浸实验结果表明,富城花岗岩活动性铀浸出率很高(平均值52%),为富城花岗岩具有较大铀成矿潜力提供了佐证。