吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定固体废物中挥发性卤代烃的研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定固体废物中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了吹扫捕集条件包括吹扫时间、吹扫温度、吹扫流速、脱附温度和时间对测定结果的影响,优化了色谱分离条件.结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0.990,检出限为0.1μg/kg ～0.4 μg/kg,不同浓度的相对标准偏差分别为7.1％ ～ 17％,2.4％ ～ 15％和4.2％～11％,样品加标回收率为72.1％～118％.该方法缩短了分析周期,实现了一次进样多组分同时分析,灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物中挥发性卤代烃的测定.     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水样中乙醛和丙烯醛的方法,并对吹扫捕集测试条件进行优化,考察了吹扫温度和吹扫时间对吹扫捕集效率和方法检出限的影响。在50℃下,吹扫时间为20 min时,该方法乙醛和丙烯醛的检出限分别为0.001 2 mg/L、0.000 6 mg/L,相对标准偏差分别为3.5%～6.9%、2.9%～5.8%,加标回收率分别为91.6%～108%、92.0%～105%。与GB3838-2002推荐使用的分析方法相比较,该方法具有操作简便、灵敏度高、重复性好、基本上不消耗有机溶剂等特点,可满足地表水和废水中乙醛和丙烯醛的测定要求。     

活性炭纤维网吸附床电热行为的实验研究

电热再生是一种效率高、通用性强、能耗低的活性炭材料再生方式,备受挥发性有机化合物治理、室内空气净化及化学防护领域的关注。以活性炭纤维网装填吸附床为研究对象,系统研究了通电电压、吹扫气流比速以及床层吸水率对吸附床电热行为的影响。结果表明：以50 V电压为干燥床层输入1 W·h电能,床层温度可升至144.6℃,与20 V通电电压相比,温度提升了63.8℃;增大吹扫气流比速可降低床层电热过程结束时的温度,并延长通电加热的时间;吸水床层在电热期间出现升温平台,在通电电压为40 V、吹扫气流比速为0.08 L/(min·cm²)条件下,根据吸水率的不同,升温平台最长可持续30 min。此外,通电电压和吹扫气流均能影响升温平台对应的温度和持续时间。     

硫黄联合装置停工密闭吹扫的实现

介绍了中国石化济南分公司硫黄回收联合装置安全环保停工的过程,在硫黄回收联合装置停工前,研究讨论各装置停工密闭吹扫的流程及方法,并确定各装置停工吹扫的顺序、注意事项和前期准备工作。在各装置停工吹扫过程中,严格按照停工方案,采取了分装置吹扫,该装置吹扫完毕后立即加盲板隔离,最后放火炬公用系统采取倒吹扫,实现了装置停工密闭吹扫,达到了各装置停工酸性气系统吹扫不放火炬的要求。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的方法研究

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶。经吹扫富集、解吸后,用HP-VOC毛细管色谱柱进行GC分离,用GC-MS法选择离子模式(SIM)下进行检测,外标法定量。结果表明,选择取样量5 m L,吹扫流量为40 m L·min-1,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸时间为2 min,解吸温度为200℃,烘焙时间20 min,乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限分别为0.0027 mg·L-1、0.0010 mg·L-1、0.0003 mg·L-1和0.0079 mg·L-1。以样品为基体进行加标回收实验,所得回收率在82.0%~112%,测定值相对标准偏差(n=6)为1.9%~6.2%。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定

依照《测量不确定度评定与表示》,对吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的结果进行不确定度评定。通过评定可知标准曲线配制过程所引入的相对不确定度最大,吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定模拟水样中环氧氯丙烷结果为（78±21）μg/L。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的方法研究

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。进行了吹扫时间和温度的优化,同时对线性范围、方法检出限、精密度、加标回收率和7个工作日连续校准等进行实验。在50℃下,吹扫时间为20min时。该方法乙醛、丙烯醛和丙烯腈的检出限分别为0．005mg／L、0．007mg／L和0．004mg／L,相对标准偏差分别为1．9％-5．1％、3．1—6．8％、1．7％～5．6％,加标回收率分别为92．6％～108％、92．0％-107％、95．3％～105％。结果表明,吹扫捕集气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈方法简单快捷,灵敏度高,准确性和重现性好,能满足地表水环境质量标准的要求,具有较好的推广性。     

吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物的质量控制研究

影响吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物的因素很多,如空气中的挥发性有机物可能通过采样瓶的扩散,使准确性和可靠性降低。结合环境监测工作实际,按分流比20∶1分流进样,选择11＃捕集阱,样品解析时选择解析时间0．5 min,选择吹扫管支座温度为40℃,选择与目标化合物相比相对保留时间在0．8～1．20之间内标物,同时样品采集、保存、运输和器皿清洗等条件严格按照国标方法进行,可以确保吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定的精密度和准确度。     

单塔抽氨酸性水汽提装置绿色环保停工实践

通过对传统装置停工程序进行改进,在保证吹扫效果前提下,实现了装置停工过程密闭吹扫,有效减轻了环境污染.     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中氯丁二烯

优化了吹扫捕集条件和氯化钠的加入量,建立了吹扫捕集气相色谱法测定水中氯丁二烯的方法。实验结果表明,本方法操作简便,检出限低,灵敏度高,实际样品的加标回收率在94.9%~104.2%,相对标准偏差2%,可满足《地表水环境质量标准》中氯丁二烯的监测要求。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度评定研究

根据测量不确定度评定与表示理论,对吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度进行了评定,以水中氯仿为例进行分析,通过对测量重复性、使用注射器、标准曲线拟合等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化,求得水中挥发性有机物测定结果的相对合成标准不确定度。目的是建立吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度评定方法,以评定测量结果的质量。该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

吹扫捕集-气质联机法测定水中三氯乙醛

用吹扫捕集-气相色谱/质谱法对水中三氯乙醛进行了测定,研究了吹扫时间、NaOH溶液加入量对三氯乙醛响应值的影响,确定的实验条件为:吹扫4 min,每40 ml水样中加入0.20 ml NaOH溶液,标准曲线范围在1.0～200μg/L时,线性相关系数可达0.999,取样量5 ml时,检出限0.21μg/L。精密度和准确度实验结果为:空白水分别加标2.0μg/L和20μg/L时,6次平行测定的平均回收率分别为108%和94.4%,RSD分别为3.1%和2.4%。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中痕量的乙酸乙酯含量

建立了适用于水中痕量乙酸乙酯吹扫捕集GC-MS选择离子监测(SIS)模式的下测定方法,并对吹扫方法进行了优化。结果表明,吹扫时间为10 min时,吹扫捕集效率最高。水中痕量乙酸乙酯经吹扫捕集水/土自动进样器到捕集阱中,解吸后经气相色谱柱分离,在质谱检测器检测,外标法定量。该方法测定乙酸乙酯的检出限为0.1μg/L,线性范围0.25~40μg/L,其相关系数r2=0.999 2,样品的加标回收率为87.7%~103.3%,RSD为1.1%~5.8%。此方法能够快速、高效地分析水中的痕量乙酸乙酯。     

工业污染场地土壤苯系物的检测方法比较研究

以工业污染场地为研究对象,比较和分析了静态顶空、吹扫捕集和固相微萃取等3种前处理方法对土壤中苯系物的气相色谱检测结果差异.结果表明,静态顶空和吹扫捕集两种方法均可对土壤苯系物进行定性定量分析,固相微萃取因土壤有机污染物对萃取探头造成溶解损害而不能检测.静态顶空法检测苯系物各组分的回收率为95.2%～98.2%,吹扫捕集...     

芯片制造设备优化作业在节能领域中精益生产应用研究

半导体芯片制造业会使用多种危险化学品,设备反应腔内部在生产中会附着各类化学品和反应副产物。设备反应腔维护保养时,会首先进行反应腔抽真空和充氮气吹扫来降低有害气体浓度。根据行业经验,芯片制造设备规定了不同的参考吹扫次数。本文针对半导体蚀刻区域的四类设备通过现场检测的方法适当减少反应腔吹扫次数。在工厂产能一定的情况下,减少反应腔吹扫次数可节约维护保养所需时间,等效增加产量,从而提高经济效益。同时,减少设备吹扫次数,可以节约大量高纯氮气和电能,产生相应的环保效益。     

土壤中苯系物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定方法

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用(PT-GC-MS)法,研究了污染土壤中苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯、邻二甲苯和异丙苯)的测定方法,优化了吹扫捕集作为北京潮土中苯系物预处理方法的参数. 结果表明,吹扫时间11 min,解吸温度190 ℃和解吸时间0.5 min为最佳的吹扫捕集方法参数. 采用PT-GC-MS法测定土壤中的苯系物的平均加标回收率为99.0%～103.9%,相对标准偏差为10.3%～17.5%(n=7);苯系物的检出限为1.6～2.8 μg/kg,定量限为5.4～9.6 μg/kg. 将研究结果与文献中的苯系物监测质量控制参数进行比较发现,由于采用有机质含量低、砂质壤土质地的北京潮土为研究对象,使该试验的回收率均高于文献中的结果;同时,相对标准偏差和检出限与文献中的结果也存在差异,主要是由于挥发性污染物所赋存的介质及实验仪器操作条件不同所致.      

丙烯醛的前处理方法探讨

丙烯醛的测定前处理现在主要采用吹扫捕集,顶空进样,萃取,直接进样等几种方式,由于受各种方法本身的影响,测定的范围不同。本文提出采用顶空吹扫捕集和液液萃取时行前处理的方式,对不同浓度的样品进行测定,准确度、精密度满足分析要求。     

气相色谱法同时测定地表水中丙酮和丁酮

采用吹扫捕集—气相色谱法测定地表水中丙酮和丁酮,并对吹扫捕集的条件进行优化。实验结果表明,该方法具有灵敏度高、定量准确、操作简便等特点,丙酮的检出限为0.08μg/L,丁酮的检出限为0.10μg/L,适合于地表水和生活饮用水中丙酮和丁酮的测定。     

气相色谱法测定水中三氯甲烷

建立吹扫捕集处理水样,气相色谱法测定水中三氯甲烷的方法,并对吹扫捕集测试条件进行优化。本方法不需使用有机试剂,具有灵敏度高、检出限低、操作简便等优点。当进样量为5m L时,该方法三氯甲烷检出限为0.20μg/L,加标回收率为93.9%~104.8%。     

生产装置停工的环保措施

着重分析了停工期间各生产装置污染源和几股高浓度污水,装置大水量冲击污水处理对策,确保生产装置停工期间污水处理合格率。为防止停工期间大气污染,对生产装置吹扫,及酸性气、氨气等管线吹扫提出了要求,并做好停工中清理出油,垃圾及固体废物处理工作。