尿酸的极谱研究

本文利用阴极溶出伏安法、循环伏安法以及普通直流极谱等方法研究了尿酸在硼砂溶液及Britton-Robinson缓冲液中的各种极谱行为。尿酸浓度在2×10~(-9)—9×10~(-5)M间与阴极溶出峰高成线性关系。尿酸在汞电极表面上与阳极极化产生的汞离子反应生成难溶化合物,从而导致阳极电流与阴极溶出峰的出现。循环伏安法等实验证明,在低扫描速率时(10—100mV/s)阴极过程受一级化学反应速率控制,在较高扫速下(200—1000mV/s)可转变为受扩散控制的过程。阳极电流对应于受扩散控制的过程。     

溶出伏安法测定然水中痕量镍

本文应用阳极氧化镍与溶液中丁二肟生成难溶络含盐沉积在玻炭电极表面而富集痕量镍,然后阴极溶出测定。对富集和溶出的实验条件作了探讨,并成功地测定了天然水中ppb级的痕量镍。     

碘离子在金电极上对铅阳极溶出峰的增感效应和血铅、尿铅的测定

本文叙述了在碘离子存在下的硫酸介质中,用金电极导数阳极溶出测定铅的方法,当硫酸介质加入少量碘离子时,铅的极阳溶出峰增高,在0.36N硫酸—25ppm四乙基碘化胺中,当在～0.3伏预电解2分钟时,铅的溶出峰电流比溶液中没有碘离子时增加1倍.铅的溶出峰电位为-0.12伏,最低测定浓度为0.1ppb,用此方法测定了接触铅工人和正常人的血和尿中铅含量,样品只取20微升耳血和0.5毫升尿即可。     

阳极溶出伏安法直接测定酒中微量铜

本文研究了在NH_4Ac-NH_4Cl-NH_3·H_2O体系中,阳极溶出伏安法直接测定微量铜。灵敏度达3×10~(-9)M,回收率在70ppb溶液中为96—98％。方法具有灵敏、准确,样品预处理简便等优点。可直接用于酒品类中微量铜或痕量铜的测定。     

高氯酸-氢溴酸体系硒伏安法的研究

本文采用卧滴汞电极-线性电位扫描极谱,研究了高氯酸-氢溴酸体系硒伏安法的各种条件及其机理,认为硒以SeBr_6~(2-)阴离子形式吸附富集于正电荷的汞电极上,阴极溶出产生二个吸附峰: 蜂1: SeBr_6~(2-) Hg 4e—→HgSe 6Br~- 峰2:HgSe 2H~ 2e—→Hg H_2Se     

巯基棉富集、分离-微分脉冲极谱催化法测定水、粮、土壤中钨的背景值

钨在0.1M硫酸—114×10~(-4)M二苯羟乙酸—6％氯酸钾—3.0×10~(-4)M溴代十六烷基三甲胺底液中,微分脉冲极谱催化法比直流极谱催化法具有更高的灵敏度,检出下限为0.1ppb,而且钨峰与氢峰明显分开,峰形很好,但大量钼存在下干扰钨的测定,故用巯基棉在pH=2—7的条下钨被定量吸附,而钼不被吸附,从而富集、分离大量钼存在下的痕量钨,检出下限可达0.001ppb,回收率90％以上,变异系数小于15％,从而满足了水,粮、土壤中钨的背景值测定,分析结果与其它方法的分析结果相一致。     

不同品种茶叶中锗含量的测定与研究

在苏木色精－偏钒酸胺体系中，锗可产生一灵敏的极谱催化波，峰电位为－０．５７Ｖ（ｕｓ ＳＣＥ），检测下限为６．８８８×１０＾－１１ｍｏｌ／ｌ，线性范围为１．３７８×１０＾－１０—１．１０２×１０＾－５ｍｏｌ／ｌ。用催化极谱法测定茶叶中锗，兼具灵敏、准确、快速、简便、选择性好的优点，可用于茶叶样品中锗的定量测定。     

催化极谱法测定茶叶中的总铬

铬(Ⅵ)在邻二氮菲-亚硝酸钠体系中(pH=9.3),有一灵敏的极谱催化波,检测下限为0.05ppb,线性范围为0.05-2.5ppb,铬(Ⅲ)氧化为铬(Ⅵ)后,可测得总铬量.     

黑曲霉素J4对中低品位磷矿粉的溶磷效果及重金属释放的影响

磷矿是不可再生的资源,如何科学利用低品位磷矿是磷肥行业急需解决的问题。通过发酵培养试验,研究了黑曲霉J4(AspergillusNigerJ4)在不同培养基发酵中对磷矿粉的溶磷效果以及磷矿粉伴生性重金属元素释放的影响。结果表明,(1)各磷矿粉在不同培养基发酵中的溶磷量为6.50—17.23 g·kg~(-1),溶磷率为26.11%—68.31%,黑曲霉J4在培养基发酵中对磷矿粉的溶磷量和溶磷率大小为C培养基A培养基B培养基。(2)黑曲霉J4在3种培养基发酵磷矿粉中伴生性Pb和As溶出量和溶出率都表现为C培养基A培养基B培养基,而Cd溶出量表现为C培养基B培养基A培养基,平均Cd溶出率表现为C培养基A培养基B培养基。(3)黑曲霉J4在对不同培养基发酵中磷矿粉的溶磷率与伴生重金属的关系因培养基和重金属种类而异。黑曲霉J4对磷矿粉的溶磷率与各磷矿粉的溶磷量呈极显著正相关,在A培养基中,黑曲霉J4对磷矿粉的溶磷率与磷矿粉中伴生性Pb和As溶出率分别呈极显著和显著正相关,在C培养基中,黑曲霉J4对磷矿粉的溶磷率与伴生性As溶出率呈显著性负相关。由此可见黑曲霉J4在C培养发酵对磷矿粉有较好的溶磷作用,其伴生性重金属的溶出率也最低,可以作为高效利用中低品位磷矿粉开发生物磷肥的新途径。     

微分脉冲极谱法测定大气中痕量甲醛与甲醇

本文应用微分脉冲极谱法研究了背景电流、底液pH值、肼用量、脉冲电压振幅、扫描速度和氧化甲醇的条件等对测定大气中甲醛、甲醇含量的影响。在最佳条件下,甲醛的峰电位为-1.03V(相对于Ag/AgCl电极),检测下限为10ppb;甲醇的检测下限为80ppb。用本法测定了北京化工实验厂大气中甲醛和甲醇的含量,其回收率、精密度和准确度均符合分析要求。     

电解法处理含镍废水及纯镍的回收

采用电解回收法处理Ni2+含量为2g/L的废水,在阴极回收纯镍。研究了电解电流、极距、NH4Cl浓度、pH值等因素对Ni2+去除率、槽压、阴极能耗的影响,得出最优工艺参数为:温度20℃,电解时间20min时、电解电流300mA,极距15mm,NH4Cl浓度5g/L,pH值8.0,该条件下Ni2+去除率为96.926%,槽压16.21V,阴极能耗22.418kW.h/kg,在阴极可得到沉积6.45μm厚的镍板。     

不同pH的柠檬酸对茶园土壤溶出液中氟组分变化的影响

通过连续流动搅拌法,研究了不同pH的柠檬酸对茶园土壤溶出液中氟组分变化的影响.结果表明,土壤溶出液的pH随溶出时间的延长而逐渐减小.土壤溶出液中的游离态氟和总氟的浓度随时间的延长和柠檬酸pH的升高而逐渐减小,且呈现初始(0—6h)溶出浓度较高,而后(6—10h)逐渐减缓的趋势.土壤氟的溶出过程用一级动力学方程、Elovich方程、扩散方程和双常数方程均有较好的拟合,决定系数(R2)均大于0.90.低pH(pH3.5)条件下,F主要以H-F形态存在,随着pH的升高(pH4.0—5.0),H-F形态的氟减小,Al-F络合态的氟增多,且随时间延长,溶出浓度均降低.反应开始的前1h,Al-F络合物主要以AlF3为主,占氟溶出总量的90%以上;至7h时,AlF+2的溶出量逐渐增大,并逐渐超过AlF3.低pH的柠檬酸促进土壤游离态氟和总氟的溶出,有利于络合态氟的形成,但对Al-F络合物的形态转化没有显著影响.     

用键合硅柱和色谱技术分析水中快杀稗残留

本文提供了两种简便、快速、灵敏、经济的快杀稗残留分析方法。用C_8键合硅柱萃取、富集水中的快杀稗,与MTBSTFA衍生,用GC-FID测定。添加回收率为90—108％,检测极限为1ppb。HPLC法,水样不必净化可直接测定,检测极限为20ppb。水样浓度过低时,需用C_8键合硅柱萃取,富集后用HPLC测定,20ppb的添加回收率为101.3％,可检测到2ppb。     

金膜电极阳极溶出伏安法测定作物中的痕量碲

本文采用玻碳电极同位镀金阳极溶出伏安法测定了全国地区大米、小麦等作物中痕量的碲,碲的峰电位在 0.50V— 0.70V,碲的浓度与碲的峰面积成线性关系。样品中铜的含量是碲量的200倍时,对测定有严重影响:本文采用预先恒电位电解铜的方法消除了干扰,得到较好的测定结果,试样用HNO_3-HClO_4-H_2SO_4(20∶20∶1)的混合酸消化。在0.1MHC10_4溶液10~(-7)M金溶液中进行测定。方法的精密度相对标准偏差为1.1—1.96％。回收率为82—89％。     

微分脉冲阴极溶出伏安法测定环境水样中的痕量硒

采用微分脉冲阴极溶出法测定环境水样中的痕量硒，以银电极为工作电极，在酸性介质0.06mol.l^-1HCl-0.07mol.l^-1HNO3溶液中于－0.35V(vs SCE)处富集20min，使Se(IV)电沉积为硒化银，然后，以40mV.s^-1的扫速，在碱性介质2．0mol.l^-1NaOH溶液中阴极溶出至－1.2V(vsSCE),硒化银被还原为银的溶出峰电位约为－0.85V(vs SCE),硒的分析校正曲直到40ng.ml^-1仍然成线性，检测下限为11.5pg.ml^-1,相关系为0.9982，灵敏度为10.93uA/ng.ml^-1,20ng.ml^-1的RSD（n=5)为1．26％，检出限（3σ为3.46pg.ml^-1,环境水样中常见离子的存在不干扰痕量硒的测定。     

用圆盘银电极阴极溶出伏安法测定水中的硫化物

本文用氢氧化钠 抗坏血酸 EDTA溶液作为底液,用圆盘银电极阴极溶出伏安法直接测定污染水源中的硫化物,测定下限可达0.002μg/ml。文中试验了测定条件、底液和杂质离子的影响,并做了不同类型水中硫化物的回收实验,证明本方法有很高的灵敏度和较好的准确度,测定迅速,适用范围广泛。     

气相色谱法测定水中的五氯酚

本文报道了用于测定水中五氯酚的气相色谱方法.根据样品基质不同,五氯酚加入浓度在0.2—3.8ppb时,回收率约为86—96％,相对标准偏差为1.5—4.5％.采样10ml,方法的最低检测浓度为0.02ppb,线性范围约为两个数量级.方法已成功地用于河水及污水中五氯酚的测定.     

空气整段间隔流动注射-催化动力学光度法测定天然水中痕量钒

应用空气整段间隔流动注射法与改进的钒-溴酸钾-没食子酸催化动力学反应体系相结合,建立了测定天然水体中痕量钒的催化动力学光度FIA法。通过使用一个自制的进样阀,使样品带在反应管道中的留存时间得到延长,加热允许温度得到提高。在温度80℃,反应留存时间4.75min条件下,可测定0—10ppb的钒,检出限达0.1ppb。测定2ppb钒样品时,RSD为2.7％(n=10),测定频率达90次/h,方法的平均回收率在80—109％之间。     

利用对高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系的抑制作用测定痕量碘离子

本文提出一个用化学发光测定痕量碘离子的新方法。基于碘离子对高锰酸钾-鲁米诺体系发光的抑制作用而测定其发光强度的减弱。碘离子浓度在0.4—20ppb呈线性关系。测定14.5ppb碘离子的变异系数为4.1％(n=6)。标准碘的回收率大于95％。本方法灵敏度高,检测限为0.4ppb。用于天然水中碘离子的测定得到满意的结果。     

气相色谱法测定糙米中水胺硫磷和甲基异柳磷的残留量

本文用带氮磷检测器的气相色谱仪,测定糙米中水胺硫磷和甲基异柳磷残留量,结果表明:水胺硫磷和甲基异柳磷最小检出量分别为1.3×10~(-11)g和2.8×10~(-12)g,最低检出浓度分别为0.7ppb和0.1ppb,回收率添加浓度为0.05—5mg/kg时,回收率范围分别为89.9—97.8％和100.7—104.9％,变异系数绝对值分别为3.42—5.58％和1.33—2.36％。