酶催化荧光法测定大气水相中过氧化氢

本文报道的酶催化荧光技术测定大气水相中H_2O_2,可以在野外采集样品,经简单前处理后带回中心实验室测定。方法的最低检测限为2×10~(-8)M,在1×10~(-7)M至2×10~(-5)MH_2O_2浓度范围内工作曲线呈线性,在2 × 10~(-6)M和1×10~(-5)M时的变异系数小于3.0％.若用流动注射方式工作,样品量小于1ml,2—3min 可以测定一个样品.     

吸附伏安法测定微量铬(Ⅵ)

在0.08M NH_4Cl-NH_4OH(pH=9.5)-4.0×10~(-4)M铜铁试剂(Cup)中,用快速扫描吸附伏安法可获得铬(Ⅵ)-Cup配合物的吸附还原峰,其峰电位为-1.55V(vs、SCE),导数峰的高度与铬(Ⅵ)的浓度在1×10~(-9)—9×10~(-8)M范围内呈现良好的线性关系,最低检出限为6×10~(-10)M。本文对测定铬(Ⅵ)的最佳条件进行了讨论,并对配合物的极谱性质作了初步探讨,确定铬(Ⅵ)-Cup为1∶1配合物。用此方法测定了天然水及人体尿液中的铬(Ⅵ)。     

阳极溶出伏安法直接测定酒中微量铜

本文研究了在NH_4Ac-NH_4Cl-NH_3·H_2O体系中,阳极溶出伏安法直接测定微量铜。灵敏度达3×10~(-9)M,回收率在70ppb溶液中为96—98％。方法具有灵敏、准确,样品预处理简便等优点。可直接用于酒品类中微量铜或痕量铜的测定。     

镉—碘化钾—罗丹明6G—阿拉伯胶高灵敏显色体系的研究

本文研究了在酸性介质中,镉(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明6G-阿拉伯胶体系的离子缔合显色反应.提出直接在水溶液中光度测定痕量镉的高灵敏度方法.缔合物的摩尔吸光系数为1.01×10~6L·mol~(-1)·m~(-1).研究了共存离子的影响,许多常见离子均不干扰镉的测定.本法用于测定小麦、人发及水中的痕量镉.     

用抑制化学发光法测定工业废水中的微量铜

本文报道了Cu~(2+)对鲁米诺-MnO_4-化学发光反应的抑制作用,据此建立了微量铜的化学发光分析法.方法检测限为8.6×10~(-9)g/ml Cu~(2+),线性响应范围为1.0×10~(-8)-2.0×10~(-6)g/ml.对含0.1μg/ml Cu~(2+)的水溶液进行十次重复分析,结果的变异系效为4.3％.方法具有较好的选择性,且操作简易,将本法应用于工业废水中微量铜的测定,取得了满意的结果.     

废水中痕量镉的光度法测定

本文研究了在Triton X-100和聚乙烯醇(PVA)共同存在下,镉和碘化钾及丁基罗丹明B体系的超高灵敏显色反应。其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为1.14×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1),桑德尔灵敏度为9.9×10~(-5)μgCd(Ⅱ)/cm~2。镉含量在0—1.2μg/25ml范围内服从比尔定律。将拟定的方法应用于废水中痕量镉的测定,获得了满意的结果。     

5—Br—PADAP全差示分光光度法测定人发中的铁

本文研究了Fe~(2+)-5-Br-PADAP-曲通X-100络合体系的显色反应.在pH3.3醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,络合物的最大吸收λ_(max)=565nm,摩尔吸系数ε=6.0×10~4,络合物的组成比Fe~(2+):5-Br-PADAP=1:3.铁量在0—12.5μg/25ml范围内符合比尔定律,利用全差示分光光度法测定了人发中的铁,结果满意。     

辛基酚对中国林蛙蝌蚪生长发育的毒性效应

为评价辛基酚(OP)对中国林蛙(Rana chensinensis)蝌蚪的急性毒性,将26期蝌蚪暴露在浓度为5.0×10-7～5.0×10-6mol·L-1OP的水体中进行急性毒性实验.结果显示,蝌蚪的死亡率随着OP浓度的升高和暴露时间的延长而增加,24、48、72、96h的半数致死浓度(LC50)分别为3.55×10-6、2.96×10-6、1.90×10-6、1.52×10-6mol·L-1;96h零致死浓度(96hLC0)为9.70×10-7mol·L-1;安全浓度(SC)为1.52×10-7mol·L-1.另外,为探讨SC以下OP对蝌蚪生长发育的影响,将26期蝌蚪连续暴露在1.0×10-7、5.0×10-8、1.0×10-8、1.0×10-9mol·L-1OP的水体中,并设1.0×10-7、1.0×10-8mol·L-1雌二醇(E2)阳性对照及空白对照,直至70%蝌蚪完全变态.在暴露20d、40d和70%蝌蚪完全变态时共3次测量蝌蚪及幼蛙的体长和体重,分别统计70%蝌蚪发育至跗蹠部伸长期、前肢伸出期和完全变态期所需的时间.结果表明,SC以下OP和E2对蝌蚪死亡率的影响不明显,但1.0×10-9～1.0×10-7mol·L-1OP和1.0×10-7、1.0×10-8mol·L-1E2可不同程度地延缓蝌蚪发育时间,降低蝌蚪体长和体重,并导致少数蝌蚪发育畸形.结果说明低浓度OP与E2相似,对蝌蚪生长发育具有抑制作用.     

水中拟除虫菊酯类农药的分析

本文介绍了气相色谱法测定水中五种拟除虫菊酯农药的多残留分析方法。样品用正已烷萃取,直接用带ECD的气谱仪测定。色谱柱为长1.5m、内径3mm、填充5％OV-1/Chromosorb WHP(80—100目)的玻璃柱,此柱对五种拟除虫菊酯的分离效果较好。0.002—0.1ppm水平的添加回收率为90.77—104.95％,变异系数为2.23—6.88％。最低检测浓度为1.2×10~(-4)—2×10~(-3)ppm。     

水中微量氰化物的异菸酸—巴比妥酸分光光度法测定

本文叙述了以异菸酸-巴比妥酸为显色体系的氰化物光度测量法。试验结果表明:其最佳测量波长为600nm,于25℃发色,15min即达最大吸光度。表观摩尔吸光系数为1.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法最低测定浓度为0.0006μg/ml。     

辛基酚对中国林蛙蝌蚪生长发育的毒性效应（Toxicity Effects of Octylphenol on Growth and Development of Tadpoles（Rana chensinensis））

为评价辛基酚（OP）对中国林蛙（Rana chensinensis）蝌蚪的急性毒性,将26期蝌蚪暴露在浓度为5.0×10-7~5.0×10-6mol·L-1 OP的水体中进行急性毒性实验. 结果显示,蝌蚪的死亡率随着OP浓度的升高和暴露时间的延长而增加,24、48、72、96h的半数致死浓度（LC50）分别为3.55×10-6、2.96×10-6、1.90×10-6、1.52×10-6mol·L-1;96h零致死浓度（96hLC0）为9.70×10-7mol·L-1;安全浓度（SC）为1.52×10-7mol·L-1. 另外,为探讨SC以下OP对蝌蚪生长发育的影响,将26期蝌蚪连续暴露在1.0×10-7、5.0×10-8、1.0×10-8、1.0×10-9mol·L-1 OP的水体中,并设1.0×10-7、1.0×10-8 mol·L-1雌二醇（E2）阳性对照及空白对照,直至70%蝌蚪完全变态. 在暴露20d、40d和70%蝌蚪完全变态时共3次测量蝌蚪及幼蛙的体长和体重,分别统计70%蝌蚪发育至跗蹠部伸长期、前肢伸出期和完全变态期所需的时间. 结果表明,SC以下OP和E2对蝌蚪死亡率的影响不明显,但1.0×10-9~1.0×10-7mol·L-1 OP和1.0×10-7、1.0×10-8mol·L-1 E2可不同程度地延缓蝌蚪发育时间,降低蝌蚪体长和体重,并导致少数蝌蚪发育畸形. 结果说明低浓度OP与E2相似,对蝌蚪生长发育具有抑制作用.     

水中阴离子表面活性剂的吸光光度测定

在1.8—2.0mol/L的磷酸溶液中,在聚乙烯醇存在下,维多利亚蓝B可用于水相直接光度测定阴离子表面活性剂。测定波长在555nm,对于十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠摩尔吸光系数分剐为7.44×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和7.48×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法简便快速,毫克量的常见离子不干扰测定,本法可用于河水和生活废水中10~(-7)—10~(-6)mol/L的阴离子表面活性剂的测定,十二次测定变动系数为2.6％,回收率可达96—104％。     

薄层电池分析技术研究——染料中间体的分离和检测

本文用薄层电池-液相色谱电分析仪的新技术,研究了几种染料中间体:对氨基苯磺酸、联苯胺、邻甲联苯胺、对氨基偶氮苯四种含氮化合物的混合体系的连续分离和检测。选择了以甲醇∶0.1N HAc—NaAc(pH4.6)=75∶25(体积比)的溶液为流动相,流速为0.90ml/min的实验条件。结果表明:进样体积为10μl最低检测量为1—2ppb。方法的精密度±0.1。工作曲线线性范围1×10~(-4)M—1×10~(-7)M。整个分离检测在八分半钟即可完成,方法的回收率92—106％。     

阴离子表面活性剂—季铵盐—磺酞类染料的显色反应及其应用

本文研究了阴离子表面活性剂(AS),季铵盐(QAS),磷酞类染料(SPD)显色反应的机理,发现QAS分别与AS和SPD形成离子缔合物,SPD与QAS的摩尔比和SPD的三级电离常数pK,(HL~-)有关,AS和QAS的缔合比为1:1.基于这一显色反应,建立了氯化十六烷基吡啶(CPC)-溴甲酚紫(BCP)光度法测定AS的方法.在60μgCPC存在下,十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)分别在0—55μg·10ml~(-1)和0—50μg·10ml~(-1)范围内符合比耳定律,其表观摩尔吸光系数分别为6.88×104~L·mol~(-1)·cm~(-1)和6.34×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).用建立的方法测定了河水和生活废水中的AS,结果满意.     

O(~1D)与CF_2CIBr的反应研究

本文研究了CF_2ClBr-O_3体系在253.7nm紫外光照下所引发的O(~1D)与CF_2ClBr的反应.O(~1D)与CF_2ClBr反应的最终产物为CF_2O,Cl_2,Br_2;实验中得到O(~1D)与CF_2ClBr的反应速率常数为1.01×10~(-10)cm~3·molecule~(-1)·s~(-1),并且对O(~3P)与CF_2ClBr的反应可能性以及 O(~1D)与CF_2ClBr的反应机理进行了讨论.     

用EDEPAP·I光度法测定水中微量阴离子表面活性剂

本文提出了用碘化1-乙基-4-(4-二乙基氨基苯偶氮)吡啶光度法测定水中微量阴离子表面活性剂的操作方法。在pH为5的醋酸与醋酸钠缓冲溶液存在下,用EDTA为掩蔽剂,阳离子染料与阴离子表面活性剂形成离子缔合物,用氯仿萃取振荡12min,静置15min,放出氯仿层在654nm测吸光度,阴离子表面活性剂在氯仿中的浓度为0—1.5×10~(-5)M时服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为6.3×10~4。     

杀虫脒对人致癌的危险度评定

通过人群流行病学调查、整体动物长期测试、短期遗传毒理学实验,结合国外资料肯定了杀虫脒及其主要代谢产物对氯邻甲苯胺对人的致癌性。其致膀胱癌危险度分别是;生产厂包转工为22.1×10~(-5)、施药农民为6.2×10~(-5)、进食残留杀虫脒稻米15年者为1.05×10~(-5),明显高于我国膀胱癌的粗死亡率0.63×10~(-5),也高于国际认为可接受的致癌危险度1×10~(-5)。     

高碘酸钾氧化甲基红催化光度法测定超痕量锰

拟定了测定超痕量锰的新催化光度法。方法基于存在氨三乙酸为活化剂,以高碘酸钾催化氧化甲基红。方法的检出限为4×10~(-11)g/ml,表观摩尔吸光系数为2×10~7L·mol~(-1)·cm~(-1),测定锰量的线性范围为2—28ng/25ml,可直接分析水样和谷物制品中锰。     

苯酚及氯代苯酚化合物TiO2催化光致降解

在载于玻璃反应器内壁的薄层TiO_2催化作用下,水溶液中苯酚、对氯苯酚、2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚的光致降解均遵守一级反应动力学.其一级反应表现速率常数k_(o b)为7.0×10~(-3)-2.8×10~(-2)min~(-1),其大小顺序为:苯酚<对氯苯酚<2,4-二氯苯酚<2,4,6-三氯苯酚.加入少量H_2O_2(1.9×10~(-2)mol·L~(-1))均能提高这些化合物的TiO_2催化光致降解速率(k’_(o b)=1.5×10~(-2)-3.3×10~(-2)min~(-1)).经一定时间光照后(λ≥345nm,1.5—4.5b)这些化合物几乎完全降解,光致降解率大于95％,COD去除率大于96％.     

用支持物衬底室温磷光法测定工业废水中的2-萘酚

本文研究了影响支持物衬底室温磷光法的几种因素,并用该法测定了工业废水中2-萘酚的含量。该法的相对标准偏差为1.84％,检测下限为1.44×10~(-6)mol/l,检测线性范围为1.44×10~(-6)—7.5×10~(-6)mol/l。