镉柱还原法测定硝酸盐氮的若干问题探讨

《水和废水监测分析方法》(第三版,以下简称《方法》)中增加了测定硝酸盐氮的镉柱还原法,该方法灵敏度高,稳定性好,是一种值得推广的方法,但《方法》中介绍的测定步骤和计算方法尚有一些值得商榷之处,在此仅介绍一下我们几年来的使用经验及改进意见。 为叙述方便,文中提到的吸光度均为减去空白吸光度的校正吸光度,并定义还原效率 F=A_(NO_3~--N)/A_(NO_2~--N) 式中A_(NO_3~-/N)和A_(NO_2~--N)分别为相同浓度的NO_3~--N和NO_2~--N标准溶液(其中NO_3~--N溶液通过还原柱)的吸光度。     

总氮测定中的一点体会

在总氮测定中消解时间不够或高压锅压力不足 ,均会造成过硫酸钾分解不完全 ,从而导致空白吸光度偏高 ,标准曲线线性和结果重现性差。 ( 1 )样品消解 1 0、2 0、30、40 min,2 2 0 nm处的空白吸光度分别为 0 .378、0 .0 35、0 .0 1 5、0 .0 1 4,故样品至少需消解 30 min。 ( 2 )用家用高压锅消解样品 ,稍有漏气 ,消解 30 min,2 2 0 nm处的空白吸光度在0 .2 30～ 0 .874之间 ,空白吸光度高 (有时高于祥品吸光度 )且波动性大。不漏气情况下的空白吸光度在 0 .0 1 5左右 ,波动性小。因此消解时要注意观察高压锅是否漏气总氮测定中的一点体会@赵多…     

一种高灵敏小型氢化物发生器及其应用

本文提出了一种新的高灵敏小型氢化物发生器装置。该装置将产生的氢化物直接导入电加热石英管原子化器进行原子化。进样量5ml,线性范围0—5ppb,绝对灵敏度0.3ng(5ppb砷标准溶液吸光度为0.35ABS),相对偏差小于2％,分析速度为60次/小时。     

高锰酸钾法测定苯酚含量

苯酚试样与高锰酸钾标准溶液反应,使其吸光度减弱。据此可进行定量分析,成功地测定了废液中的苯酚。     

SO_2连续采样实验室分析法实验室质量保证措施探讨

一、校准曲线的绘制 《规范》要求,标准曲线应每月重新绘制,要求标定标准溶液后至少做二次,共做二天。校准曲线的斜率b在0.039±0.003吸光度范围内,截距a应小于0.050吸光度。其变动范围应小于0.008吸光度。实验表明(结果略——编者),显色温度范围为19℃～28.5℃,两人的校准曲线斜率b为0.040±0.002吸光度,截距a     

负吸光度法测定微量氟化物

研究了 F- 与茜素磺酸锆的褪色反应条件 ,建立了一种负吸光度法测定微量氟化物的新方法 ,F- 量在 0～ 1 5μg/2 5 ml范围内与负吸光度值呈线性关系 ,方法已用于环境水中微量氟的测定 ,RSD为 0 .2 5 %～ 4 .2 % ( n=5 ) ,回收率为93.1 %～ 1 0 2 .0 %。     

用火焰调零校正纯水空白的误差

火焰调零补偿法：１．每次做样前先用火焰调零测得空白溶液的吸光度为Ａ１，其对应浓度为Ｃ１，再用空白溶液调零后测标准溶液系列，且测得试样吸光度Ａ２，其对应浓度为Ｃ２，则待测离子的准确浓度Ｃ＝Ｃ２＋Ｃ１。Ｃ１求法：①因斜率相同，直接在用空白溶液调零制作的标准曲线上由Ａ１查得Ｃ１或计算得到。②用火焰调零后测４个不同标准溶液吸光度，用标准加入法求得。２．先用空白溶液调零制作标准曲线，不改变仪器条件再用火焰调零后测定试样，其吸光度对应的浓度即为试样的准确浓度。本法甚至用一次蒸馏水也可准确测定大气降水中Ｎａ离…     

硫化钠标准溶液稳定性试验报告

硫化钠标准溶液的不稳定性增加了硫化物测定的困难和费时。每ml含1mg硫的贮备液,实践证明不能久贮,在贮存一定时间后,且可以出现因氧化、聚合等作用而导致下述现象:若用碘量法测定尚有一定浓度,但稀释成使用液后,出现加显色试剂不显色,或所显色泽不是亚甲兰色而是紫红色。由贮备液稀释成使用液后,即时显色和相隔七小时后显色就存在明显差异,若硫化物浓度在4.0～40.0μg范围内,吸光度降低可达7～30％。 文献记载硫化钠标准溶液用除气过的稀醋酸锌溶液来配制的比单独用除气过的水配制来得稳定,所用醋酸锌浓度为0.05％(W/V)左右。本实验以亚甲兰法为测定方法,探讨用稀醋酸锌溶液配制的硫化钠标准使用液的均匀性和稳定性。     

溶解氧光度分析的研究

本文研究了以0.01250N K_2Cr_2O_7标准溶液作溶解氧(DO)标准的可行性。回收率达98％以上;检出限仅为0.08mg/l。处理后光度分析结果表明干扰容易排除,回收良好。对各种水质特别是地面水,生活污水和工业废水溶解氧测定有实用价值。     

TBP萃取流动注射间接光度法测定工业废水中铬(Ⅵ)和总铬

根据Cr(Ⅵ)与Fe~(2-)反应使Fe(Ⅱ)phen红色螫合物褪色,其吸光度降低与Cr(Ⅵ)浓度成正比,建立了间接测定Cr(Ⅵ)的反相流动注射分光光度法测定的线性范围和检出限分别是0—2.5ppn和0.01ppm,相对标准偏差0.6％。藉TBP萃取和平行试样用KMnO_4氧化,可同时测定工业废水中的Cr(Ⅵ)和总铬     

紫外分光光度法快速测定水和废水中苯胺

水样用中速滤纸过滤后 ,吸取滤液适量 (含苯胺 1 .0～ 1 2 5 μg)于 2 5 ml具塞比色管中 ,加入 2 mlp H=7的缓冲溶液 ,用蒸馏水稀释至刻度混匀 ,放置 1 0分钟后 ,以蒸馏水做参比 ,在波长 2 30 nm处用 1 cm的石英比色皿 ,测定吸光度值。n=6时 ,变异系数 0 .34%～ 3.5 %。检出限     

番红花红T紫外分光光度法测定微量亚硝酸盐氮

1实验方法 :于 2 5ml比色管中加 5μg亚硝酸盐氮标准使用液 ( 5.0 μg/ml)、2 .0 ml1 .0× 1 0 -3mol/L 番红花红 T、4 .0 ml2 .0 mol/L 缓冲溶液( H2 SO4) ,用水定容 ,摇匀。放置 1 0 min,用 1 cm比色皿以试剂空白为参比在 365nm处测吸光度 ,吸光值至少在 1 h内保持恒定。 2变异系数 0 .59%～ 1 .35% ,加标回收率 98.2 %～ 1 0 0 .4 %。 3亚硝酸盐氮在 0～ 1 0 .0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数 3.1× 1 0 4L/mol· cm,回归方程y=0 .0 2 67c 0 .0 0 2 ,相关系数 r=0 .9992 ,结果满意。番红花红T紫外分光光度法测定微量亚…     

求回归方程时空白值与n值的应用

在环境监测分析工作中,大多数是相对测量,未知量是通过标准的已知量进行比较而求得,而这种比较又往往是通过一个中间指示量(如仪器响应值)来实现的,为此,先要用已知的标准确定未知量(如浓度)与指示量(如吸光度)之间的关系,人们曾把这种关系绘制在直角座标纸上,把成直线的部分作为校准曲线或标准曲线,以此来查得未知量.目前人们常在校准曲线的直线范围内,根据最小二乘法原理求出直线回归方程 y=bx+a,以此计算测定结果.为检查标准曲线的线性应计算相关系数r.一般当r大于0.9990时,该直线方程才能使用.但如何才能正确求出直线回归方程,使它最能说明随着浓度变化时吸光度也随之变化的依存关系,仍存在一些问题,例如:在计算回归方程时,如何处理试剂空白值和n     

恶臭空气中有机硫化物的气相色谱测定

本文采用气相色谱法测定空气中PPm级有机硫化物。使用火焰光度(FPD)检测器,色谱柱材料为内径3mm,长3m玻璃柱,固定相为60—80目DMCS 201红色载体涂渍25％ββ′—氧二丙腈。它能分离H_2S等七个组分。SO_2的保留时间与(CH_3)_2S很接近,但当SO_2:(CH_3)_2S=6:1以下时,SO_2不干扰(CH_3)_2S的测定。直接进样1ml其检出限为:CS_2:0.5×10_(-3)μg(CH_3)_2S 1×10~(-3)μg;CH_2SH:2×10~(-3)μg(C_2H_5)_2S1×10~(-3)μg;C_2H_5SH:2×10~(-3)μg(CH_3)_2S_21×10~(-3)μg:测定的变异系数小于10％,相关系数在0.99以上,回收率结果令人满意。     

双波长标准加入法测微量镍

通过加入掩蔽剂酒石酸，使Zn(Ⅱ）与1－（2－吡啶偶氮）－2－奈酚形成的配合物吸光度降低，而对应的配合物吸光度基本不变，从而提高了大量Zn(Ⅱ)存在下Ni(Ⅱ）测定的准确度，用于测定镀锌溶液中的Ni(Ⅱ），结果令人满意。     

改进吡啶—巴比妥酸比色法快速测定水中氰化物

文献 [1 ]中规定采用吡啶—巴比妥酸比色法测定水中的氰化物时 ,需要在 40℃水浴中显色2 0ｍｉｎ ,现改用在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ进行氰化物的测定 ,经对比实验 ,通过水样测试发现两者测定值无显著差别。1　对比实验1 1　不同浓度标准溶液对比实验各取 0 5ｍｇ/Ｌ～ 6 0ｍｇ/Ｌ———系列氰化物标准使用液 ,分别在 40℃水浴中显色 2 0ｍｉｎ(简称原方法 )和在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ(简称新方法 )测定其吸光值 (Ａ) ,结果如下表 1。表 1　不同浓度标准溶液对比分析结果　　　Ａ试验方法 标准溶液浓度　ｃ/ (ｍｇ·Ｌ-1)0 5 0 1…     

地面水中六价铬测定方法的改进

地面水中六价铬的测定一般采用二苯碳酰二肼分光光度法，按照测定方法的要求用10mm或30mm比色皿，以水作参比，于540nm波长处，绘制0-10.00ug/50ml的工作曲线，用10mm比色皿测定时，吸光度在0.000-0.153A之间，用30mm比色皿测量准确度考虑，常用分光光度计对标准溶液与试液的吸光度数值应控制在0.1-0.8之间，即吸光度不在最佳读数范围，因此造成较大的测量误差，况且地面水中六价铬的含量一般较低，测量精度更低，本文用差示光度法可克服这一缺点。     

甲醛法测定SO2应注意的问题

甲醛法测定 SO2 应注意氮氧化物的干扰问题。方法中 ,有分别对应编号的 A、B两组比色管。A组各管在分别加入亚硫酸钠标准色列后 ,再分别加入 0 .60 %氨磺酸钠溶液 0 .5 0 ml 和1 .5 0 mol/L氢氧化钠溶液 0 .5 0 ml,混匀。再逐管倒入对应的盛有 0 .0 5 %盐酸副玫瑰苯胺使用液1 .0 0 ml的 B管中 ,立即混匀放入恒温水浴中按相应温度和时间显色。测定吸光度 ,以吸光度对应二氧化硫含量绘制标准曲线 ,其斜率为 0 .0 1 8～0 .0 1 9,相关系数为 0 .997～ 0 .998。而在 A组各管分别加入 0 .60 %氨磺酸钠溶液 0 .5 0 ml后 ,也放置 1 0 min,再加入…     

大气中沥青烟含量的分析方法研究——E_(1cm,λ(nm))~(1%)值法

大气中沥青烟含量已知的测定方法有重量法,紫外分光光度法——标准工作曲线定量法,以及HPLC法。这些分析方法,操作复杂,费时较长。由于沥青烟中多环芳烃的光化学分解作用,常使沥青烟标准品久置变质而影响分析结果的准确性,经常制备新鲜的沥青烟标准品,操作手续烦琐。为了简化分析手续,我们根据分光光度法定量分析的原理,在紫外分光光度法分析大气吸收液中沥青烟含量的基础上,采用称重法,配制沥青烟标准溶液,使其吸光度值在光度误差较小的范围     

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性

采用Ｎ-(1萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮时,需用每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液绘制标准曲线。ＧＢ7493-1987[1]认为:每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液应“在使用时当天配制”。经对此亚硝酸盐氮溶液的稳定性进行实验,发现它相当稳定,并不需要“使用时当天配制”。　　按文献[2]的方法配制每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液(供实验用),并于2℃～4℃保存。每间隔一段时间,测定1次该标准溶液的浓度。每次测定时,用新标定的亚硝酸盐氮标准贮备液配制成每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液,以此绘制标准曲线,计算实验的亚…