次溴酸盐氧化法测定海水中氨氮试验条件的优化

对次溴酸盐氧化法测定海水中氨氮的试验条件进行优化,考察了温度、氧化时间、次溴酸盐用量、氨基酸等影响因素,以及干扰离子对测定的影响。方法在0 mg/L～0.100 mg/L范围内线性良好,检出限为0.8 μg/L,标准溶液平行测定的RSD为4.4%,能力验证样品的测定结果合格。     

纳氏试剂比色法测定海水中的氨氮

进行了用纳氏试剂比色法直接测定海水中氨氮的试验。试验表明，可用酒石酸钾钠溶液—氢氧化钠溶液作为掩蔽剂排除海水中钙、镁离子对测定的干扰。着重对氢氧化钠溶液用量、显色剂用量和显色时间进行了试验，以用200g／L氢氧化钠溶液2．5mL，纳氏试剂1．5mL，显色25min为最佳测定条件，并对水样中的盐度影响作了考察。氨氮质量浓度在0．01mg／L—0．40mg/L范围内符合比耳定律，检出限为0．01mg／L；平行样相对偏差为9％，加标回收率在91％—108％之间；相对盐度为10—32的海水可以直接测定。     

银柱吸附,离子色谱法测定海水中的NO3--N

利用银柱吸附海水中的Cl-离子,然后通过电导法离子色谱测定海水中的NO3-_N。研究结果表明,使用该方法测定海水中的NO3-_N,分析方法简单,测试结果准确,同一样品多次测定结果的相对标准偏差低于2.0%,检测结果不受干扰,检出限为0.008mgL,是监控海水中NO3-_N的有效方法。     

海水总磷高效快速测定方法的优化研究

海水总磷（TP）是海洋生态环境的重要监测指标，传统的海水TP测定方法为国标法——《海洋调查规范 海水总磷测定 过硫酸钾法》（GB/T 12763.4—2007），目前许多海域水体TP质量浓度均超出国标法的检测范围，在检测过程中需要进行稀释，过程烦琐且易影响测定结果的准确性，常用的其他方法也存在不适用于TP的快速连续测定且测定成本较高的问题。基于过硫酸根离子氧化磷化合物生成磷酸根离子的原理，探究海水TP测定的反应体系的影响因素，研究结果表明：过硫酸钾质量浓度为40 g/L，抗坏血酸质量浓度为54 g/L，钼酸铵质量浓度为37.5 g/L，酒石酸氧锑钾质量浓度为1.75 g/L，消解时间为30 min，为小体系海水TP测定新方法的最佳反应条件。通过正交验证及F与t检验，证明所建立的海水TP测定新方法与国标法的测定结果具有较高的拟合度。此外，TP测定新方法的浓度上限为28.8 μmol/L，与国标法相比，提高了4.5倍。新方法反应体系小，检测浓度范围广，能够减少检测过程中因梯度稀释步骤带来的误差，方法准确性高，为海水TP的测定提供了新的选择。     

气相分子吸收光谱法测定印染废水中氨氮的影响因素

采用气相分子吸收法光谱测定印染废水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,硫化物和尿素会对氨氮的测定产生负干扰,硫化物干扰可用乙酸锌-乙酸钠固定液沉淀法去除,尿素干扰可以用稀释法去除,但仅适用于氨氮质量浓度0.10 mg/L且稀释后尿素质量浓度≤100 mg/L的水样;苯胺、浊度和色度对测定无干扰,可直接检测。     

水体中总氮测定的影响因素及方法改进

对浊度、氯离子及高浓度氨氮对国标法测定总氮的影响进行分析。结果显示,浊度会使地表水中总氮测定的结果偏低,采用消解后3 500 r/min离心可以基本消除该影响;氯离子质量浓度3 000 mg/L时,对220 nm处吸光度值出现正干扰;水体中氨氮浓度较高时,会出现总氮测定结果严重偏低的现象,采用趁热摇匀法可以有效地避免高氨氮的干扰。     

离子色谱-三重四级杆质谱法测定生活饮用水中痕量碘乙酸

水样经MAX固相萃取小柱富集后,用体积分数为1%的甲酸-甲醇溶液洗脱,洗脱液经0.22 μm滤膜过滤,在离子色谱柱上分离后采用三重四级杆质谱法测定水样中的碘乙酸。该方法在0 μg/L~1 000 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.3 μg/L。生活饮用水样品3个质量浓度水平的加标回收率为94.0%~106%,5次测定结果的RSD为2.1%~5.3%。将该方法用于测定江苏地区生活饮用水,结果未检出,高碘地区原水的加氯模拟消毒试验测得消毒后水样中碘乙酸为1.3 μg/L。     

水中氯离子对氨氮测定的影响及消除

分析了不同浓度氯离子对水中氨氮测定的影响,并对其消除方法进行了探讨。实验结果表明,氯离子在一定范围内对氨氮的测定产生影响,用蒸馏比色法可以消除氯离子的干扰,误差〈5％。实际样品加标回收率为93％～97％,结果令人满意。     

王水消解—原子荧光法测定土壤中的硒

样品经(1+1)王水于沸水浴中加热消解,用氢化物发生-原子荧光法测定土壤中硒的含量。对测定的影响因素:HCl浓度、KBH4浓度及共存离子的干扰等试验条件做了研究并予以优化。荧光强度与硒的质量浓度在30μg.L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/b)为0.1μg·L-1,方法的相对标准偏差(n=6)小于5%,应用此法对标准物质ESS-3和土壤样品进行分析,测得硒的回收率在90%～110%之间。     

ICP-MS法测定地下水中痕量元素的条件选择

采用氦气碰撞模式和内标法抑制ICP-MS测试地下水中痕量元素的多原子离子干扰和基体效应。探讨He流量、内标元素、宏量离子等因素对测定的影响,结果表明:187Re、208Pb响应值与He流量呈线性下降模型,其他离子为指数下降模型,He流量为2. 5 m L/min～3. 0 m L/min时满足地下水质量分级测定要求;内标元素的响应因子随质量浓度的增大而降低,16. 0μg/L以上时趋于稳定;酸度显著影响测定误差,选用较大质量数的内标元素和保持样品酸度的一致可提高测定的准确度。     

气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用性研究

为探究气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用情况,在检出限的10～20倍、30～50倍、50～100倍3个浓度范围内开展了准确度、加标回收率和方法比对试验。结果表明,采用气相分子吸收光谱法测定海水亚硝酸盐氮(0～0.100 mg/L)、硝酸盐氮(0～0.400 mg/L)、氨氮(0～0.200 mg/L)时,标准曲线均具有很好的线性,线性拟合度均在0.999 3以上,检出限依次为0.000 8、0.004、0.004 mg/L,且该方法不具有盐效应,适用于海水样品的检测。当样品浓度太低时,气相分子吸收光谱法测定结果的准确度较低,因此,建议仅在亚硝酸盐氮浓度高于0.030 mg/L、硝酸盐氮浓度高于0.100 mg/L、氨氮浓度高于0.090 mg/L时使用该方法,对应的海域为河口及近岸等无机氮含量较高的海域。此外,为保证测定结果的准确度,每个样品需平行测定2～3次。     

气相分子吸收光谱法测定水中氨氮干扰因素的研究

气相分子吸收光谱法测定成分复杂氨氮实际样品时,干扰因素造成测定结果不准确,而现有的标准方法和文献对干扰物质的研究不全面,制约了仪器的应用。该文系统地开展干扰因素的研究,提出干扰因素的消除方法,用加标回收率验证消除的有效性。结果表明,亚硫酸盐、硫化物等还原性物质对测定产生负干扰;石油烃、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等挥发性有机物、有机胺类以及亚硝酸盐对测定产生正干扰。根据不同干扰类型,通过加入适量酸性重铬酸钾溶液、在酸性条件下加热煮沸、预蒸馏等方法可消除干扰,消除干扰后加标回收率为84%~120%。生活污水、石化企业废水等6种典型水样消除干扰后,气相分子吸收光谱法和纳氏试剂分光光度法测定氨氮有较好的可比性,干扰消除方式有效。     

塑料管中氧化-气相分子吸收光谱法测定水中氨氮

建立了塑料管中氧化-气相分子吸收光谱测定水中氨氮的方法,消除了玻璃容器中杂质的干扰。方法空白值低,检出限为0．006mg／L,测定实际水样的精密度≤3.0％,加标回收率为98.4％～104％,与次溴酸盐氧化-分光光度法作比对,结果基本一致。     

海水中总氮的测定方法比较研究

通过标准曲线、检出限和测定范围、方法精密度、方法准确度、实际海水样品测定结果、加标回收率、分析效率和物料消耗这几方面比较了过硫酸钾氧化法、流动注射分析法和高温氧化-化学发光检测法这3种测定海水中总氮(TN)方法的优缺点。结果表明,流动注射分析法和高温氧化-化学发光检测法的测定范围更宽,精密度、准确度更好,3种样品的加标回收率达到96.2%~101%;高温氧化-化学发光检测法分析效率高、物料消耗少、节能环保,适用于一般海水样品的批量分析,且由于测定范围大,该法也适用于TN浓度较高的海水样品的批量分析,流动注射分析法因其较低的检出限更适用于TN浓度较低的海水样品的批量分析。     

纳氏试剂降低氨氮空白值影响因素探讨

纳氏试剂是光度法测定水中氨氮空白值影响的主要因素,纳氏试剂的质量由KI和HgCl2的比例决定。通过减少HgCl2用量试验,找到降低氨氮空白值的最佳方法,减少了分析误差,提高了测试准确性。分析指标符合水质技术要求,且节约了化学试剂,经济可行。     

在线监测氨氮浓度的电导测量方法研究

建立了适用于氨氮在线监测的干法蒸馏-电导法和湿法蒸馏-电导法。该方法是通入一定流量的气量于含氨试样中,全沸腾加热,蒸发出的氨和水蒸气一起经冷凝器后,进入酸吸收液中。酸吸收液的电导率随氨氮蒸馏液的吸收发生变化,其变化的值和样品中氨氮的浓度呈一定的比例关系。研制出的氨氮在线监测仪结构简单,运行稳定可靠,测量结果准确。     

碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定水中总氮

采用碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定水中总氮,用螺纹盖聚四氟乙烯消化管代替比色管,称重法校正体积,加大NaOH用量,讨论了干扰及消除办法。方法在0μg~20.0μg范围内线性良好,检出限为0.016 mg/L,标准溶液平行测定的RSD≤1.5%,实际水样加标回收率为99.2%~102%,测量结果的扩展不确定度为3.3%。     

气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮

采用气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,近海岸海水和河口水样品加酸固定后需调节pH值至中性;无须滤膜抽滤,可直接上机检测;所用溴酸盐混合储备液和40%氢氧化钠溶液在25℃保存不宜超过2周,超过25℃应现用现配;采集好的水样不宜长时间保存,应立即测定。方法在ρ(氨氮)为0.01~0.40 mg/L和0.10~2.00 mg/L范围内均具有良好的线性,r值均0.999;方法检出限为0.003 mg/L;实际样品和标准样品的RSD为1.0%~1.6%;加标回收率为94.0%~110%。与次溴酸盐氧化法相比,二者氨氮的测定结果无显著性差异,气相分子吸收光谱法测定氨氮的范围更宽,高浓度的氨氮样品可直接检测,减少稀释带来的误差。     

气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮

通过实验建立气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮的方法。方法检出限为0.020 mg/L,水样加标回收率为91.3%~100%,平行样品相对偏差为0.25%~1.43%,精密度(RSD,n=7)为0.10%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、操作简便,重现性好、分析速度快,适用于地表水中氨氮测定。