酶催化荧光法测定大气水相中过氧化氢

本文报道的酶催化荧光技术测定大气水相中H_2O_2,可以在野外采集样品,经简单前处理后带回中心实验室测定。方法的最低检测限为2×10~(-8)M,在1×10~(-7)M至2×10~(-5)MH_2O_2浓度范围内工作曲线呈线性,在2 × 10~(-6)M和1×10~(-5)M时的变异系数小于3.0％.若用流动注射方式工作,样品量小于1ml,2—3min 可以测定一个样品.     

环境样品中微量铬的分光光度测定法

在pH6.4的KH_2PO_4-NaOH缓冲溶液中,经60℃水浴加热10min,Cr(Ⅵ)-o-Cl-PFCTMAB-SDBS形成一紫红色胶(?)配合物,其λ_(max)在586nm处。(?)(Ⅵ)浓度在0—10μg/25ml范围内遵守比耳定律,ε_(586)=1.81×10~(?)L·mol~(-1)·cm~(-1)。用于环境样品的(?),结果比较满意。     

用EDEPAP·I光度法测定水中微量阴离子表面活性剂

本文提出了用碘化1-乙基-4-(4-二乙基氨基苯偶氮)吡啶光度法测定水中微量阴离子表面活性剂的操作方法。在pH为5的醋酸与醋酸钠缓冲溶液存在下,用EDTA为掩蔽剂,阳离子染料与阴离子表面活性剂形成离子缔合物,用氯仿萃取振荡12min,静置15min,放出氯仿层在654nm测吸光度,阴离子表面活性剂在氯仿中的浓度为0—1.5×10~(-5)M时服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为6.3×10~4。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定水中的微量铬

一、仪器和主要试剂 721型分光光度计;UV-300型自动分光光度计。 铬(Ⅵ)标准溶液为5.0微克/毫升;水杨基茧光酮(SAF)酒精溶液为3×10~(-3)M;溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)水溶液为2×10~(-2)M;缓冲溶液(pH6.2)为1M六次甲基四胺溶液,用1M盐酸调节。     

Sm^3＋—敌鼠—TOPO—Tritonx—100荧光体系的研究及其分析应用

本文对Sm~(3+)-敌鼠-TOPO-TritonX-100荧光体系进行了较详尽的研究,确定了Sm~(3+),TOPO,pH,TritonX-100等最佳实验条件,该体系可用于测定微量敌鼠,其浓度在1.0×10~(-6)M-1.5×10~(-5)M范围内与荧光强度呈线性关系,检测限可达1.0×10~(-7)M,并测定了自来水中的DPN,结果满意.     

钒（V）—4—（2—噻唑偶氮）间苯二酚分光光度法测定过氧化氢

本文研究了过氧化氢,钒(Ⅴ)和4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)形成三元络合物的条件及组成,其最大吸收波长为570nm,摩尔吸光系数为4.2×10~4,组成为V(Ⅴ):TAR:H_2O_2=1:1:1,在高氯酸介质中显色时,铬(Ⅵ)和铜(Ⅱ)干扰较严重,其他常见的无机离子和有机酸允许存在量较高。方法用于自来水中过氧化氢的回收试验和酸牛奶中过氧化氢剩余量的测定,结果均较满意。     

水中阴离子表面活性剂的吸光光度测定

在1.8—2.0mol/L的磷酸溶液中,在聚乙烯醇存在下,维多利亚蓝B可用于水相直接光度测定阴离子表面活性剂。测定波长在555nm,对于十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠摩尔吸光系数分剐为7.44×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和7.48×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法简便快速,毫克量的常见离子不干扰测定,本法可用于河水和生活废水中10~(-7)—10~(-6)mol/L的阴离子表面活性剂的测定,十二次测定变动系数为2.6％,回收率可达96—104％。     

阳极溶出伏安法直接测定酒中微量铜

本文研究了在NH_4Ac-NH_4Cl-NH_3·H_2O体系中,阳极溶出伏安法直接测定微量铜。灵敏度达3×10~(-9)M,回收率在70ppb溶液中为96—98％。方法具有灵敏、准确,样品预处理简便等优点。可直接用于酒品类中微量铜或痕量铜的测定。     

巯基棉富集、分离-微分脉冲极谱催化法测定水、粮、土壤中钨的背景值

钨在0.1M硫酸—114×10~(-4)M二苯羟乙酸—6％氯酸钾—3.0×10~(-4)M溴代十六烷基三甲胺底液中,微分脉冲极谱催化法比直流极谱催化法具有更高的灵敏度,检出下限为0.1ppb,而且钨峰与氢峰明显分开,峰形很好,但大量钼存在下干扰钨的测定,故用巯基棉在pH=2—7的条下钨被定量吸附,而钼不被吸附,从而富集、分离大量钼存在下的痕量钨,检出下限可达0.001ppb,回收率90％以上,变异系数小于15％,从而满足了水,粮、土壤中钨的背景值测定,分析结果与其它方法的分析结果相一致。     

薄层电池分析技术研究——染料中间体的分离和检测

本文用薄层电池-液相色谱电分析仪的新技术,研究了几种染料中间体:对氨基苯磺酸、联苯胺、邻甲联苯胺、对氨基偶氮苯四种含氮化合物的混合体系的连续分离和检测。选择了以甲醇∶0.1N HAc—NaAc(pH4.6)=75∶25(体积比)的溶液为流动相,流速为0.90ml/min的实验条件。结果表明:进样体积为10μl最低检测量为1—2ppb。方法的精密度±0.1。工作曲线线性范围1×10~(-4)M—1×10~(-7)M。整个分离检测在八分半钟即可完成,方法的回收率92—106％。     

高碘酸钾氧化甲基红催化光度法测定超痕量锰

拟定了测定超痕量锰的新催化光度法。方法基于存在氨三乙酸为活化剂,以高碘酸钾催化氧化甲基红。方法的检出限为4×10~(-11)g/ml,表观摩尔吸光系数为2×10~7L·mol~(-1)·cm~(-1),测定锰量的线性范围为2—28ng/25ml,可直接分析水样和谷物制品中锰。     

粘土矿物作用下铬的迁移转化机理研究进展

铬含量超标威胁生态环境安全,探究多种粘土矿物作用下铬的迁移转化机理,可以为铬污染土壤修复提供理论依据。主要从粘土矿物对铬的氧化-还原、吸附-解吸、催化作用等几个方面归纳分析了粘土矿物作用下铬迁移转化机理的研究现状,探讨了氧化物及微生物作用、pH、温度、有机质、矿物类型等因素对铬迁移转化的影响。首先,锰氧化物是氧化Cr(Ⅲ)的唯一天然矿物,其结构中Mn(Ⅱ)或Mn(Ⅲ)含量越高,氧化能力越强;低温、碱性条件下,Cr(Ⅲ)稳定性较高。锰氧化细菌会加速Cr(Ⅲ)的氧化,矿物表面吸附的Mn(Ⅱ)会抑制Cr(Ⅲ)的氧化。其次,黄铁矿、黑云母、绿泥石、柯绿泥石、磁铁矿等矿物常用于Cr(Ⅵ)还原,黄铁矿组成中的Fe(Ⅱ)和S2~(2-)能有效地还原Cr(Ⅵ),而黑云母、绿泥石只有经生物作用产生Fe(Ⅱ)才能还原Cr(Ⅵ),蒙脱石、伊利石、高岭石、黄铁矿对Cr(Ⅵ)的还原速率在pH4.5时较大。最后,高岭石、伊利石、蛭石、蒙脱石可吸附固持Cr(Ⅵ),且酸性、有机质含量低的条件下吸附效果明显,吸附顺序为:高岭石伊利石蛭石=蒙脱石;粘土矿物层间结合比表面结合更强,可对粘粒矿物进行改性以提高吸附效果。在吸附机理方面,研究者广泛采用Langumiur、Freundlich等方程来描述矿物对铬的吸附。粘土矿物作用下铬的迁移转化机理探究,可以使我们更加深入的了解沉积物、土壤对铬的解毒原理以及矿物在其中所起的作用,这对于矿物材料吸附性能的提高、铬污染土壤的治理具有深远的意义。     

用抑制化学发光法测定工业废水中的微量铜

本文报道了Cu~(2+)对鲁米诺-MnO_4-化学发光反应的抑制作用,据此建立了微量铜的化学发光分析法.方法检测限为8.6×10~(-9)g/ml Cu~(2+),线性响应范围为1.0×10~(-8)-2.0×10~(-6)g/ml.对含0.1μg/ml Cu~(2+)的水溶液进行十次重复分析,结果的变异系效为4.3％.方法具有较好的选择性,且操作简易,将本法应用于工业废水中微量铜的测定,取得了满意的结果.     

阳极溶出伏安法测定痕量酚和吡啶

基于酚和吡啶可以分别与Cu~(2+)和水杨酸生成稳定的三元络合物,酚或吡啶的存在会抑制铜离子在玻炭电极上还原富集,使铜的微分溶出峰电流i_p′减小,根据溶出峰电流的减水值Δi_p,可以间接测定酚和吡啶。工作电极为玻炭电极,预电解电位为-0.9V(vs.SCE),铜的微分溶出峰值电位为-0.25V(vs.SCE)。本文对测定条件,干扰及其消除方法进行了研究。测得酚的下限为4×10~(12)mol/L,而吡啶的下限为1×10~(-11)mol/L,提出了一个灵敏,准确、简便的测定地面水和空气中痕量酚和吡啶的方法。     

阴离子表面活性剂—季铵盐—磺酞类染料的显色反应及其应用

本文研究了阴离子表面活性剂(AS),季铵盐(QAS),磷酞类染料(SPD)显色反应的机理,发现QAS分别与AS和SPD形成离子缔合物,SPD与QAS的摩尔比和SPD的三级电离常数pK,(HL~-)有关,AS和QAS的缔合比为1:1.基于这一显色反应,建立了氯化十六烷基吡啶(CPC)-溴甲酚紫(BCP)光度法测定AS的方法.在60μgCPC存在下,十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)分别在0—55μg·10ml~(-1)和0—50μg·10ml~(-1)范围内符合比耳定律,其表观摩尔吸光系数分别为6.88×104~L·mol~(-1)·cm~(-1)和6.34×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).用建立的方法测定了河水和生活废水中的AS,结果满意.     

甲基丙烯酸甲酯与交联淀粉的接枝共聚物的制备及产物对水中微量金属离子的吸附

本文以硝酸铈铵为引发剂,制得了甲基丙烯酸甲酯与交联玉米淀粉的接枝共聚物,当〔Ce~(4+)〕为5×10~(-3)mol·L~(-1)、〔MMA〕为7.52×10~(-1)mol.L~(-1),于50℃反应4h,所得接枝共聚物的接枝率和接枝效率都较高。将接枝共聚物分别与NH_2OH及KH_2NH_2反应,所得的产物具有对Cu~(2+),Pb~(2+),Zn~(2+)等金属离子的吸附能力。     

水中拟除虫菊酯类农药的分析

本文介绍了气相色谱法测定水中五种拟除虫菊酯农药的多残留分析方法。样品用正已烷萃取,直接用带ECD的气谱仪测定。色谱柱为长1.5m、内径3mm、填充5％OV-1/Chromosorb WHP(80—100目)的玻璃柱,此柱对五种拟除虫菊酯的分离效果较好。0.002—0.1ppm水平的添加回收率为90.77—104.95％,变异系数为2.23—6.88％。最低检测浓度为1.2×10~(-4)—2×10~(-3)ppm。     

Fe-OH/UV-Vis体系中Cr(Ⅵ)还原和BPA降解的协同效应

研究了在250W金属卤化物灯(λ≥365nm)照射下,Fe(Ⅲ)-OH配合物同时光催化还原铬(Ⅵ)和氧化双酚A(BPA)的协同效应.结果表明:铬(Ⅵ)光还原和BPA光氧化相互促进,具有协同作用.在低pH值(2.5-4.0)时,光还原铬(Ⅵ)和光氧化BPA的初始速率较大;增加Fe(Ⅲ)的浓度,有利于铬(Ⅵ)光还原和BPA光氧化;铬(Ⅵ)的光还原率及BPA的降解率随其初始浓度的增加而快速减小.     

尿酸的极谱研究

本文利用阴极溶出伏安法、循环伏安法以及普通直流极谱等方法研究了尿酸在硼砂溶液及Britton-Robinson缓冲液中的各种极谱行为。尿酸浓度在2×10~(-9)—9×10~(-5)M间与阴极溶出峰高成线性关系。尿酸在汞电极表面上与阳极极化产生的汞离子反应生成难溶化合物,从而导致阳极电流与阴极溶出峰的出现。循环伏安法等实验证明,在低扫描速率时(10—100mV/s)阴极过程受一级化学反应速率控制,在较高扫速下(200—1000mV/s)可转变为受扩散控制的过程。阳极电流对应于受扩散控制的过程。     

镉—碘化钾—罗丹明6G—阿拉伯胶高灵敏显色体系的研究

本文研究了在酸性介质中,镉(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明6G-阿拉伯胶体系的离子缔合显色反应.提出直接在水溶液中光度测定痕量镉的高灵敏度方法.缔合物的摩尔吸光系数为1.01×10~6L·mol~(-1)·m~(-1).研究了共存离子的影响,许多常见离子均不干扰镉的测定.本法用于测定小麦、人发及水中的痕量镉.