钴(Ⅱ)-5-Br-PADNm络合物吸附波研究

本文研究了Co(Ⅱ)-5-Br-PADNm络合物的极谱行为.在0.15mol/l NaOH溶液中,当有0.5％盐酸羟胺存在时,Co(Ⅱ)-5-Br-PADNm络合物在-0.90V呈现一灵敏络合物吸附波,利用此波可测定低至5.0×10~(-9)mol/l的钴.用均匀设计-单纯形法选择了最佳底液条件,应用电毛细曲线、直流极谱、脉冲极谱,i-t曲线、交流阻抗和循环伏安等多种电化学技术研究了Co(Ⅱ)-5-Br-PADNm的电极反应机理;提出了用5-Br-PADNm借示波极谱法测定痕量钴的方法,用于茶叶中钴的测定得到满意结果.     

Fe（Ⅲ）—邻氯苯基荧光酮络合吸附波的研究

研究Fe(Ⅲ ) -邻氯苯基荧光酮络合吸附波发现 ,Fe(Ⅲ )与邻氯苯基荧光酮在pH为 10 .7的氨 -氯化氨缓冲溶液中形成紫色络合物 ,并于 - 0 .70V左右产生灵敏的络合吸附波。研究表明 ,Fe(Ⅲ )与配位体络合比为 1∶2 ,K稳 为 5 .4× 10 12 ,Fe(Ⅲ )浓度在 0 .8- 2 4μg/L和 2 4- 72 μg/L分段呈线性关系。应用电化学分析手段对其机理进行了研究 ,并将此法用于头发中微量铁的测定     

5—Br—PADAP全差示分光光度法测定人发中的铁

本文研究了Fe~(2+)-5-Br-PADAP-曲通X-100络合体系的显色反应.在pH3.3醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,络合物的最大吸收λ_(max)=565nm,摩尔吸系数ε=6.0×10~4,络合物的组成比Fe~(2+):5-Br-PADAP=1:3.铁量在0—12.5μg/25ml范围内符合比尔定律,利用全差示分光光度法测定了人发中的铁,结果满意。     

藉过硫酸钾—茜素紫催化法测定痕量铅

茜素紫被过硫酸钾氧化褪色的反应能被Pb~(2+)催化,可用于催化光度法测定痕量铅.在pH8.2的硼酸缓冲溶液中,过硫酸钾和茜素紫的浓度分别为|0.03和3.75×10~(-5)mol/L时,用固定时间法测定铅的灵敏度为1.255吸光度值|(μg/mL)~(-1),Bi~(3+)<3.5μg/L时不干扰.Ag~+,Cu~(2+),Cd~(2+),Zn~(2+),Fe~(3+)的干扰可用掩蔽除去,但Ag~+超过|5μg/mL时不能掩蔽.     

锌络合物吸附波及其在海洋沉积物分析中的应用

锌-乙二胺络合物在单扫描示波极谱仪上能产生十分灵敏的极谱吸附波,本文选定测定锌的最佳支持电解质条件为2.5％乙二胺-0.012N盐酸。在0.005—0.2微克/毫升范围内,锌浓度与吸附波呈线性关系,峰电位为-1.42伏。对该波的极谱行为作了初步探讨,根据浓度梯度法测定络合比的方法确定了锌与乙二胺络合物组成为[Zn(eN)_3]~(2 ),其吸附在汞电极上还原产生峰电流。实验表明,共存离子在一定范围内不干扰,用本法测定水系沉积物标准样,结果相符。应用于海洋沉积物的分析,不需要分离可直接加底液测定沉积物中的锌。     

阳极溶出伏安法测定痕量酚和吡啶

基于酚和吡啶可以分别与Cu~(2+)和水杨酸生成稳定的三元络合物,酚或吡啶的存在会抑制铜离子在玻炭电极上还原富集,使铜的微分溶出峰电流i_p′减小,根据溶出峰电流的减水值Δi_p,可以间接测定酚和吡啶。工作电极为玻炭电极,预电解电位为-0.9V(vs.SCE),铜的微分溶出峰值电位为-0.25V(vs.SCE)。本文对测定条件,干扰及其消除方法进行了研究。测得酚的下限为4×10~(12)mol/L,而吡啶的下限为1×10~(-11)mol/L,提出了一个灵敏,准确、简便的测定地面水和空气中痕量酚和吡啶的方法。     

吸附伏安法测定微量铬(Ⅵ)

在0.08M NH_4Cl-NH_4OH(pH=9.5)-4.0×10~(-4)M铜铁试剂(Cup)中,用快速扫描吸附伏安法可获得铬(Ⅵ)-Cup配合物的吸附还原峰,其峰电位为-1.55V(vs、SCE),导数峰的高度与铬(Ⅵ)的浓度在1×10~(-9)—9×10~(-8)M范围内呈现良好的线性关系,最低检出限为6×10~(-10)M。本文对测定铬(Ⅵ)的最佳条件进行了讨论,并对配合物的极谱性质作了初步探讨,确定铬(Ⅵ)-Cup为1∶1配合物。用此方法测定了天然水及人体尿液中的铬(Ⅵ)。     

河流沉积物、土壤、桃叶中铜、铅、镉、锌的微分脉冲极谱溶出法直接同时测定

用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对河流沉积物、土壤、桃叶中铜、铅、镉、锌的分析进行了研究。试验了样品的消解方法和微分脉冲极谱溶出法测定的各种条件,样品经硝酸 盐酸消解后,过滤,滤液蒸近干,将滤液蒸干的残渣溶解于盐酸溶液,加入盐酸羟胺将三价铁还原至二价铁,直接同时测定4个元素,铜E_p=-0.13V、铅E_p=-0.42V、镉E_p=-0.63V、锌E_p=-1.03V(对Ag/AgCl电极),用标准加入法定证,所得的分析结果与原子吸收光谱法对照是一致的。     

镉与碘化钾和结晶紫在水溶液中的显色反应—分光光度法测定微量镉

本文提出的用分光光度法测定溶液中镉-碘-结晶紫三元离子络合物的方法是一种简便灵敏的分析方法。该离子络合物在520nm附近有最大吸收,摩尔吸光系数为2.1×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),含镉量在0—8μg/25ml时服从比尔定律,可直接在水溶液中测定微量镉。     

用抑制化学发光法测定工业废水中的微量铜

本文报道了Cu~(2+)对鲁米诺-MnO_4-化学发光反应的抑制作用,据此建立了微量铜的化学发光分析法.方法检测限为8.6×10~(-9)g/ml Cu~(2+),线性响应范围为1.0×10~(-8)-2.0×10~(-6)g/ml.对含0.1μg/ml Cu~(2+)的水溶液进行十次重复分析,结果的变异系效为4.3％.方法具有较好的选择性,且操作简易,将本法应用于工业废水中微量铜的测定,取得了满意的结果.     

Cu2+,Cd2+和Cr(Ⅵ)抑制沼泽红假单胞菌生长的毒性效应

运用标准方法进行有毒化学品对水生生物急性毒性实验 ,得到Cu2 + ,Cd2 + ,Cr(Ⅵ )对光合细菌沼泽红假单胞菌生长抑制作用的 96h剂量反应方程 ,分别为 :y =- 1.72 6 7x +8.70 0 4 ,R2 =0 .96 5 5c(Cu2 + ) ;y =$C1.15 5 1x +8.9996 ,R2 =0 .92 5 2c(Cd2 + ) ;y=$C1.342 7x +10 .785 ,R2 =0 .975 8c〔Cr(Ⅵ )〕 ,由此计算出Cu2 + ,Cd2 + ,Cr(Ⅵ )的 96h -EC50 分别为 2 .172× 10 -6mol/L ,2 .5 6 6× 10 -5mol/L和 3.92 6× 10 -4mol/L .从而得出它们对沼泽红假单胞菌生长毒性作用大小的顺序为Cu2 + >Cd2 + >Cr(Ⅵ ) .表 2参 11     

水中阴离子表面活性剂的吸光光度测定

在1.8—2.0mol/L的磷酸溶液中,在聚乙烯醇存在下,维多利亚蓝B可用于水相直接光度测定阴离子表面活性剂。测定波长在555nm,对于十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠摩尔吸光系数分剐为7.44×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和7.48×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法简便快速,毫克量的常见离子不干扰测定,本法可用于河水和生活废水中10~(-7)—10~(-6)mol/L的阴离子表面活性剂的测定,十二次测定变动系数为2.6％,回收率可达96—104％。     

用支持物衬底室温磷光法测定工业废水中的2-萘酚

本文研究了影响支持物衬底室温磷光法的几种因素,并用该法测定了工业废水中2-萘酚的含量。该法的相对标准偏差为1.84％,检测下限为1.44×10~(-6)mol/l,检测线性范围为1.44×10~(-6)—7.5×10~(-6)mol/l。     

用新显色剂偶氮氯膦-pB光度法测定各种水质中的钙

本文研究了偶氮氯膦-pB(CPA-pB)与钙的显色反应。在pH6.5—8.3时,钙与该试剂形成1∶2的紫色络合物,两个吸收峰分别位于620和660nm处。试剂和络合物均很稳定,测得ε_(620)=3.5×10~4 1·mol~(-1)·cm~(-1),钙含量在0—20μg/ml范围内符合比尔定律。应用本法测定地面水、河水、井水中低含量钙和锅炉用水中的钙,可不加任何掩蔽剂而直接测定,获满意结果。     

荧光素与β-环糊精的包合作用

采用UV光谱法、荧光光谱法、双倒数法,在pH=7.40的缓冲溶液中系统研究小分子荧光素与β-环糊精的包合作用.摩尔比法确定小分子荧光素与β-环糊精的包合比n_(β-CD):n_(FL)=1∶1,表观摩尔吸光系数ε=6.30×10~4L/(mol·cm).双倒数法确定结合常数K~Θ 18℃=7.21×10~5L/mol.热力学分析方法计算得到:(1)Δ_rH_m~Θ=7.93×10~4J/mol,Δ_rH_m~Θ为正值,说明包合作用吸热;(2)Δ_rG_m~Θ 291.15 K=-3.27×10~4J/mol,推测β-环糊精与荧光素的包合作用有自发进行的可能;(3)Δ_rS_m~Θ 291.15 K=384.68 J/(mol·K),由此可知,β-环糊精与荧光素的相互作用为熵所驱动.并用傅里叶变换红外光谱仪和X射线衍射仪对包合物进行了表征.     

钒（V）—4—（2—噻唑偶氮）间苯二酚分光光度法测定过氧化氢

本文研究了过氧化氢,钒(Ⅴ)和4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)形成三元络合物的条件及组成,其最大吸收波长为570nm,摩尔吸光系数为4.2×10~4,组成为V(Ⅴ):TAR:H_2O_2=1:1:1,在高氯酸介质中显色时,铬(Ⅵ)和铜(Ⅱ)干扰较严重,其他常见的无机离子和有机酸允许存在量较高。方法用于自来水中过氧化氢的回收试验和酸牛奶中过氧化氢剩余量的测定,结果均较满意。     

电化学法同时测定水样中的间硝基酚和对硝基酚

用微分脉冲伏安法同时测定了水样中含间硝基酚和对硝基酚的混合体系 ,在 0 1mol·l- 1 乙二胺 0 5mol·l- 1 氯化铵 (pH =8 5 0 )底液中于 - 0 5 0V和 - 0 69V (vsAg/AgCl)处出现两个灵敏度高且互不干扰的吸附波 .间硝基酚和对硝基酚分别在 4 0× 1 0 - 7— 8 0×1 0 - 5mol·l- 1 和 2 0× 1 0 - 7— 4 0× 1 0 - 5mol·l- 1 范围内与峰电流ip 呈良好的线性关系 .检测限分别为 8 0× 1 0 - 8mol·l- 1 和 6 0× 1 0 - 8mol·l- 1 .本法可用于环境废水中微量间硝基酚和对硝基酚的同时测定 .另外 ,对双组分体系的吸附性质和电极反应机理作了研究 .     

共存阳离子对砷、硒和钒毒性效应的影响及预测模型研究

为探明并量化共存阳离子存在下含氧阴离子型金属在生物体中的毒性效应,以模式植物小麦(Triticum aestivumL.)为研究对象,通过单一变量控制实验,探究了4种阳离子(Ca⁽²⁺⁾、Mg(2+)、Mg⁽²⁺⁾、Na(2+)、Na⁺和K+和K⁺)对3种典型含氧阴离子型金属(AsO_4+)对3种典型含氧阴离子型金属(AsO_4^(3-)、SeO_3(3-)、SeO_3^(2-)和VO_4(2-)和VO_4^(3-))毒性的影响,并构建了静电作用模型来预测和评估As、Se和V的生态毒性效应与风险。结果表明,Ca(3-))毒性的影响,并构建了静电作用模型来预测和评估As、Se和V的生态毒性效应与风险。结果表明,Ca⁽²⁺⁾对As、Se和V毒性的影响呈现出3种不同的趋势：在相同设计浓度范围内Ca(2+)对As、Se和V毒性的影响呈现出3种不同的趋势：在相同设计浓度范围内Ca⁽²⁺⁾的增加显著引起了As毒性的减弱(Adj.R(2+)的增加显著引起了As毒性的减弱(Adj.R²=0.76,P<0.05)、V毒性的加剧(Adj.R2=0.76,P<0.05)、V毒性的加剧(Adj.R²=0.81,P<0.05),而对Se毒性却没有显著影响。当Mg2=0.81,P<0.05),而对Se毒性却没有显著影响。当Mg⁽²⁺⁾从0.20 mmol·L(2+)从0.20 mmol·L^(-1)增加到2.73 mmol·L(-1)增加到2.73 mmol·L^(-1)时,Se主导形态的半数有效活度值(EC_(50){HSeO+3(-1)时,Se主导形态的半数有效活度值(EC_(50){HSeO+3^-})从40.40 μmol·L-})从40.40 μmol·L^(-1)显著下降为27.98 μmol·L(-1)显著下降为27.98 μmol·L^(-1),即Se毒性增强到原来的1.44倍(Adj.R(-1),即Se毒性增强到原来的1.44倍(Adj.R²=0.79,P<0.05)。静电作用理论能够很好地解释Ca2=0.79,P<0.05)。静电作用理论能够很好地解释Ca⁽²⁺⁾(或Mg(2+)(或Mg⁽²⁺⁾)在显著增强V(或Se)毒性中发挥的作用,将这种静电作用影响纳入考虑成功构建了可以定量预测V(Adj.R(2+))在显著增强V(或Se)毒性中发挥的作用,将这种静电作用影响纳入考虑成功构建了可以定量预测V(Adj.R²=0.88)和Se(Adj.R2=0.88)和Se(Adj.R²=0.95)毒性的静电作用模型。研究结果弥补了目前含氧阴离子型金属生态毒性研究的不足,为含氧阴离子型金属的土壤污染生态风险评估提供了指导与参考。     

酶催化荧光法测定大气水相中过氧化氢

本文报道的酶催化荧光技术测定大气水相中H_2O_2,可以在野外采集样品,经简单前处理后带回中心实验室测定。方法的最低检测限为2×10~(-8)M,在1×10~(-7)M至2×10~(-5)MH_2O_2浓度范围内工作曲线呈线性,在2 × 10~(-6)M和1×10~(-5)M时的变异系数小于3.0％.若用流动注射方式工作,样品量小于1ml,2—3min 可以测定一个样品.     

Hg(Ⅱ)-Cl~-(CN~-)-OH~--悬浮物体系中汞的络合形态与吸附行为初探

本文着重从络合与吸附的角度,探讨了Cl~-、CN~-对Hg(Ⅱ)在蒙脱石、α-Al_2O_3和α-SiO_2上吸附过程的影响。通过络合形态分布与吸附曲线的对比,研究了络合形态与吸附行为的相关性。蒙脱石,α-Al_2O_3和α-SiO_2三种悬浮物对Hg(Ⅱ)的几种形态的吸附亲和力顺序为: Hg(OH)_2>HgOHCl>HgCl_2>HgCl_3~-,HgCl_2~(2-) Hg(CN)_2>Hg(CN)_3~-,Hg(CN)_4~(2-),Hg(CN)_5~(3-)