铅—二甲酚橙络合吸附波及食糖中铅的测定

铅-二甲酚橙(XO)络合物的极谱行为的研究迄今尚未报导过.XO在0.025mol/L(NH_4)_2SO_4,0.1mol/L六次甲基四胺的溶液(pH5.0)中,出现一还原波,Ep_1=-0.64V(vs.SCE).再加入微量的Pb(Ⅱ)后,在较正的电位上出现一灵敏的还原波,Ep_2=-0.44V,ip与CPb(II)在5×10~(-8)—2×10~(_6)mo1l/L范围内成线性关系,并用于食糖中微量铅的测定,方法简便,可靠.用等摩尔连续变化法确定络合物的络合比为1:1.用单扫示波极谱、循环伏安法、常规脉冲极谱等研究极谱波的性质及其机理.实验证明.该波为络合吸附波.     

在钴(Ⅱ)-硫氰酸盐-抗坏血酸介质中砷的极谱催化波

本文介绍了采用汞膜电极-流动电池极谱法研究碑催化波。在硫氰酸盐溶液中,当有二价钴盐存在时,得出灵敏的砷催化氢波,抗环血酸有抑制钴波和稳定氢波的作用,最适宜的支持电解质为0.1M KCNS-1.5×10~(-4)M Co(Ⅱ)-0.6％抗环血酸,砷的测定范围为1×10~(-8)—1×10~(-6)克/毫升,研究了催化波的反应机理,并应用于水质分析中。     

锌络合物吸附波及其在海洋沉积物分析中的应用

锌-乙二胺络合物在单扫描示波极谱仪上能产生十分灵敏的极谱吸附波,本文选定测定锌的最佳支持电解质条件为2.5％乙二胺-0.012N盐酸。在0.005—0.2微克/毫升范围内,锌浓度与吸附波呈线性关系,峰电位为-1.42伏。对该波的极谱行为作了初步探讨,根据浓度梯度法测定络合比的方法确定了锌与乙二胺络合物组成为[Zn(eN)_3]~(2 ),其吸附在汞电极上还原产生峰电流。实验表明,共存离子在一定范围内不干扰,用本法测定水系沉积物标准样,结果相符。应用于海洋沉积物的分析,不需要分离可直接加底液测定沉积物中的锌。     

痕量亚硝酸根的极谱测定

在酸性介质中,次甲基蓝与亚硝酸根发生亚硝化反应,本文选用0.08mol/l的盐酸,其亚硝化产物在—0.65V(us.SCE)附近产生一灵敏的极谱波,亚硝酸根浓度在0.002—0.24ug/ml范围内与二次导数波高成直线关系,本法用于水样和蔬菜中亚硝酸根的测定,选择性好,灵敏度较     

示差脉冲吸附伏安法同时测定食品中痕量的镍和钴

本文研究了在NH_3/NH-4Cl中Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和丁二肟的螯合物Ni(Ⅱ)A_2、Co(Ⅱ)A_2在示差脉冲吸附伏安法中的特性,在高浓度下Ni(Ⅱ)A_2、Co(Ⅱ)A_2的吸附还原峰均发生变化。Ni(Ⅱ)A_2的吸附峰电势向负方向偏移,前沿变陡,半峰宽度变窄,主峰后出现新峰,血Co(Ⅱ)A_2的吸附峰的变化规律正好相反。在搅拌下富集, Ni(Ⅱ)0.3—20μg/l、Co(Ⅱ)0.03—20μg/l的范围内蜂电流与金属离子浓度有良好的线性关系。在溶液静止下富集,此线性范围可扩展到80μg/l。影响重现性的主要因素是溶液中NH_3浓度的变化及加电压前螯合物的吸附富集。提高NH_3浓度可以消除Zn~(2 )的干扰。提出了高浓度Ni(Ⅱ)存在下同时测定Ni/(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的方法,并应用此方法测定了多种食品中的Ni和Co。     

Fe（Ⅲ）—邻氯苯基荧光酮络合吸附波的研究

研究Fe(Ⅲ ) -邻氯苯基荧光酮络合吸附波发现 ,Fe(Ⅲ )与邻氯苯基荧光酮在pH为 10 .7的氨 -氯化氨缓冲溶液中形成紫色络合物 ,并于 - 0 .70V左右产生灵敏的络合吸附波。研究表明 ,Fe(Ⅲ )与配位体络合比为 1∶2 ,K稳 为 5 .4× 10 12 ,Fe(Ⅲ )浓度在 0 .8- 2 4μg/L和 2 4- 72 μg/L分段呈线性关系。应用电化学分析手段对其机理进行了研究 ,并将此法用于头发中微量铁的测定     

电化学法同时测定水样中的间硝基酚和对硝基酚

用微分脉冲伏安法同时测定了水样中含间硝基酚和对硝基酚的混合体系 ,在 0 1mol·l- 1 乙二胺 0 5mol·l- 1 氯化铵 (pH =8 5 0 )底液中于 - 0 5 0V和 - 0 69V (vsAg/AgCl)处出现两个灵敏度高且互不干扰的吸附波 .间硝基酚和对硝基酚分别在 4 0× 1 0 - 7— 8 0×1 0 - 5mol·l- 1 和 2 0× 1 0 - 7— 4 0× 1 0 - 5mol·l- 1 范围内与峰电流ip 呈良好的线性关系 .检测限分别为 8 0× 1 0 - 8mol·l- 1 和 6 0× 1 0 - 8mol·l- 1 .本法可用于环境废水中微量间硝基酚和对硝基酚的同时测定 .另外 ,对双组分体系的吸附性质和电极反应机理作了研究 .     

酸性铬蓝K-Mn(Ⅱ)-KIO_4体系的催化动力学和痕量锰的测定

在碱性介质中用Mn(Ⅱ)催化KIO_4氧化酸性铬蓝K褪色的反应测定痕量锰,确定了反应的最佳条件,研究了反应机理,发现褪色反应的速率方程是-dC_(ACBK)/dt=KC_(ACBK)C_(IO_4~-)C_(OH~2)-C_(Mn(Ⅱ)),表观活化能为70.42kJ/mol。本法测定Mn(Ⅱ)的检测限是0.05ng/ml,测定范围是0.05—5ng/ml。方法已用于人发、面粉、黄豆、河水中痕量锰的测定,结果满意。     

镉与碘化钾和结晶紫在水溶液中的显色反应—分光光度法测定微量镉

本文提出的用分光光度法测定溶液中镉-碘-结晶紫三元离子络合物的方法是一种简便灵敏的分析方法。该离子络合物在520nm附近有最大吸收,摩尔吸光系数为2.1×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),含镉量在0—8μg/25ml时服从比尔定律,可直接在水溶液中测定微量镉。     

重金属镉,铅在氟化物体系中伪极谱行为的研究

本文研究了Cd(Ⅱ),Pb(Ⅱ)在氟亿物体系中的伪极谱行为.实验结果证明:Cd(Ⅱ),Pb(Ⅱ)在氟化物体系中的伪极谱行为符合可逆电极反应伪极谱理论.     

钴负载MCM-41分子筛催化臭氧氧化水中氯代苯甲酸

通过水热法合成介孔分子筛MCM-41,采用等体积浸渍法制备了Co负载MCM-41分子筛催化剂(Co/MCM-41).小角X-射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis DRS)、N2吸附-脱附等温线及透射电镜(TEM)等对催化剂的成分、结构的表征结果显示,Co/MCM-41保持了纯硅MCM-41有序的介孔结构,钴元素以钴氧化物形式存在,比表面达到772 m.2g-1.将Co/MCM-41分子筛用于催化臭氧氧化水中对氯苯甲酸(p-CBA)的研究,结果表明,在优化条件下(2%负载量和25℃反应温度),催化剂的加入显著改善了TOC去除率,达到84.6%,是单独臭氧氧化的1.6倍.     

2-(2'-噻唑偶氮)-5-二乙基胺基酚与Fe(Ⅱ)的显色反应及其在环境分析中的应用

本文研究了TADAP与Fe(Ⅱ)的显色条件,测定了试剂的离解常数。确定络合物组成为1∶2、摩尔吸光系数ε=3.18×10~4 1。M~(-1)cm~(-1)、稳定常数K=2.26×10~(14)。利用络合物在762nm这一特征吸收能选择性测定Fe(Ⅱ)。该方法测定Fe(Ⅱ)比邻(?)灵敏度高三倍且选择性好,已用于环境样品与生物样品中铁的测定,获得满意结     

阳极溶出伏安法测定痕量酚和吡啶

基于酚和吡啶可以分别与Cu~(2+)和水杨酸生成稳定的三元络合物,酚或吡啶的存在会抑制铜离子在玻炭电极上还原富集,使铜的微分溶出峰电流i_p′减小,根据溶出峰电流的减水值Δi_p,可以间接测定酚和吡啶。工作电极为玻炭电极,预电解电位为-0.9V(vs.SCE),铜的微分溶出峰值电位为-0.25V(vs.SCE)。本文对测定条件,干扰及其消除方法进行了研究。测得酚的下限为4×10~(12)mol/L,而吡啶的下限为1×10~(-11)mol/L,提出了一个灵敏,准确、简便的测定地面水和空气中痕量酚和吡啶的方法。     

用四-(对-三甲铵苯基)卟啉分光光度法测定人发、水中的微量锌(Ⅱ)

本文研究了在pH9.0—11.5之间四-(对-三甲铵苯基)卟啉(简称TAPP)与锌(Ⅱ)的络合反应。反应完全后加入Pb(Ⅱ),使剩余TAPP转变为Pb(Ⅱ)的络合物。提出了高灵敏度测定微量锌(Ⅱ)的光度法。本法可直接用于人发中微量锌的测定。采用离子变换分离法清除干扰后,可用于水中微量锌的测定。     

用支持物衬底室温磷光法测定工业废水中的2-萘酚

本文研究了影响支持物衬底室温磷光法的几种因素,并用该法测定了工业废水中2-萘酚的含量。该法的相对标准偏差为1.84％,检测下限为1.44×10~(-6)mol/l,检测线性范围为1.44×10~(-6)—7.5×10~(-6)mol/l。     

大气降水中H2O2的测定方法

本文改进和发展了一种能测定大气降水中的微量H_2O_2的分光光度法。该法采用酶催化反应,有较好的选择性和较高的灵敏度。将原缓冲体系HAc-NaAc改为KHP后,克服了HAc-NaAc体系的缺点并大大简化了测定步骤。由工作曲线计算所得的摩尔吸收系数为7.4×10~4L/(cm·mol),最低可测浓度为0.3μmol/l.Mn~(2+)对测定有轻度干扰,有机氢过氧化物和NO_(2-)有较严重的干扰,但这些物质在降水中的浓度很低,总于挑一般小于5％,且通过加入过氧化氢酶的办法可以排除。对照结果表明,本法与国际公认的POPHA荧光法有很好的可比性。     

几种环境因子对塔玛亚历山大藻(大鹏湾株)生长及其藻毒力影响

在室内条件下研究了温度 (θ/℃ )、盐度 (ρ/gL-1)及pH对有毒甲藻塔玛亚历山大藻 (大鹏株 )的生长及其毒力的影响 .实验表明 ,塔玛亚历山大藻θopt为 15～ 2 5℃ ,最大生长率出现在接种后 6～ 8d ;在盐度为 14～32g/L范围内 ,该藻均可生长 ,盐度 2 3～ 2 7g/L时生长最佳 ;在弱酸弱碱下 ,该藻可较好生长 ,pHopt=6～ 7;用小白鼠法测得本藻株c(HCl) =0 .1mol/L提液的麻痹性贝毒毒力为 0 .5 0× 10 -5～ 3.2× 10 -5Mu/cell,在同种藻株中属低毒藻株 .与其他作者对本藻株用不同毒素抽提方法及测定技术所得结果的比较表明 ,其藻毒力测定值最大相差达 30倍 .图 3表 2参 17     

土壤中六价铬的吸附与提取

本文研究了土壤中六价铬的吸附行为及其提取.结果表明,土壤对六价铬的吸附等混线符合Freundlich方程和Langmuir方程.pH及各种阴离子对吸附过程有不同程度的影响,其中以pH和磷酸根、氟离子的影响较为明显.土壤吸附的六价铬不易为H_2O,1mol/1 NH_4Cl和1mol/l NH_4OAc(pH7)提取,但易为0.5mol/l NH_4F(pH8.2),0.5mol/l NaHCO_3(pH8.5)和0.5mol/l Na_2CO_3提取.文章中还就土壤对六价铬的吸附机制以及所提出的土壤中六价格的提取剂的优点进行了讨论.     

5—Br—PADAP全差示分光光度法测定人发中的铁

本文研究了Fe~(2+)-5-Br-PADAP-曲通X-100络合体系的显色反应.在pH3.3醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,络合物的最大吸收λ_(max)=565nm,摩尔吸系数ε=6.0×10~4,络合物的组成比Fe~(2+):5-Br-PADAP=1:3.铁量在0—12.5μg/25ml范围内符合比尔定律,利用全差示分光光度法测定了人发中的铁,结果满意。     

直接蛋白沉淀结合串联质谱法用于血浆中5-氟尿嘧啶治疗药物监测应用

本文建立一种直接蛋白沉淀结合串联质谱法测定血浆中5-氟尿嘧啶浓度的方法.以0.1 mol·L^-1硫酸锌作为蛋白沉淀剂处理血浆样品,离心后取上清液直接测定.以5-氟尿嘧啶-¹³C,¹⁵N₂为内标标准品,采用Shimadzu Shim-pack GIST-HP C18-AQ (100 mm×2.1mm I.D.,1.9μm)色谱柱;水(A相)-甲醇(B相)为流动相,梯度洗脱:0—1 min,5%B;1—2 min,5%B→95%B;2—2.5 min,95%B;2.5—2.6 min,95%B→5%B;2.6—5 min,5%B,流速:0.3mL·min^-1;柱温:35℃;进样体积:5μL;采用电喷雾离子源,负离子多反应监测模式(MRM)进行质谱定量分析.检测离子对:5-氟尿嘧啶m/z 129.1→42.1,5-氟尿嘧啶-¹³C,¹⁵N₂内标标准品m/z 132.1→44.1.该方法校准曲线相关系数大于0.999.质...